一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，該方法分成四個(gè)階段，主要有：a、第一個(gè)升溫階段；b、第二個(gè)升溫階段；c、保溫階段；d、降溫階段，本發(fā)明由于在升溫、保溫和降溫的整個(gè)燒結(jié)過程中通過對(duì)溫度和氧分壓的控制，能夠在較低的燒結(jié)溫度下得到高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體。應(yīng)用本發(fā)明制備高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體，具有燒結(jié)溫度低、燒結(jié)周期短的優(yōu)點(diǎn)，大大降低了MnZn鐵氧體的燒結(jié)成本。
【專利說明】一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，尤其涉及一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0003]伴隨著便攜式移動(dòng)電子設(shè)備的普及，多媒體通信、數(shù)字網(wǎng)絡(luò)的高速發(fā)展，以及電磁兼容和抗電磁干擾等領(lǐng)域的需求，目前對(duì)高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料提出了更高更新的要求。隨著電子元器件的小型化,希望高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體的磁導(dǎo)率越高越好。高磁導(dǎo)率 MnZn鐵氧體的制備，除選用合適的主配方設(shè)計(jì)和合適的微量添加物外，燒結(jié)工藝的控制也是十分重要的。
[0004]中國(guó)專利申請(qǐng)CN200710071536. 2、CN200810037005. 6、CN200810123262. I、 CN200910133726. UCN200910194706. 5.CN201010150330. 0 等主要通過選擇主配方組成、添加劑設(shè)計(jì)和組合來提高M(jìn)nZn鐵氧體的磁導(dǎo)率，但沒有對(duì)燒結(jié)工藝進(jìn)行詳細(xì)研究，而本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)工藝的控制對(duì)提高磁導(dǎo)率非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)在制備高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料所存在的問題，提供一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，經(jīng)過該方法燒結(jié)后得到的MnZn鐵氧體，其磁導(dǎo)率得到較大幅度的提高。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：
提供一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，由以下步驟構(gòu)成：
a、第一個(gè)升溫階段：從室溫升至500°C~70(TC，升溫速率為0. 5^1. (TC /分鐘，在大氣氣氛中進(jìn)行；
b、第二個(gè)升溫階段：從500°C~700°C升溫到130(Tl450°C，升溫速率為3.0~10. (TC /分鐘，氧分壓維持在2%以下；
C、保溫階段：將溫度維持在130(Tl45(rC，保溫時(shí)間為廣12小時(shí)，氧分壓維持在 5~100% ；
d、降溫階段：將溫度從130(Tl45(rC降到室溫，降溫速率為0. 5^4. (TC /分鐘，維持平衡
氧分壓。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟a中，所述第一個(gè)升溫階段在0. 5^0. 8°C /分鐘的升溫速率下將溫度從室溫升高到700°C。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟b中，所述第二個(gè)升溫階段在3. (T10. (TC /分鐘的升溫速率下將溫度從700°C升高到130(Tl450°C，，氧分壓維持在1%以下。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟c中，所述保溫階段將溫度維持在135(Tl400°C，保溫時(shí)間為7~12小時(shí)，氧分壓維持在21~100%。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟d中，所述降溫階段在I. (T3. (TC /分鐘的降溫速率內(nèi)將溫度從135(T140(TC降到室溫，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0011]可應(yīng)用于本發(fā)明的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料包括主要由Fe203、Mn0、Zn0組成的高磁導(dǎo)率鐵氧體。這些鐵氧體也可以含有Si02、Ca0、V205、Bi203、Mo03、Ti02、Sn02、Co203、Nb205、 ZrO2、Ta2O5等其它微量添加劑成分，以改進(jìn)其特性。
[0012]本發(fā)明的有益效果是：
I、本發(fā)明一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，由于在升溫、保溫和降溫的整個(gè)燒結(jié)過程中控制了溫度和氧分壓，能夠大大提高M(jìn)nZn鐵氧體的磁導(dǎo)率。
[0013]2、應(yīng)用本發(fā)明制備高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體，燒結(jié)溫度可以降低2(T50°C，大大降低了燒結(jié)成本，延長(zhǎng)窯爐使用壽命。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征做進(jìn)一步的說明，但是本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。
[0015]實(shí)施例I
將由52mol%的Fe2O3, 23mol%的ZnO，25mol%的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合I小時(shí)，然后在850°C下預(yù)燒2小時(shí)。以預(yù)燒后的粉料中質(zhì)量為基準(zhǔn)，在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaCO3,0. 04wt% 的 Bi2O3,0. 04wt% 的 MoO30 然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí),加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒,成型為0 25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。 燒結(jié)過程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從700°C升高到1370°C，升溫速率為5°C /分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 7% ;在1370°C下保溫8小時(shí)，氧分壓維持在100% ;最后從 1370°C降到室溫，降溫速率為2V /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0016]用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果為16418。
[0017]比較例I
與實(shí)施例I相同，只是把從700°C升高到1370°C時(shí)的氧分壓改為21%。用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果只有11539。
[0018]實(shí)施例2
