本發(fā)明屬于鋰電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種四氧化三鈷的快速制備方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

鋰離子電池因其電壓高、能量密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)備受青睞，近年來(lái)，隨著小型可移動(dòng)電池需求的進(jìn)一步增長(zhǎng)，為鋰離子電池工業(yè)的發(fā)展創(chuàng)造了良好的機(jī)遇。正極材料是鋰離子電池的核心和關(guān)鍵。其中l(wèi)icoo2結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、比容量高、綜合性能突出，具有良好的電化學(xué)性能，是目前商業(yè)化鋰離子電池普遍采用的正極材料。

目前四氧化三鈷制備工藝中，首先準(zhǔn)備鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液，然后將鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液倒入攪拌釜中攪拌，同時(shí)攪拌釜中通入空氣進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到的沉淀物離心洗滌和干燥后得到四氧化三鈷。目前此工藝中，攪拌反應(yīng)時(shí)間需要5-20小時(shí)，而且反應(yīng)也不充分，存在鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液浪費(fèi)，而且工藝周期非常長(zhǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種四氧化三鈷的快速制備方法及系統(tǒng)，旨在解決現(xiàn)有四氧化三鈷制備工藝時(shí)間長(zhǎng)、反應(yīng)不完全的技術(shù)問(wèn)題。

一方面，所述四氧化三鈷的快速制備系統(tǒng)包括反應(yīng)容器、攪拌器、離心機(jī)和清洗干燥室，所述反應(yīng)容器包括筒體，所述筒體內(nèi)設(shè)置有與筒體軸線垂直的活塞盤(pán)，所述筒體的右端板還穿有中空的剛性氣管，所述剛性氣管位于筒體軸線位置且末端與活塞盤(pán)固定，所述剛性氣管表面接近活塞盤(pán)位置還開(kāi)有氣孔，所述筒體的右端板內(nèi)表面還設(shè)置有加熱盤(pán)，所述筒體的右端板內(nèi)還安裝有攪拌扇葉，所述剛性氣管穿過(guò)所述攪拌扇葉的中軸位置，所述筒體外部還設(shè)置有用于驅(qū)動(dòng)所述攪拌扇葉轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述筒體上還設(shè)置有兩圈噴頭，分別用于連接鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液，所述筒體靠近右端板位置設(shè)置有擋塊，所述筒體的右端板底部還開(kāi)有排料口，所述排料口連接有出料管，所述出料管上設(shè)置有開(kāi)關(guān)閥，所述出料管末端伸入攪拌器底部位置，所述攪拌器頂部還是設(shè)置有排氣口。

進(jìn)一步的，所述筒體右端板的軸線位置設(shè)置有軸承套，所述軸承套內(nèi)安裝有軸承，所述軸承的內(nèi)圈設(shè)置有中空的轉(zhuǎn)管，所述剛性氣管穿入所述轉(zhuǎn)管，所述轉(zhuǎn)管末端與所述攪拌扇葉固定，所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)為驅(qū)動(dòng)電機(jī)組和皮帶，所述皮帶套在所述驅(qū)動(dòng)電機(jī)組的輸出軸以及所述轉(zhuǎn)管位于筒體的外部分之間。

進(jìn)一步的，所述轉(zhuǎn)管與所述剛性氣管之間還設(shè)置有潤(rùn)滑密封鋼圈。

進(jìn)一步的，所述筒體外周還包裹一層保溫層。

進(jìn)一步的，所述攪拌器外壁還設(shè)有夾套，所述夾套的高位置設(shè)置有進(jìn)液口，夾套的低位置設(shè)置有出液口。

另一方面，所述四氧化三鈷的快速制備方法，包括下述步驟：

準(zhǔn)備鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液；

通過(guò)加熱盤(pán)控制筒體內(nèi)溫度并保持一合適溫度值；

將鈷鹽絡(luò)合物溶液與一圈噴頭接通，堿溶液與另一權(quán)噴頭接通，并按照設(shè)定比例控制鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液的噴霧量；

將高壓氧氣通過(guò)剛性氣管注入筒體至一定量，并且同時(shí)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)攪拌扇葉轉(zhuǎn)動(dòng)，使得鈷鹽絡(luò)合物溶液、堿溶液的噴霧和氧氣充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆虿⒎磻?yīng)；

