一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及不溶性硫磺制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]不溶性硫磺又稱為彈性硫或聚合硫，由大量硫原子通過聚合而成的線性高分子，相對(duì)分子質(zhì)量可達(dá)數(shù)萬，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形態(tài)的同素異形體和高分子改性品種。不溶性硫磺是一種高效橡膠硫化劑，具有在膠料中分布穩(wěn)定性好，制品硫化交聯(lián)點(diǎn)均勻能克服膠料表面“噴霜”，增進(jìn)橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘結(jié)等優(yōu)點(diǎn)。目前，不溶性硫磺絕大多數(shù)用于橡膠工業(yè)，已成為生產(chǎn)高質(zhì)量子午線輪胎的專用硫化劑。
[0003]低溫液相法制備不溶性硫磺只將硫磺熔體過熱，不需要將硫磺氣化，溫度相對(duì)較低，具有能耗低、生產(chǎn)條件相對(duì)溫和的優(yōu)點(diǎn)，其中最為關(guān)鍵的工藝環(huán)節(jié)為急冷和固化，兩者在很大程度上影響最終產(chǎn)品的性能，現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)的不溶性硫磺存在分散性不佳、熱穩(wěn)定性不高、品味低、工藝復(fù)雜等缺陷。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.6-0.9、鐵粉0.2-0.4、油酸甘油酯2-4、丙烯酸縮水甘油酯1_3、杏仁油3_5、乳酸0.7-0.9、碳酸鈉0.1-0.3、硼酸鋅0.2-0.4、氧化鐵0.05-0.09、石膏粉1-2、三氧化二銻6-10、適量水。
[0006]所述的一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將白炭黑、鐵粉、油酸甘油酯加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨3-6小時(shí)，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-145?下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、丙烯酸縮水甘油酯、硼酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-280°C，保溫l_2h ;
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于50-60°C下進(jìn)行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入杏仁油、三氧化二銻、石膏粉及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進(jìn)行包覆，經(jīng)負(fù)壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明工藝簡單、安全環(huán)保、成本低，采用低溫液相法在制備過程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量，同時(shí)本發(fā)明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，具有淬冷效果顯著、萃取效率高、不溶性硫磺品味優(yōu)等特點(diǎn)，還添加硼酸鋅等成分，制得的橡膠產(chǎn)品具有較好的阻燃性，適用于制備各種硫化橡膠制品，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0008]所述的一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.8、鐵粉0.2、油酸甘油酯4、丙烯酸縮水甘油酯3、杏仁油5、乳酸0.7、碳酸鈉0.1、硼酸鋅0.3、氧化鐵0.07、石膏粉1、三氧化二銻6、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將白炭黑、鐵粉、油酸甘油酯加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨3-6小時(shí)，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-145?下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、丙烯酸縮水甘油酯、硼酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-280°C，保溫l_2h ;
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于50-60°C下進(jìn)行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入杏仁油、三氧化二銻、石膏粉及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進(jìn)行包覆，經(jīng)負(fù)壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的不溶性硫磺的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)如下:
(1)成品不溶性硫磺含量為84.3% ；
(2)1050C /15min的高熱穩(wěn)定性為87%，120°C /15min的高熱穩(wěn)定性為51%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.6-0.9、鐵粉0.2-0.4、油酸甘油酯2_4、丙烯酸縮水甘油酯1_3、杏仁油3-5、乳酸0.7-0.9、碳酸鈉0.1-0.3、硼酸鋅0.2-0.4、氧化鐵0.05-0.09、石膏粉1-2、三氧化二銻6-10、適量水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將白炭黑、鐵粉、油酸甘油酯加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨3-6小時(shí)，噴霧干燥制得改性白炭黑； (2)將硫磺粉于120-145?下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、丙烯酸縮水甘油酯、硼酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-280°C，保溫l_2h ; (3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中； (4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于50-60°C下進(jìn)行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品； (5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入杏仁油、三氧化二銻、石膏粉及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進(jìn)行包覆，經(jīng)負(fù)壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺的制作方法，其特征在于所述的淬冷液為0.1%季戊四醇水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可提高橡膠阻燃性的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.6-0.9、鐵粉0.2-0.4、油酸甘油酯2-4、丙烯酸縮水甘油酯1-3、杏仁油3-5、乳酸0.7-0.9、碳酸鈉0.1-0.3、硼酸鋅0.2-0.4、氧化鐵0.05-0.09、石膏粉1-2、三氧化二銻6-10、適量水；本發(fā)明工藝簡單、安全環(huán)保、成本低，采用低溫液相法在制備過程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量，同時(shí)本發(fā)明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，具有淬冷效果顯著、萃取效率高、不溶性硫磺品味優(yōu)等特點(diǎn)，還添加硼酸鋅等成分，制得的橡膠產(chǎn)品具有較好的阻燃性，適用于制備各種硫化橡膠制品，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C01B17-12
【公開號(hào)】CN104671214
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510071484
【發(fā)明人】范建忠, 平新建
【申請(qǐng)人】上海京海（安徽）化工有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年2月11日