一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體領(lǐng)域，特別是涉及一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科技的日益進(jìn)步，電子設(shè)備不斷向著小型化方向發(fā)展，對(duì)電子元器件的性能提出了更高的要求。高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體因其起始磁導(dǎo)率高、損耗小，在抗電磁干擾噪聲濾波器(EMI)、汽車電子等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛?，F(xiàn)代通信設(shè)備的戶外設(shè)施和汽車等，在工作過程中，都需要經(jīng)歷高溫和低溫的環(huán)境，并且保證這些設(shè)備能夠正常使用。
[0003]但現(xiàn)有高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體適應(yīng)溫度變化性能還不高，由其是對(duì)低溫性能如-35?25°C范圍內(nèi)的使用性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足使用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體及其制備方法，能夠滿足-35?100°C的較寬溫度范圍的使用要求。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，包括:主體體系和輔助體系;所述主體體系為摩爾比為65?68%的Fe2O3、23?25%的ZnO和Mn0，F(xiàn)e203、Zn0和MnO的摩爾總量為100%;所述輔助體系包括添加量為:1000?3000ppm的CaCC>3、1000?2000ppn^9Si02、500?1000ppn^9V205、800?1500ppn^9Ti02 和50?500ppm 的 C02O3。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)混合研磨:稱取配方量的主體體系，加入球磨機(jī)內(nèi)，在一定球、物料、水的比例下混合研磨至均勾；
(2)預(yù)燒:將步驟(I)中的混合研磨主體體系干燥后，置入回轉(zhuǎn)加熱爐內(nèi)，預(yù)燒處理一段時(shí)間；
(3 )加入摻雜體系:向步驟(2 )中得到的預(yù)燒混合物中加入配方量的摻雜體系，先干混10?30min，再加入占物料總量I?3倍的去離子水，然后轉(zhuǎn)入砂磨機(jī)內(nèi)，砂磨混合均勻；
(4)制坯:向步驟(3)中研磨后的混合物料中加入干燥的PVA粉末，充分?jǐn)嚢杌旌虾?，壓濾、制坯;
(5)燒結(jié)成型:將步驟(4)中得到的坯料置入程序加熱爐內(nèi)，在一定的氧氣分壓下燒結(jié)成型。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中，所述球、物料、水的重量比為10:1?
3: 2 ο
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述預(yù)燒溫度為900?955°C，預(yù)燒時(shí)間為2?2.5h。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述砂磨時(shí)間為1.5?2.5h，砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為80?150轉(zhuǎn)/min;所述砂磨后物料的平均顆粒直徑為50?30nm。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)中，所述PVA粉末的加入量為所述主體體系和摻雜體系總干重的5?8%。
[0011]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(5)中，所述燒結(jié)工藝為:氧氣體積含量
0.25?0.30%，以50?100°C/min的速率從室溫升溫至1000°C，再以20°C/min的速率繼續(xù)升溫至1360?1380°C，恒溫?zé)Y(jié)2?5h，然后關(guān)閉燒結(jié)爐電源，隨爐冷卻至室溫。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，其通過科學(xué)的配方設(shè)計(jì)和合理的制備工藝調(diào)整，由其是預(yù)燒溫度和燒結(jié)溫度的設(shè)定，使所制備的軟磁鐵氧體能夠在-35?100°C的寬溫范圍內(nèi)穩(wěn)定使用，且具有較低的功率損耗，綜合性能優(yōu)異。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]本發(fā)明實(shí)施例包括:
實(shí)施例1
一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，包括:主體體系和輔助體系;所述主體體系為摩爾比為65%的Fe203、23%的ZnO和Mn0，F(xiàn)e203、Zn0和MnO的摩爾總量為100%;所述輔助體系包括添加量為:100ppm的CaC03、2000ppm的Si02、500ppm的V205、800ppm的Ti02 和50ppm的C02O3。
[0015]上述寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)混合研磨:稱取配方量的主體體系，加入球磨機(jī)內(nèi)，在球、物料、水的重量比為1:1:2的比例下混合研磨至均勻；
(2)預(yù)燒:將步驟(I)中的混合研磨主體體系干燥后，置入回轉(zhuǎn)加熱爐內(nèi)，在900°C的溫度下預(yù)燒2.5h;
(3 )加入摻雜體系:向步驟(2 )中得到的預(yù)燒混合物中加入配方量的摻雜體系，先干混lOmin，再加入占物料總量I倍的去離子水，然后轉(zhuǎn)入砂磨機(jī)內(nèi)，以80轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速砂磨混合2.5h，砂磨后物料的平均顆粒直徑為50?30nm;
(4)制坯:向步驟(3)中研磨后的混合物料中加入占所述主體體系和摻雜體系總干重為5%的PVA粉末，充分?jǐn)嚢杌旌虾螅瑝簽V、制坯；
(5)燒結(jié)成型:將步驟(4)中得到的坯料置入程序加熱爐內(nèi)，在氧氣體積含量為0.25?
