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一種在硼硅酸鹽玻璃中固定CdS和Se的方法_2

文檔序號(hào):8374188閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
%,Na3AlF6:2. 5%,CaO :3%,Zn :2%。
[0048] ②將稱取的H3B03、Si02、A1 203、Na3AlF6、R2C0 3、CaCO3原料在陶瓷研缽中充分研磨, 混合均勻,然后過(guò)60目篩,得到硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料;
[0049] 2)硫硒化鎘預(yù)處理:
[0050] ①硫硒化鎘預(yù)處理料的組分包括CdS、Se和ZnO, CdS的加入量為硼硅酸鹽基質(zhì)玻 璃料質(zhì)量的1. 5%,Se的加入量為硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的0. 5%,ZnO的加入量為硼硅 酸鹽基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的8% ;
[0051] ②將稱取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研缽中充分研磨,混合均勻后過(guò)60目篩,倒 入坩堝,在350°C保溫2小時(shí)后取出,得到CdS、Se和ZnO混合料;
[0052] 3)制備硫硒化鎘顏色玻璃:
[0053] ①將硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料與預(yù)處理好的CdS、Se和ZnO混合料都倒在陶瓷研缽中 充分研磨,混合均勻后倒入坩堝,在800°C將坩堝放入窯爐中,升溫到1250°C保溫2小時(shí)出 料,制得玻璃液;
[0054] ②將玻璃液倒入耐熱模具中成型,并送入馬弗爐中于450°C退火1小時(shí),隨爐冷卻 至室溫,得到塊狀的硫硒化鎘顏色玻璃。
[0055] 將實(shí)施例2所得玻璃進(jìn)行XRF測(cè)試,結(jié)果如表1所示,其中Cd、S、Se元素均占有一 定的量,如 Se02:0 . 25% (wt%),S0 3:0.20% (wt% ),Cd0:1.03% (wt%),由于原料含有 微量雜質(zhì),所以玻璃中還含有微量Fe、P、Ba等元素。
[0056] 由表1中數(shù)據(jù)可知,Se元素的含量是隨著放料溫度增加而增加的,而S和Cd元素 變化規(guī)律不是很明顯,所形成玻璃顏色顯出硒紅色,即獲得了硒紅玻璃,如圖4所示。
[0057] 從圖4玻璃的顏色來(lái)看,高溫放料有效地固定了 CdS和Se,抑制了它們的揮發(fā),使 得CdS很容易形成超微晶體。而從玻璃的顏色可以看出,玻璃中已經(jīng)形成一定量的CdSe超 微晶體,那當(dāng)然是先形成了一定量的CdS超微晶體,隨后Se 2IiACdS晶格中,逐步取代S2、 隨著CdSe/CdS比例不斷增加,呈現(xiàn)的紅色也越來(lái)越深,所以高溫放料有利于固定CdS和Se, 形成CdS和CdSe的混晶,從而可以實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)玻璃及微晶玻璃顏色可調(diào)的目標(biāo)。
[0058] 圖1、圖2、圖3為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4的XRF測(cè)試結(jié)果中Se02、S0 3、Cd0數(shù)據(jù)的 質(zhì)量百分含量變化曲線圖。
[0059] 實(shí)施例3 :
[0060] 一種在硼硅酸鹽玻璃中固定CdS和Se的方法,包括如下步驟:
[0061] 1)準(zhǔn)備硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料:
[0062] ①將氏03、5102、六120 3、211(即摻入少量鋅粉)、似#1卩6、〇&0和1?20(為 :1^20、似20和 K2O)作為原料,其中B2O3由H3BO 3引入,CaO由CaCO 3引入,Na2O由Na2CO3引入,K 2O由K2CO3 引入,Li2O由Li2CO3引入,
