專利名稱：催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用環(huán)保型的催化劑制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法。
背景技術(shù)：
對叔丁基苯甲酸甲酯是重要的有機(jī)合成中間體，由于所用原料對叔丁基苯甲酸空間位阻大，甲醇沸點低，合成非常困難。常用的硫酸、無水三氯化鐵等催化合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法產(chǎn)生的三廢多、對設(shè)備要求高、副反應(yīng)多、收率低，科研人員一直在尋找一種利用環(huán)保型的催化劑制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法來解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用環(huán)保型的催化劑制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，該方法操作簡單、三廢少，產(chǎn)物收率高。
對叔丁基苯甲酸甲酯的制備方法，化學(xué)反應(yīng)方程式為 本發(fā)明采用的技術(shù)方案一種催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步驟a.將對叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩爾質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸摩爾質(zhì)量的6～12倍；b.向溶液中加入催化劑硫酸鈦，硫酸鈦的質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸質(zhì)量的10～20％；c.加熱混合液至回流溫度，反應(yīng)時間為5～8小時，趁熱過濾除去催化劑硫酸鈦，母液經(jīng)蒸餾回收甲醇后進(jìn)行減壓蒸餾，最后收集122～124℃/9mmHg餾分，得到反應(yīng)產(chǎn)物對叔丁基苯甲酸甲酯。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明使用環(huán)保型催化劑硫酸鈦合成高位阻酯對叔丁基苯甲酸甲酯，步驟少、操作簡單、三廢少，產(chǎn)物的收率(以對叔丁基苯甲酸計)高達(dá)75～85％，產(chǎn)物的純度≥98％。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述，一種催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步驟a.將對叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩爾質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸摩爾質(zhì)量的6～12倍；b.向溶液中加入催化劑硫酸鈦，硫酸鈦的質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸質(zhì)量的10～20％；c.加熱混合液至回流溫度，反應(yīng)時間為5～8小時，趁熱過濾除去催化劑硫酸鈦，母液經(jīng)蒸餾回收甲醇后進(jìn)行減壓蒸餾，最后收集122～124℃/9mmHg餾分，得到反應(yīng)產(chǎn)物對叔丁基苯甲酸甲酯。
實施例1將40g對叔丁基苯甲酸和75ml甲醇加入到帶有攪拌的三口燒瓶中，攪拌溶解后，再加入6g硫酸鈦，三口瓶上接有恒壓滴液漏斗，上面再接冷凝管，在恒壓滴液漏斗中加入20g分子篩。水浴加熱至回流溫度，保溫反應(yīng)6小時，結(jié)束后，趁熱過濾除去催化劑，母液經(jīng)蒸餾回收甲醇后進(jìn)行減壓蒸餾，收集122-124℃/9mmHg餾分，得到對叔丁基苯甲酸甲酯35克。
實施例2將40g對叔丁基苯甲酸和75ml甲醇加入到帶有攪拌的三口燒瓶中，攪拌溶解后，再加入8g硫酸鈦，三口瓶上接有恒壓滴液漏斗，上面再接冷凝管，在恒壓滴液漏斗中加入20g分子篩。水浴加熱至回流溫度，保溫反應(yīng)6小時，結(jié)束后，趁熱過濾除去催化劑，母液經(jīng)蒸餾回收甲醇后進(jìn)行減壓蒸餾，收集122-124℃/9mmHg餾分，得到對叔丁基苯甲酸甲酯37克。
以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步驟a.將對叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩爾質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸摩爾質(zhì)量的6～12倍；b.向溶液中加入催化劑硫酸鈦，硫酸鈦的質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸質(zhì)量的10～20％；c.加熱混合液至回流溫度，反應(yīng)時間為5～8小時，趁熱過濾除去催化劑硫酸鈦，母液經(jīng)蒸餾回收甲醇后進(jìn)行減壓蒸餾，最后收集122～124℃/9mmHg餾分，得到反應(yīng)產(chǎn)物對叔丁基苯甲酸甲酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步驟a.將對叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩爾質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸摩爾質(zhì)量的6～12倍；b.向溶液中加入催化劑硫酸鈦，硫酸鈦的質(zhì)量為對叔丁基苯甲酸質(zhì)量的10～20％；c.加熱混合液至回流溫度，反應(yīng)時間為5～8小時，趁熱過濾除去催化劑硫酸鈦，母液經(jīng)蒸餾回收甲醇后進(jìn)行減壓蒸餾，最后收集122～124℃/9mmHg餾分，得到反應(yīng)產(chǎn)物對叔丁基苯甲酸甲酯。本發(fā)明使用環(huán)保型催化劑硫酸鈦合成高位阻酯對叔丁基苯甲酸甲酯，步驟少、操作簡單、三廢少，產(chǎn)物的收率(以對叔丁基苯甲酸計)高達(dá)75～85％，產(chǎn)物的純度≥98％。
文檔編號C07C67/00GK101074197SQ20071004263
公開日2007年11月21日 申請日期2007年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月26日
發(fā)明者何慧紅, 高峰, 孫揭陽, 王利民 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院