0.30%的氧氣分壓下燒結(jié)成型，所述燒結(jié)工藝為:以50°C/min的速率從室溫升溫至1000°C，再以20°C/min的速率繼續(xù)升溫至1360?1380°C，恒溫?zé)Y(jié)2h，然后關(guān)閉燒結(jié)爐電源，隨爐冷卻至室溫。
[0016]實(shí)施例2
一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，包括:主體體系和輔助體系;所述主體體系為摩爾比為68%的Fe203、25%的ZnO和Mn0，F(xiàn)e203、Zn0和MnO的摩爾總量為100%;所述輔助體系包括添加量為:3000ppm的CaC03、100ppm的Si02、100ppm的V2O5、1500ppm的Ti02 和500ppm的
CO203o
[0017]上述寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)混合研磨:稱取配方量的主體體系，加入球磨機(jī)內(nèi)，在球、物料、水的重量比為10:3:2的比例下混合研磨至均勻；
(2)預(yù)燒:將步驟(I)中的混合研磨主體體系干燥后，置入回轉(zhuǎn)加熱爐內(nèi)，在955°C的溫度下預(yù)燒2.5h;
(3 )加入摻雜體系:向步驟(2 )中得到的預(yù)燒混合物中加入配方量的摻雜體系，先干混30min，再加入占物料總量3倍的去離子水，然后轉(zhuǎn)入砂磨機(jī)內(nèi)，以150轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速砂磨混合1.5h，砂磨后物料的平均顆粒直徑為50?30nm;
(4)制坯:向步驟(3)中研磨后的混合物料中加入占所述主體體系和摻雜體系總干重為5?8%的PVA粉末，充分?jǐn)嚢杌旌虾?，壓濾、制坯；
(5)燒結(jié)成型:將步驟(4)中得到的坯料置入程序加熱爐內(nèi)，在氧氣體積含量為0.30%的氧氣分壓下燒結(jié)成型，所述燒結(jié)工藝為:以50°C/min的速率從室溫升溫至1000°C，再以20°C/min的速率繼續(xù)升溫至1360?1380°C，恒溫?zé)Y(jié)2h，然后關(guān)閉燒結(jié)爐電源，隨爐冷卻至室溫O
[0018]上述方法得到的寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，經(jīng)檢測(cè)，其在25°C時(shí)的磁導(dǎo)率為6000?8000，100°C的磁導(dǎo)率為4800?6500mT，在-35°C時(shí)的磁導(dǎo)率為4600?6000;100°C，10kHz，200mT條件下的功率損耗小于320kW/m3。
[0019]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體，其特征在于，包括:主體體系和輔助體系；所述主體體系為摩爾比為65?68%的Fe203、23?25%的ZnO和Mn0，F(xiàn)e203、Zn0和MnO的摩爾總量為100%;所述輔助體系包括添加量為:1000?3000ppm的CaC03、1000?2000ppn^Si02、500?1000ppn^9V205、800?1500ppn^9Ti02 和50 ?500ppm的C02O3。2.—種如權(quán)利要求1所述的寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)混合研磨:稱取配方量的主體體系，加入球磨機(jī)內(nèi)，在一定球、物料、水的比例下混合研磨至均勾； (2)預(yù)燒:將步驟(I)中的混合研磨主體體系干燥后，置入回轉(zhuǎn)加熱爐內(nèi)，預(yù)燒處理一段時(shí)間； (3)加入摻雜體系:向步驟(2)中得到的預(yù)燒混合物中加入配方量的摻雜體系，先干混10?30min，再加入占物料總量I?3倍的去離子水，然后轉(zhuǎn)入砂磨機(jī)內(nèi)，砂磨混合均勻； (4)制坯:向步驟(3)中研磨后的混合物料中加入干燥的PVA粉末，充分?jǐn)嚢杌旌虾?，壓濾、制坯; (5)燒結(jié)成型:將步驟(4)中得到的坯料置入程序加熱爐內(nèi)，在一定的氧氣分壓下燒結(jié)成型。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述球、物料、水的重量比為1:1?3:2。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述預(yù)燒溫度為900?955°C，預(yù)燒時(shí)間為2?2.5h。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述砂磨時(shí)間為1.5?2.5h，砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為80?150轉(zhuǎn)/min;所述砂磨后物料的平均顆粒直徑為50?30nmo6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述PVA粉末的加入量為所述主體體系和摻雜體系總干重的5?8%。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述燒結(jié)工藝為:氧氣體積含量0.25?0.30%，以50?100°C/min的速率從室溫升溫至1000°C，再以20°C/min的速率繼續(xù)升溫至1360?1380°C，恒溫?zé)Y(jié)2?5h，然后關(guān)閉燒結(jié)爐電源，隨爐冷卻至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寬溫低損耗高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體及其制備方法，包括主體體系和輔助體系；所述主體體系為摩爾比為65～68%的Fe2O3、23～25%的ZnO和MnO；所述輔助體系包括：CaCO3、SiO2、TiO2？和Co2O3；所述制備方法為：（1）混合研磨；（2）預(yù)燒；（3）加入摻雜體系；（4）制坯；（5）燒結(jié)成型。本發(fā)明的制備方法，操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，其通過科學(xué)的配方設(shè)計(jì)和合理的制備工藝調(diào)整，由其是預(yù)燒溫度和燒結(jié)溫度的設(shè)定，使所制備的軟磁鐵氧體能夠在-35～100℃的寬溫范圍內(nèi)穩(wěn)定使用，且具有較低的功率損耗，綜合性能優(yōu)異。
【IPC分類】C04B35/38, C04B35/626, C04B35/64
【公開號(hào)】CN105503170
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510977064
【發(fā)明人】柯孝楊
【申請(qǐng)人】蘇州冠達(dá)磁業(yè)有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日