反應(yīng)一段時(shí)間后開(kāi)啟開(kāi)關(guān)閥，通過(guò)控制剛性氣管向排料口方向移動(dòng)，直至活塞盤(pán)接觸至擋塊，反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)出料管流至攪拌器內(nèi)，多余的氣體從攪拌器頂部的排氣口排出；

在攪拌器內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，然后過(guò)濾，最后通過(guò)離心機(jī)離心得到沉淀物，并將沉淀物在清洗干燥室內(nèi)洗滌和干燥獲得四氧化三鈷。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明將鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液以噴霧方式噴入反應(yīng)容器內(nèi)，并且在反應(yīng)容器內(nèi)加入高壓氧氣，反應(yīng)容器內(nèi)壓強(qiáng)較大，而且鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液以霧態(tài)形式存在，使得在反應(yīng)容器內(nèi)可以快速完全反應(yīng)，反應(yīng)得到的沉淀會(huì)下沉到反應(yīng)容器底部，通過(guò)活塞盤(pán)推動(dòng)至攪拌器內(nèi)，即使有少量噴霧未反應(yīng)，也會(huì)通入至攪拌器內(nèi)被吸收，而且還可以在攪拌器內(nèi)進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng)，多余的廢氣從攪拌器內(nèi)溢出，氣體在攪拌器內(nèi)產(chǎn)生氣泡，有利于攪拌器內(nèi)混合攪拌以及反應(yīng)。

附圖說(shuō)明

圖1是四氧化三鈷的快速制備系統(tǒng)中的反應(yīng)容器和攪拌器的結(jié)構(gòu)圖；

圖2是驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

為了說(shuō)明本發(fā)明所述的技術(shù)方案，下面通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)行說(shuō)明。

如圖1所示，本實(shí)施例提供的四氧化三鈷的快速制備系統(tǒng)包括反應(yīng)容器、攪拌器1、離心機(jī)2(圖中未示出)和清洗干燥室(圖中未示出)，所述反應(yīng)容器1包括筒體3，所述筒體3內(nèi)設(shè)置有與筒體軸線垂直的活塞盤(pán)4，所述筒體3的右端板還穿有中空的剛性氣管5，所述剛性氣管5位于筒體軸線位置且末端與活塞盤(pán)4固定，所述剛性氣管5表面接近活塞盤(pán)位置還開(kāi)有氣孔51，所述筒體3的右端板內(nèi)表面還設(shè)置有加熱盤(pán)6，所述筒體的右端板內(nèi)還安裝有攪拌扇葉7，所述剛性氣管5穿過(guò)所述攪拌扇葉7的中軸位置，所述筒體外部還設(shè)置有用于驅(qū)動(dòng)所述攪拌扇葉轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)8，所述筒體上還設(shè)置有兩圈噴頭9，分別用于連接鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液，所述筒體3靠近右端板位置設(shè)置有擋塊10，所述筒體的右端板底部還開(kāi)有排料口11，所述排料口連接有出料管12，所述出料管12上設(shè)置有開(kāi)關(guān)閥13，所述出料管12末端伸入攪拌器2底部位置，所述攪拌器2頂部還是設(shè)置有排氣口21。

本發(fā)明系統(tǒng)的工作流程如下：

s101、準(zhǔn)備鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液；

s102、通過(guò)加熱盤(pán)控制筒體內(nèi)溫度并保持一合適溫度值；

s103、將鈷鹽絡(luò)合物溶液與一圈噴頭接通，堿溶液與另一權(quán)噴頭接通，并按照設(shè)定比例控制鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液的噴霧量；

s104、將高壓氧氣通過(guò)剛性氣管注入筒體至一定量，并且同時(shí)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)攪拌扇葉轉(zhuǎn)動(dòng)，使得鈷鹽絡(luò)合物溶液、堿溶液的噴霧和氧氣充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆虿⒎磻?yīng)；

s105、反應(yīng)一段時(shí)間后開(kāi)啟開(kāi)關(guān)閥，通過(guò)控制剛性氣管向排料口方向移動(dòng)，直至活塞盤(pán)接觸至擋塊，反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)出料管流至攪拌器內(nèi)，多余的氣體從攪拌器頂部的排氣口排出；

s106、在攪拌器內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，然后過(guò)濾，最后通過(guò)離心機(jī)離心得到沉淀物，并將沉淀物在清洗干燥室內(nèi)洗滌和干燥獲得四氧化三鈷。