[0063] 硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料的組分及質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:Si02:60%,Na2O :9%,K2O :13%, Li2O :3%,B203:4%,Al 203:3· 5%,Na3AlF6:2. 5%,CaO :3%,Zn :2%。
[0064] ②將稱取的 H3B03、Si02、A1203、Na 3AlF6、R2CO3 (即 Na2COjP K 2C03)、CaCO3 原料在陶 瓷研缽中充分研磨,混合均勻,然后過(guò)60目篩,得到硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料;
[0065] 所述準(zhǔn)備硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料的步驟①中H3BO3的引入量應(yīng)考慮其10% (質(zhì)量) 的揮發(fā)量;
[0066] 2)硫硒化鎘預(yù)處理:
[0067] ①硫硒化鎘預(yù)處理料的組分包括CdS、Se和ZnO, CdS的加入量為硼硅酸鹽基質(zhì)玻 璃料質(zhì)量的1. 5%,Se的加入量為硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的0. 5%,ZnO的加入量為硼硅 酸鹽基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的8% ;
[0068] ②將稱取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研缽中充分研磨,混合均勻后過(guò)60目篩,倒 入坩堝,在350°C保溫2小時(shí)后取出,得到CdS、Se和ZnO混合料;
[0069] 3)制備硫硒化鎘顏色玻璃:
[0070] ①將硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料與預(yù)處理好的CdS、Se和ZnO混合料都倒在陶瓷研缽中 充分研磨,混合均勻后倒入坩堝,在900°C將坩堝放入窯爐中,升溫到1250°C保溫2小時(shí)出 料,制得玻璃液;
[0071] ②將玻璃液倒入耐熱模具中成型,并送入馬弗爐中于450°C退火1小時(shí),隨爐冷卻 至室溫,得到塊狀的硫硒化鎘顏色玻璃。
[0072] 將實(shí)施例3所得玻璃進(jìn)行XRF測(cè)試,結(jié)果如表1所示,其中Cd、S、Se元素均占有一 定的量,如 Se02:0 . 30% (wt%),S0 3:0.22% (wt% ),Cd0:0.90% (wt%),由于原料含有 微量雜質(zhì),所以玻璃中還含有微量Fe、P、Ba等元素。
[0073] 由表1中數(shù)據(jù)可知,Se元素的含量是隨著放料溫度增加而增加的,而S和Cd元素 變化規(guī)律不是很明顯,所形成玻璃顏色顯出硒紅色,即獲得了硒紅玻璃,如圖4所示。
[0074] 從圖4玻璃的顏色來(lái)看,高溫放料有效地固定了 CdS和Se,抑制了它們的揮發(fā),使 得CdS很容易形成超微晶體。而從玻璃的顏色可以看出,玻璃中已經(jīng)形成一定量的CdSe超 微晶體,那當(dāng)然是先形成了一定量的CdS超微晶體,隨后Se 2IiACdS晶格中,逐步取代S2、 隨著CdSe/CdS比例不斷增加,呈現(xiàn)的紅色也越來(lái)越深,所以高溫放料有利于固定CdS和Se, 形成CdS和CdSe的混晶,從而可以實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)玻璃及微晶玻璃顏色可調(diào)的目標(biāo)。
[0075] 圖1、圖2、圖3為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4的XRF測(cè)試結(jié)果中Se02、S0 3、Cd0數(shù)據(jù)的 質(zhì)量百分含量變化曲線圖。
[0076] 實(shí)施例4 :
[0077] -種在硼硅酸鹽玻璃中固定CdS和Se的方法,包括如下步驟:
[0078] 1)準(zhǔn)備硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料:
[0079] ①將 B203、Si02、Al203、Zn (即摻入少量鋅粉)、Na3AlF6、CaO 和 R2O (Li2CKNa2O 和 K2O) 作為原料,其中氏03由H3BO3引入,Na 2O由Na2CO3引入,K2O由K2CO 3引入,CaO由CaCO3引入, Li2O 由 Li2CO3引入,