將由52. 5mol%的Fe2O3, 23. 5mol%的ZnO，24mol%的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合 I小時(shí)，然后在750°C下預(yù)燒2小時(shí)。以預(yù)燒后的粉料中質(zhì)量為基準(zhǔn)，在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分（wt%)是:0. 02wt%的CaCO3,0. 03wt%的Bi2O3,0. 03wt%的MoO30 然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí),加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒,成型為0 25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘， 升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從700°C升高到1360°C，升溫速率為6°C / 分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 5% ;在1360°C下保溫10小時(shí)，氧分壓維持在21% ;最后從1360°C降到室溫，降溫速率為3°C /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0019]用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在lOkHz/O. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果為15369。
[0020]比較例2
與實(shí)施例2相同，只是把從700°C升高到1360°C時(shí)的升溫速率改為1°C /分鐘。
[0021]用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果只有10287。
[0022]實(shí)施例3
將由52. 2mol%的Fe2O3, 23. 8mol%的ZnO，24mol%的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合 I小時(shí)，然后在800°C下預(yù)燒2小時(shí)。以預(yù)燒后的粉料中質(zhì)量為基準(zhǔn)，在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaCO3,0. 05wt% 的 Bi2O3,0. 05wt% 的 MoO30。 然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí),加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒,成型為0 25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘， 升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從700°C升高到1360°C，升溫速率為6°C / 分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 5% ;在1360°C下保溫10小時(shí)，氧分壓維持在21% ;最后從1360°C降到室溫，降溫速率為3°C /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0023]用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果為15908。
[0024]比較例3
與實(shí)施例I相同，只是把1360°C保溫段的氧分壓改為5%。
[0025]用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果只有10891。
[0026]實(shí)施例4
將由51. 5mol%的Fe2O3, 23mol%的ZnO，25. 5mol%的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合 I小時(shí)，然后在800°C下預(yù)燒2小時(shí)。以預(yù)燒后的粉料中質(zhì)量為基準(zhǔn)，在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt%)是:0. 01wt% 的 CaC03,0. 05wt% 的 Bi2O3,0. 05wt% 的 MoO30。 然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí),加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒,成型為0 25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到700°C，升溫速率為0. 8°C /分鐘， 升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從700°C升高到1380°C，升溫速率為5°C / 分鐘，升溫階段的氧分壓維持在0. 6% ;在1380°C下保溫8小時(shí)，氧分壓維持在100% ;最后從1380°C降到室溫，降溫速率為2V /分鐘，降溫過程維持平衡氧分壓。
[0027]用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果為16533。
[0028]比較例4
與實(shí)施例4相同，只是把從1380°C到降溫段的降溫速率改為5°C /分鐘。
[0029]用TH2816A型精密LCR測(cè)試儀在10kHZ/0. 25V、25°C下測(cè)試樣品的初始磁導(dǎo)率，結(jié)果只有9874。
[0030]本發(fā)明中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
[0031]盡管對(duì)本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說明并引證了一些具體實(shí)例，但是對(duì)本領(lǐng)域熟練技
5術(shù)人員來說，只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。
【權(quán)利要求】
1.一種高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，包括以下步驟：a、第一個(gè)升溫階段：從室溫升至500°C~70(TC，升溫速率為0. 5^1. (TC /分鐘，在大氣氣氛中進(jìn)行；b、第二個(gè)升溫階段：從500°C~700°C升溫到130(Tl450°C，升溫速率為3.0~10. (TC /分鐘，氧分壓維持在2%以下；C、保溫階段：將溫度維持在130(Tl45(rC，保溫時(shí)間為廣12小時(shí)，氧分壓維持在 5^100% ；d、降溫階段：將溫度從130(Tl45(rC降到室溫，降溫速率為0. 5^4. (TC /分鐘，維持平衡氧分壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，步驟a 中，所述第一個(gè)升溫階段在0. 5^0. 8°C /分鐘的升溫速率下將溫度從室溫升高到700°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，步驟b中，所述第二個(gè)升溫階段在3. (T10. (TC /分鐘的升溫速率下將溫度從700°C升高到 130(Tl450°C，氧分壓維持在1%以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，步驟c中，所述保溫階段將溫度維持在135(T140(TC，保溫時(shí)間為7~12小時(shí)，氧分壓維持在 21~100%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，步驟d 中，所述降溫階段在I. (T3. (TC /分鐘的降溫速率內(nèi)將溫度從135(T140(TC降到室溫，降溫過程維持平衡氧分壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，所述高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的主要材料包括Fe203、MnO和ZnO。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法，其特征在于，所述高磁導(dǎo)率 MnZn 鐵氧體材料還包括 Si02、CaO, V205、Bi2O3' MoO3> TiO2' SnO2, Co2O3> Nb2O5' ZrO2, Ta2O5中的一種或幾種微量添加劑成分。
【文檔編號(hào)】C04B35/26GK103524124SQ201310419245
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】高龐, 李思秋, 張建明, 王育偉, 張維 申請(qǐng)人:蘇州天源磁業(yè)有限公司