本實(shí)施例中，氧氣從剛性氣管通入反應(yīng)容器內(nèi)，并且鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液以噴霧方式進(jìn)入反應(yīng)容器，加熱盤(pán)可以控制反應(yīng)容器內(nèi)溫度，即反應(yīng)溫度，在攪拌扇葉的作用下，反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)物快速流動(dòng)和混合均勻，這樣反應(yīng)容器內(nèi)壓強(qiáng)較大，而且鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液以霧態(tài)形式存在，使得在反應(yīng)容器內(nèi)可以快速完全反應(yīng)，反應(yīng)得到的沉淀會(huì)下沉到反應(yīng)容器底部，然后控制活塞盤(pán)移動(dòng)，活塞盤(pán)將反應(yīng)產(chǎn)物推至攪拌器內(nèi)，在攪拌器內(nèi)可以繼續(xù)攪拌混合。設(shè)置鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液的噴霧量比例與溶液濃度相關(guān)，保證其中鈷鹽絡(luò)合物和堿例子成一定反應(yīng)比例即可。經(jīng)實(shí)例驗(yàn)證，反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間僅需幾分鐘，雖然反應(yīng)容器中反應(yīng)溶液的一次加入量有限，但是從得到同等產(chǎn)量的沉淀產(chǎn)物來(lái)看，本系統(tǒng)還是能夠節(jié)約30％-50％的時(shí)間。另外，鈷鹽絡(luò)合物溶液和堿溶液反應(yīng)更完全，減少原料浪費(fèi)。

即使有少量噴霧未反應(yīng)，也會(huì)通入至攪拌器內(nèi)被吸收，而且還可以在攪拌器內(nèi)進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng)，多余的廢氣從攪拌器內(nèi)溢出，氣體在攪拌器內(nèi)產(chǎn)生氣泡，有利于攪拌器內(nèi)混合攪拌以及反應(yīng)。

作為一種具體的驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)，如圖2所示，所述筒體3右端板的軸線位置設(shè)置有軸承套31，所述軸承套31內(nèi)安裝有軸承32，所述軸承32的內(nèi)圈設(shè)置有中空的轉(zhuǎn)管33，所述剛性氣管5穿入所述轉(zhuǎn)管33，所述轉(zhuǎn)管33末端與所述攪拌扇葉固定，所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)8為驅(qū)動(dòng)電機(jī)組(圖中未示出)和皮帶81，所述皮帶81套在所述驅(qū)動(dòng)電機(jī)組的輸出軸以及所述轉(zhuǎn)管位于筒體的外部分之間。驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)通過(guò)皮帶帶動(dòng)轉(zhuǎn)管和攪拌扇葉轉(zhuǎn)動(dòng)，軸承的外圈與軸承套固定，軸承一方面起到支撐轉(zhuǎn)管作用，另一方面軸承可以方便轉(zhuǎn)管轉(zhuǎn)動(dòng)。

優(yōu)選的，所述轉(zhuǎn)管33與所述剛性氣管5之間還設(shè)置有潤(rùn)滑密封鋼圈34，所述潤(rùn)滑密封鋼圈一方面可以作為剛性氣管與轉(zhuǎn)關(guān)之間的支撐，另一方面，潤(rùn)滑密封鋼圈也不會(huì)阻礙轉(zhuǎn)管轉(zhuǎn)動(dòng)，第三方面，潤(rùn)滑密封鋼圈還可以起到密封作用，放置氧氣外泄。

為了控制保溫效果，所述筒體3外周還包裹一層保溫層，保證筒體內(nèi)反應(yīng)溫度。所述攪拌器2外壁還設(shè)有夾套，所述夾套的高位置設(shè)置有進(jìn)液口22，夾套的低位置設(shè)置有出液口23，從進(jìn)液口注入保溫介質(zhì)，比如熱水，保溫介質(zhì)從出液口流出，形成循環(huán)，以保證攪拌器內(nèi)的溫度。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。