[0080] 硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料的組分及質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:Si02:60%,Na2O :9%,K2O :13%, Li2O :3%,B203:4%,Al 203:3· 5%,Na3AlF6:2. 5%,CaO :3%,Zn :2%。
[0081] ②將稱取的H3B03、Si02、A1 203、Na3AlF6、R2C0 3、CaCO3原料在陶瓷研缽中充分研磨, 混合均勻,然后過(guò)60目篩,得到硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料;
[0082] 2)硫硒化鎘預(yù)處理:
[0083] ①硫硒化鎘預(yù)處理料的組分包括CdS、Se和ZnO, CdS的加入量為硼硅酸鹽基質(zhì)玻 璃料質(zhì)量的1. 5%,Se的加入量為硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的0. 5%,ZnO的加入量為硼硅 酸鹽基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的8% ;
[0084] ②將稱取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研缽中充分研磨,混合均勻后過(guò)60目篩,倒 入坩堝,在350°C保溫2小時(shí)后取出,得到CdS、Se和ZnO混合料;
[0085] 3)制備硫硒化鎘顏色玻璃:
[0086] ①將硼硅酸鹽基質(zhì)玻璃料與預(yù)處理好的CdS、Se和ZnO混合料都倒在陶瓷研缽中 充分研磨,混合均勻后倒入坩堝,在1000°C將坩堝放入窯爐中,升溫到1250°C保溫2小時(shí)出 料,制得玻璃液;
[0087] ②將玻璃液倒入耐熱模具中成型,并送入馬弗爐中于450°C退火1小時(shí),隨爐冷卻 至室溫,得到塊狀的硫硒化鎘顏色玻璃。
[0088] 將實(shí)施例4所得玻璃進(jìn)行XRF測(cè)試,結(jié)果如表1所示,其中Cd、S、Se元素均占有一 定的量,如 Se02:0 . 30% (wt%),S0 3:0.25% (wt% ),Cd0:0.87% (wt%),由于原料含有 微量雜質(zhì),所以玻璃中還含有微量Fe、P、Ba等元素。
[0089] 由表1中數(shù)據(jù)可知,Se元素的含量是隨著放料溫度增加而增加的,而S和Cd元素 變化規(guī)律不是很明顯,所形成玻璃顏色顯出硒紅色,即獲得了硒紅玻璃,如圖4所示。
[0090] 從圖4玻璃的顏色來(lái)看,高溫放料有效地固定了 CdS和Se,抑制了它們的揮發(fā),使 得CdS很容易形成超微晶體。而從玻璃的顏色可以看出,玻璃中已經(jīng)形成一定量的CdSe超 微晶體,那當(dāng)然是先形成了一定量的CdS超微晶體,隨后Se 2IiACdS晶格中,逐步取代S2、 隨著CdSe/CdS比例不斷增加,呈現(xiàn)的紅色也越來(lái)越深,所以高溫放料有利于固定CdS和Se, 形成CdS和CdSe的混晶,從而可以實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)玻璃及微晶玻璃顏色可調(diào)的目標(biāo)。
[0091] 圖1、圖2、圖3為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4的XRF測(cè)試結(jié)果中Se02、S0 3、Cd0數(shù)據(jù)的 質(zhì)量百分含量變化曲線圖??梢钥闯觯帕蠝囟葘?duì)固定CdS和Se的影響很大??傮w上講, 放料溫度越高,玻璃顏色越深,Se元素的含量不斷增加。對(duì)固定CdS和Se而言,最難固定 的是Se,因?yàn)镾e在600°C左右就會(huì)揮發(fā),所以高溫下放料有利于固定CdS和Se,但放料溫度 不能太高,如果直接到熔制溫度1250°C開(kāi)始放料,玻璃料很難反應(yīng)徹底,所以對(duì)于本系統(tǒng)玻 璃,900°C或1000°C放料是比較好的放料溫度。
[0092] 實(shí)施例5 :
[0093] -種在硼硅酸鹽玻璃中固定CdS和Se的方法,包括如下步驟:
[0094] 1)準(zhǔn)備硼硅酸鹽基
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