專利名稱：麥芽酚生產中的格氏試劑合成反應溶劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種香料麥芽酚(包括乙基麥芽酚)的生產中所使用的一種反應溶劑，特別是其中的格氏試劑合成反應溶劑。

背景技術：
麥芽酚(和乙基麥芽酚)是一種廣普增香劑，具有愉快的焦甜香味，廣泛應用于日化、飲料、食品、醫(yī)藥、煙、酒等精細化工領域?，F在麥芽酚(和乙基麥芽酚)的生產工藝主要采用糠醛路線，生產過程為鎂與鹵代烷在無水乙醚或四氫呋喃溶劑存在下進行反應合成格氏試劑，然后格氏試劑與糠醛加成反應，再經水解得糠基醇中間體；分離溶劑后的糠基醇中間體在甲醇水溶液中低溫用氯氣氯化，然后再在酸性介質中加熱水解重排，得麥芽酚粗制品，粗制品經升華提純再在乙醇中重結晶，晶體干燥后得成品包裝。
主要化學反應過程



(其中R＝CH3為麥芽酚、R＝CH2CH3為乙基麥芽酚) 上述工藝狀況及存在的問題格氏試劑合成反應溶劑一般選用無水乙醚或四氫呋喃。由于無水乙醚由于沸點太低(36℃)，生產物料在敞開容器中過料分離時揮發(fā)損失很大，危險、危害性大。純四氫呋喃生產消耗、成本高(因其價格高，并與水互溶損耗量大、不易回收)，且反應速度不易控制。也有用純苯和四氫呋喃(按一定比例)的混合溶劑有作格氏反應溶劑，反應易于操作控制，從經濟成本上來說是最佳的，但苯的毒性大，且美國和歐盟明令禁止用在食品生產過程中。能否有一種試劑可以代替純苯與四氫呋喃(按一定比例)的混合，作為格氏試劑合成反應溶劑？針對上述問題進行廣泛檢索，尚未發(fā)現相關的技術方案。


發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是為了克服已有技術中的格氏試劑合成反應溶劑存在的或者生產成本高、工藝過程不易控制，或者產品毒性較大的缺點，并針對上述缺點而提出的一種新的格氏試劑合成反應溶劑。
為了實現上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案 一種麥芽酚生產中的格氏試劑合成反應溶劑，其特征在于它由如下配比的原料混合組成環(huán)己烷2.6-3.2，四氫呋喃0.8-1.2。
環(huán)己烷具有和純苯很多相近的特性適合此用途，沸點差不多，均不溶于水。環(huán)己烷俗稱六氫化苯，英文名稱Cyclohexane；Hexahydrobenzene結構式
分子式C6H12，分子量86.16，物化性質無色易燃液體。有刺激性氣味。能與乙醇、醚、甲醇、丙酮、苯和四氯化碳混合，幾乎不溶于水。
用途工業(yè)上有機合成環(huán)己醇、環(huán)己酮。分析化學上測定分子量，溶劑，甾族化合物的重結晶，終合物滴定銅、鐵、硅、鋁、鈣和鎂。
本發(fā)明的優(yōu)點在于環(huán)己烷毒性很小，為歐盟和美國食品安全名錄中允許使用溶劑。經試驗使用表明，生產設備不做任何改動，只是把溶劑更換，工藝指標適當調整，生產運行正常，反應易于操作控制，生產成本低。

具體實施例方式 實施例1格氏反應釜中投鎂屑60Kg，加入配好的環(huán)己烷和四氫呋喃溶劑(3∶1)1200L(環(huán)己烷和四氫呋喃直接混合攪拌即可)，通氯甲烷反應，再與糠醛加成、水解反應后，固液分離，減壓蒸餾，得中間產物糠基乙醇250Kg，色譜分析質量合格。環(huán)己烷和四氫呋喃被蒸餾出來，經鹽水冷凝收集，用無水氯化鈣干燥脫水后循環(huán)使用。
實施例2-實施例4，基本過程同實施例1，只是環(huán)己烷和四氫呋喃溶劑的比例不同，見下表。
效果從應用實例1～4來看，改用環(huán)己烷和四氫呋喃混合液作格氏合成反應溶劑后，生產中間產物數量質量平穩(wěn)，完全滿足后工序生產要求；生產消耗、成本降低；并避免使用劇毒化學品純苯，改善了生產作業(yè)環(huán)境；同時滿足國內外用戶對食品安全的要求。
權利要求
1.一種麥芽酚生產中的格氏試劑合成反應溶劑，其特征在于它由如下重量配比的原料混合組成環(huán)己烷2.6-3.2，四氫呋喃0.8-1.2。
全文摘要
本發(fā)明涉及麥芽酚生產中所使用的一種格氏試劑合成反應溶劑，其特征在于它由如下配比的原料混合組成環(huán)己烷2.6-3.2，四氫呋喃0.8-1.2。本發(fā)明的優(yōu)點在于環(huán)己烷毒性很小，為歐盟和美國食品安全名錄中允許使用溶劑，經試驗使用表明，生產設備不做任何改動，只是把溶劑更換，工藝指標適當調整，生產運行正常，反應易于操作控制，生產成本低。
文檔編號C07B49/00GK101125840SQ20071011288
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月12日 優(yōu)先權日2007年9月12日
發(fā)明者楊迎春 申請人:安徽金禾實業(yè)股份有限公司