一種控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱，屬于化學(xué)、化工和制藥領(lǐng)域中有機化合物、天然產(chǎn)物的提取、分離和純化裝置。特別涉及對溫度敏感的一類特殊有機化合物、天然產(chǎn)物的非常溫柱分離。
【背景技術(shù)】
[0002]層析柱是柱色譜分離技術(shù)中的主體，一般采用玻璃管或有機玻璃管。在化學(xué)、化工及制藥領(lǐng)域中，有一些物質(zhì)對溫度較為敏感，如天然產(chǎn)物中的三萜皂苷類成分甘草酸，在熱水中易溶，加熱條件下柱層析對這類成分的分離有利。常見的玻璃層析柱由層析玻管、出料管和出料控制閥組成，材質(zhì)為普通玻璃，在常溫下進行分離操作。中國專利CN200910089340.5公開的一種恒壓密閉上行層析柱裝置，中國專利CN200920316761.2公開的一種自動加液層析柱，CN201420166784.0公開的一種包含儲液器和柱體的玻璃層析柱，福州大學(xué)的李玉林根據(jù)高效液相色譜的基本原理研制出的TLC Mesh層析柱和常見的玻璃層析柱一樣，裝置僅能實現(xiàn)常溫分離操作。為滿足化學(xué)、化工及制藥領(lǐng)域中對溫敏性特殊成分非常溫柱分離的需要，有必要設(shè)計一種簡便易行、可對體系加熱、熱膨脹系數(shù)小強度高能耐受較大溫差，并能有效控制柱溫的層析柱裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)化學(xué)、化工和制藥實驗領(lǐng)域中溫敏性特殊成分非常溫柱分離的需要，可對體系加熱、強度高耐溫性能好并能有效控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱裝置。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]本發(fā)明的一種可控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃層析柱，在層析柱本體的上端設(shè)置有進料口、內(nèi)部設(shè)置有砂芯，下端設(shè)置有出料管，出料管上設(shè)置有出料控制閥，出料管的直徑小于層析柱本體的直徑，在層析柱本體的外周設(shè)置有夾套層，層析柱本體的外周全部被夾套層所包圍，夾套層與所述層析柱本體之間形成空腔，夾套層上設(shè)置有載體的進出口。
[0006]所述層析柱本體厚度bl ^ 3mm。
[0007]所述夾套層厚度b2 ^ 3mm。
[0008]所述層析柱夾套層內(nèi)徑和層析柱本體外徑之差3 10mm。
[0009]所述出料控制閥材質(zhì)為聚四氟乙烯或高硼硅酸鹽玻璃。
[0010]本發(fā)明的夾層層析柱的溫度控制方法，在柱層析柱溫為TC采用熱水進行加熱，將恒溫水浴鍋中已加熱到TC的熱水通過泵從層析柱夾套層下部的熱流體下進口泵入空腔，在柱層析過程中加熱劑的溫度一直維持T°c，對層析柱本體中的填料和洗脫溶劑持續(xù)供熱，在空腔內(nèi)循環(huán)之后從夾套層上部的熱流體上出口管流出，回流到恒溫水浴鍋中循環(huán)使用。
[0011]所述層析柱本體厚度bl ^ 3mm，夾套層厚度b2 ^ 3mm，層析柱夾套層3內(nèi)徑Dl和層析柱本體4外徑D2之差蘭1mm0
[0012]所述層析柱本體、夾套層以及空腔進出口材質(zhì)采用高硼硅酸鹽玻璃。
[0013]所述出料控制閥材質(zhì)優(yōu)選為聚四氟乙烯或高硼硅酸鹽3.3玻璃。
[0014]本發(fā)明的一種可控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱的使用，在化學(xué)、化工以及制藥實驗領(lǐng)域中能夠較好地控制柱分離柱溫，實現(xiàn)溫敏性特殊成分的非常溫分離?？商岣邿崛軇┲幸兹艹煞值姆蛛x效率。材質(zhì)采用高硼硅酸鹽3.3玻璃，熱膨脹系數(shù)小，強度高，可耐受較大的溫度變化。可廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、制藥領(lǐng)域中需要控制柱溫的柱層析分離過程，具有推廣的價值。
