本發(fā)明涉及一種mnzn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，尤其涉及一種低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料的燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
mnzn鐵氧體廣泛用于電子、通訊領(lǐng)域作為電源變壓器和電感器材料。作為這些電子元器件使用的鐵氧體磁心，有時(shí)其工作環(huán)境十分惡劣，如大功率無(wú)極燈中使用的磁心，其最高工作溫度可能超過(guò)200℃。同時(shí)在嚴(yán)寒地區(qū)，其最低啟動(dòng)溫度可能低于-40℃，即希望其在-40～200℃的寬溫范圍仍然能夠正常啟動(dòng)和工作。這就要求mnzn鐵氧體材料在-40～200℃寬溫范圍磁導(dǎo)率變化小，即具有較低的磁導(dǎo)率溫度系數(shù)。常規(guī)的mnzn鐵氧體材料難以滿足要求，因此需要開(kāi)發(fā)一種寬溫低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料。低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體的制備，除選用合適的主配方設(shè)計(jì)和合適的微量添加物外，燒結(jié)工藝的控制也是十分重要的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種在-40～200℃的寬溫范圍磁導(dǎo)率溫度系數(shù)都較低的mnzn鐵氧體材料燒結(jié)方法。在此溫度范圍，實(shí)現(xiàn)了25℃時(shí)初始磁導(dǎo)率在3000以上，以此為基數(shù)的初始磁導(dǎo)率溫度系數(shù)在±20%以內(nèi)。
通過(guò)提供以下內(nèi)容的本發(fā)明達(dá)到了以上目的。
一種低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，降溫部分包括以下步驟：
a、第一個(gè)降溫階段：從最高保溫溫度至1000℃以0.5~2.5℃/分鐘降溫速率降溫，在平衡氧氣氛中進(jìn)行；
b、保溫階段：當(dāng)降溫到1200~1050℃范圍，選定一個(gè)溫度作為保溫段，保溫時(shí)間為0.5~2小時(shí)，氧分壓維持在0.5~2%；
c、第二個(gè)降溫階段：從1000℃降溫至室溫，降溫速率為2.5~5.0℃/分鐘，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
進(jìn)一步的，步驟a中,所述第一個(gè)降溫階段中以1.0~2.0℃/分鐘的降溫速率降溫。
進(jìn)一步的，步驟b中,所述保溫階段為1150~1100℃范圍，選定一個(gè)溫度作為保溫段，保溫時(shí)間為0.5~1小時(shí)，氧分壓維持在0.5~1%。
進(jìn)一步的，步驟c中，所述保溫階段降溫至室溫，降溫速率為3.0~4.0℃/分鐘，900℃以下氧分壓維持在200ppm以下。
進(jìn)一步的，所述低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料的主要材料為fe2o3、mno和zno。
進(jìn)一步的，所述低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料還包含有co2o3作為輔助成分。
進(jìn)一步的，所述低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料還包含有sio2、caco3、sno2、tio2、sb2o3、zro2、nb2o5、ta2o5、v2o5中的任意四種組合作為微量添加劑成分。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
以fe2o3、mno、zno含量分別為53.2mol％的fe2o3、38.3mol％的mno和8.5mol％的zno作為主配方。然后把原材料進(jìn)行濕式混合，然后900℃下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中加入150ppm的sio2、900ppm的caco3、500ppm的tio2、300ppm的ta2o5和3500ppm的co2o3，濕式砂磨，得到一種鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的1wt％的pva粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在控制氧分壓的條件下于1300℃燒結(jié)5小時(shí)。降溫階段溫度控制如表1進(jìn)行。其中第一降溫段維持平衡氧分壓，保溫階段的時(shí)間為1小時(shí)，氧分壓為1.0%，第二降溫段900℃以下氧分壓為100ppm。最終得到外徑為25mm、內(nèi)經(jīng)為15mm、高為7mm的環(huán)形燒結(jié)體。通過(guò)x熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。
用lcr電感測(cè)試儀測(cè)量磁心在-40～200℃范圍的初始磁導(dǎo)率，磁導(dǎo)率溫度系數(shù)通過(guò)（μt-μ0）/μ0×100%計(jì)算得到。其中μt為-40～200℃范圍某一溫度下材料的初始磁導(dǎo)率，μ0為25℃下材料的初始磁導(dǎo)率。測(cè)試條件為f=10khz、b<0.25mt。
從表1看出，在本發(fā)明的降溫溫度控制方法范圍內(nèi)，25℃時(shí)鐵氧體材料初始磁導(dǎo)率都在3000以上，在-40～200℃的寬溫范圍，初始磁導(dǎo)率溫度系數(shù)在±20%以內(nèi)。當(dāng)降溫溫度控制不在本發(fā)明范圍內(nèi)，則或會(huì)使25℃初始磁導(dǎo)率下降，或者磁導(dǎo)率溫度系數(shù)增大。
實(shí)施例2
磁心的制備工藝與實(shí)施例102相同。只是保溫階段時(shí)間、保溫階段氧分壓和第二降溫階段900℃以后的氧分壓如表2所示。
從表2可以看出，添加劑在本發(fā)明范圍內(nèi)，25℃時(shí)鐵氧體材料初始磁導(dǎo)率都在3000以上，在-40～200℃的寬溫范圍，初始磁導(dǎo)率溫度系數(shù)在±20%以內(nèi)。當(dāng)主配方不在本發(fā)明范圍內(nèi)，則或會(huì)使25℃初始磁導(dǎo)率下降，或者磁導(dǎo)率溫度系數(shù)增大。
表1
表2。