【附圖說明】
[0015]圖1:為本發(fā)明的夾層層析柱結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖2本發(fā)明的層析柱實施方式示意圖；
[0017]其中:1_進料口 ；2_熱流體上接管；3-夾套層；4_層析柱本體；5-出料控制閥；6-出料管；7_熱流體下接管；8-砂芯；9_恒溫水浴鍋；10_泵；11_本發(fā)明的層析柱；bl-層析柱本體厚度；b2-層析柱夾套層厚度；D1-層析柱夾套層內(nèi)徑；D2-層析柱本體外徑
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明:
[0019]如圖1所示，包括層析柱本體4，所述層析柱本體的上端設(shè)置有進料口 1、內(nèi)部設(shè)置有砂芯8，下端設(shè)置有出料管6，出料管上設(shè)置有出料控制閥5，出料管6的直徑小于層析柱本體4的直徑，層析柱本體4的外周包設(shè)有夾套層3，使層析柱本體4的外周全部被夾套層3所包圍，夾套層3與層析柱本體4之間形成空腔，夾套層3的下部設(shè)有熱流體下接管7，夾套層3的上部設(shè)有熱流體上接管2。層析柱本體4、夾套層3以及空腔進出口材質(zhì)采用高硼硅酸鹽3.3玻璃。層析柱本體厚度bl ^ 3_，夾套層厚度b2 ^ 3_，層析柱夾套層3內(nèi)徑Dl和層析柱本體4外徑D2之差蘭10mm。出料控制閥5材質(zhì)為聚四氟乙烯或高硼硅酸鹽3.3玻璃。
[0020]當(dāng)需要控制柱層析柱溫為T°C (O0C^ T ( 100C )，一般采用熱水進行加熱，如圖2所示，將恒溫裝置(如恒溫水浴鍋9)中已加熱到TC的熱水通過泵10從本發(fā)明的層析柱11夾套層3下部的熱流體下接管7泵入空腔，在柱層析過程中加熱劑的溫度一直維持TC，對層析柱本體中的填料和洗脫溶劑持續(xù)供熱，在空腔內(nèi)循環(huán)之后從夾套層3上部的熱流體上接管2流出，回流到恒溫裝置中循環(huán)使用。
[0021]實施例1
[0022]本發(fā)明的一種可控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱可應(yīng)用于pH梯度洗脫法同步分離甘草膏中甘草黃酮和三萜皂苷類化合物的分離工藝，可以有效控制柱層析時的柱溫。具體實施步驟如下:
[0023]1、上樣溶液的制備
[0024]將提取多糖后待回收利用的甘草流浸膏在常溫下加純化水?dāng)嚢枞芙?流浸膏:純化水體積比1:4)，離心20min (轉(zhuǎn)速4000r/min)后取上清液配制成合適的濃度作為上樣溶液。
[0025]2、大孔樹脂的預(yù)處理
[0026]將靜態(tài)吸附洗脫實驗優(yōu)選出的藥用級樹脂HPD400，用乙醇浸泡24h后，用大量純化水洗滌樹脂至無醇味，加水浸泡備用。
[0027]3、上樣吸附:準確稱取經(jīng)預(yù)處理的大孔樹脂HPD400裝入本發(fā)明的夾層層析柱，平衡24h后，上樣吸附至飽和。
[0028]4、pH梯度洗脫
[0029]上樣吸附飽和后，梯度洗脫之前在層析柱保溫夾層中通入60°C的熱水對柱體進行預(yù)熱，過程中采用泵10將恒溫水浴鍋9中的熱水從本發(fā)明的層析柱11夾套層3下部的熱流體下接管7通入夾層，熱水在夾層中循環(huán)加熱后從夾套層3上部的熱流體上接管2流出，回到恒溫水浴鍋9中循環(huán)使用。預(yù)熱0.5h后，依次將一定體積不同pH值的洗脫液按照先后順序從層析柱本體4上端的進料口 I加入，分段收集，進行梯度洗脫。洗脫過程中，層析柱保溫夾層中循環(huán)熱水的溫度控制在60°C』0°C條件下洗脫得到的甘草酸的收率與常溫條件下(20°C )洗脫得到的甘草酸的收率同比增加了 60%以上。
[0030]實施例2
[0031]本發(fā)明的一種可控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱可應(yīng)用于pH梯度洗脫法同步分離甘草膏中甘草黃酮和三萜皂苷類化合物的分離工藝，可以有效控制柱層析時的柱溫。具體實施步驟如下:
[0032]1、上樣溶液的制備
[0033]將提取多糖后待回收利用的甘草流浸膏在常溫下加純化水?dāng)嚢枞芙?流浸膏:純化水體積比1:4)，離心20min (轉(zhuǎn)速4000r/min)后取上清液配制成合適的濃度作為上樣溶液。
[0034]2、大孔樹脂的預(yù)處理
[0035]將靜態(tài)吸附洗脫實驗優(yōu)選出的藥用級樹脂HPD400，用乙醇浸泡24h后，用大量純化水洗滌樹脂至無醇味，加水浸泡備用。
[0036]3、上樣吸附:準確稱取經(jīng)預(yù)處理的大孔樹脂HPD400裝入本發(fā)明的夾層層析柱，平衡24h后，上樣吸附至飽和。
[0037]4、pH梯度洗脫
[0038]上樣吸附飽和后，梯度洗脫之前向?qū)游鲋鶌A套層中通入50°C的熱水對柱體進行預(yù)熱，過程中采用泵10將恒溫水浴鍋9中的熱水從本發(fā)明的層析柱11夾套層3下部的熱流體下接管7通入夾層，熱水在夾層中循環(huán)加熱后從夾套層3上部的熱流體上接管2流出，回到恒溫水浴鍋9中循環(huán)使用。預(yù)熱0.5h后，依次將一定體積不同pH值的洗脫液按照先后順序從層析柱本體4上端的進料口 I加入，分段收集，進行梯度洗脫。洗脫過程中，層析柱保溫夾層中循環(huán)熱水的溫度控制在50°CQ50°C條件下洗脫得到的甘草酸的收率與常溫條件下(20°C )洗脫得到的甘草酸的收率同比增加了 30%以上。
【主權(quán)項】
1.一種控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱，其特征是在層析柱本體的上端設(shè)置有進料口、內(nèi)部設(shè)置有砂芯，下端設(shè)置有出料管，出料管上設(shè)置有出料控制閥，出料管的直徑小于層析柱本體的直徑，在層析柱本體的外周設(shè)置有夾套層，層析柱本體的外周全部被夾套層所包圍，夾套層與所述層析柱本體之間形成空腔，夾套層上設(shè)置有載體的進出口。2.如權(quán)利要求1所述的層析柱，其特征是所述層析柱本體厚度bl^ 3mm。3.如權(quán)利要求1所述的層析柱，其特征是所述夾套層厚度b2^ 3mm。4.如權(quán)利要求1所述的層析柱，其特征是所述層析柱夾套層內(nèi)徑和層析柱本體外徑之差蘭10mnin5.如權(quán)利要求1所述的層析柱，其特征是所述所述層析柱本體、夾套層以及空腔進出口材質(zhì)采用高硼硅酸鹽玻璃。6.如權(quán)利要求1所述的層析柱，其特征是所述出料控制閥材質(zhì)為聚四氟乙烯或高硼硅酸鹽玻璃。7.如權(quán)利要求1所述夾層層析柱的溫度控制方法，其特征是柱層析柱溫為TC采用熱水進行加熱，將恒溫水浴鍋中已加熱到TC的熱水通過泵從層析柱夾套層下部的熱流體下進口泵入空腔，在柱層析過程中加熱劑的溫度一直維持TC，對層析柱本體中的填料和洗脫溶劑持續(xù)供熱，在空腔內(nèi)循環(huán)之后從夾套層上部的熱流體上出口管流出，回流到恒溫水浴鍋中循環(huán)使用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種控制柱溫的高硼硅酸鹽玻璃夾層層析柱，在層析柱本體的上端設(shè)置有進料口、內(nèi)部設(shè)置有砂芯，下端設(shè)置有出料管，出料管上設(shè)置有出料控制閥，出料管的直徑小于層析柱本體的直徑，在層析柱本體的外周設(shè)置有夾套層，層析柱本體的外周全部被夾套層所包圍，夾套層與所述層析柱本體之間形成空腔，夾套層上設(shè)置有載體的進出口。在柱層析過程中加熱劑的溫度一直維持要求的T℃，對層析柱本體中的填料和洗脫溶劑持續(xù)供熱。本發(fā)明的夾層層析柱的使用，能夠較好地控制柱分離柱溫，實現(xiàn)溫敏性特殊成分的非常溫分離。提高熱溶劑中易溶成分的分離效率。廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、制藥領(lǐng)域中需要控制柱溫的柱層析分離過程，具有推廣的價值。
【IPC分類】B01D15/22
【公開號】CN104941253
【申請?zhí)枴緾N201510282711
【發(fā)明人】見玉娟, 劉明言
【申請人】安徽中醫(yī)藥大學(xué)
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年5月28日