本發(fā)明涉及一種凹凸棒土的提純增白方法，具體涉及一種高壓脈沖電場結(jié)合微波催化提純增白凹凸棒土的方法。
背景技術(shù)：
凹凸棒土是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，在其結(jié)構(gòu)中存在晶格置換，晶體中含有不定量的na+、ca2+、fe3+、al3+，晶體呈針狀、纖維狀或纖維集合狀。由于凹凸棒石獨特的晶體結(jié)構(gòu)，使之具有許多特殊的物化性能。如優(yōu)良的膠體性能、吸附性能和催化性能，目前已在吸附劑、工業(yè)廢水處理、粘結(jié)劑、增稠劑、鉆井泥漿以及催化劑原料等領(lǐng)域進行了廣泛的應(yīng)用。但由于凹凸棒粘土通常與白云石、石英、水云母、蒙脫石等礦物質(zhì)共生，這些共生礦物的存在會影響凹凸棒土的性能，另外凹凸棒土種還含有一定量的鐵，使得凹凸棒土的白度較低，在很大范圍內(nèi)影響其應(yīng)用，因此對凹凸棒土進行提純增白則是提升產(chǎn)品檔次和增加產(chǎn)品附加值的重要處理方法。
王青寧、田靜、李瀾等人在其《微波催化除鐵增白凹凸棒石黏土》一文中對凹凸棒石黏土采取活化、除雜，在酸性介質(zhì)中采用液相微波催化反應(yīng)、回流、分離等法，最終得到白度可達76.4%的凹凸棒石黏土。該方法得到的凹凸棒石黏土雖然具有較高的白度，但是其純度較低，仍有一些石英、蒙脫石、水云母等共生礦物無法從中分離出來。因此，先對凹凸棒土進行焙燒處理，不僅可以使部分雜質(zhì)揮發(fā)，脫去凹凸棒土中的吸附水、沸石水、部分結(jié)晶水、八面體中的結(jié)構(gòu)水，還可以大大提高凹凸棒土的活性；焙燒后在鹽酸溶液中高壓脈沖電場處理，使得蒙脫石、水云母等共生礦物雜質(zhì)以及其他酸溶性非吸附雜質(zhì)更容易從晶體中分離出來；再加水攪拌制漿，并加入分散劑六偏磷酸鈉和丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物對凹凸棒土中共生礦物雜質(zhì)的分散選擇性，再分別通過攪拌和離心分離，自然沉降結(jié)合虹吸法提純凹凸棒土，使得凹凸棒土中石英等雜質(zhì)分離出來；然后在草酸介質(zhì)中以三氯化鈦為還原劑采用液相微波催化反應(yīng)，使凹凸棒土不溶于水的fe3+失去電子變成溶于水的fe2+，在不斷洗滌中使其與凹凸棒土分離，最后進行焙燒處理，繼續(xù)脫去凹凸棒土中的吸附水、部分結(jié)晶水等。本發(fā)明的方法在保持凹凸棒土較高白度的基礎(chǔ)上大大提高凹凸棒土的純度，獲得的凹凸棒土白度可達81.2%，純度接近100%。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高壓脈沖電場結(jié)合微波催化提純增白凹凸棒土的方法。本發(fā)明的方法在保持凹凸棒土較高白度的基礎(chǔ)上大大提高凹凸棒土的純度。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
一種高壓脈沖電場結(jié)合微波催化提純增白凹凸棒土的方法，具體步驟如下：
（1）將凹凸棒土粉碎，過80-120目篩后，在680-740℃下焙燒1-2h，冷卻至室溫；然后按照固液比1:10-15將焙燒后的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的鹽酸溶液中，再進行高壓脈沖電場處理，處理完畢后水浴加熱至65-75℃，在1000-1500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30-40min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌至中性，烘干，粉碎，研細，過100-150目篩；
（2）按照固液比1:20-30將步驟（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下以及70-80℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后向凹凸棒土懸浮液中加入相當于凹凸棒土質(zhì)量8-12%的六偏磷酸鈉和5-10%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在800-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌40-50min，再在5000-6000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離20-30min，靜置1-2h，用虹吸法吸去上層清液，再加水到同樣位置，重復(fù)以上沉降、靜置、吸去上層清液操作3-4次，將固體產(chǎn)物在70-80℃下干燥6-8h；
（3）按照固液比1:20-25將步驟（2）制得的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的草酸溶液中，再加入相當于凹凸棒土質(zhì)量3-5%的三氯化鈦，微波加熱至70-80℃，在1500-2500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌10-15min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌干凈，然后在100-110℃下干燥3-5h，再在560-620℃下焙燒2-3h，冷卻至室溫，研細，過150-200目篩，即得所需的凹凸棒土。
步驟（1）中所述的高壓脈沖電場處理中電場強度為20-30kv/cm，脈沖電場頻率為200-300hz，處理時間為8-12s。
步驟（3）所述的微波功率為600-800w。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明先對凹凸棒土進行焙燒處理，不僅可以使部分雜質(zhì)揮發(fā)，脫去凹凸棒土中的吸附水、沸石水、部分結(jié)晶水、八面體中的結(jié)構(gòu)水，還可以大大提高凹凸棒土的活性；焙燒后在鹽酸溶液中進行高壓脈沖電場處理，使得蒙脫石、水云母等共生礦物雜質(zhì)以及其他酸溶性非吸附雜質(zhì)更容易從晶體中分離出來；再加水攪拌制漿，并加入分散劑六偏磷酸鈉和丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物對凹凸棒土中共生礦物雜質(zhì)的分散選擇性，再分別通過攪拌和離心分離，自然沉降結(jié)合虹吸法提純凹凸棒土，使得凹凸棒土中石英等雜質(zhì)分離出來；然后在草酸介質(zhì)中以三氯化鈦為還原劑采用液相微波催化反應(yīng)，使凹凸棒土不溶于水的fe3+失去電子變成溶于水的fe2+，在不斷洗滌中使其與凹凸棒土分離，最后進行焙燒處理，繼續(xù)脫去凹凸棒土中的吸附水、部分結(jié)晶水等。本發(fā)明的方法在保持凹凸棒土較高白度的基礎(chǔ)上大大提高凹凸棒土的純度，獲得的凹凸棒土白度可達81.2%，純度接近100%。
具體實施方式
實施例1
一種高壓脈沖電場結(jié)合微波催化提純增白凹凸棒土的方法，具體步驟如下：
（1）將凹凸棒土粉碎，過80目篩后，在680℃下焙燒2h，冷卻至室溫；然后按照固液比1:10將焙燒后的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的鹽酸溶液中，再進行高壓脈沖電場處理，處理完畢后水浴加熱至65℃，在1000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌40min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌至中性，烘干，粉碎，研細，過100目篩；
（2）按照固液比1:20將步驟（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2000r/min的轉(zhuǎn)速下以及70℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后向凹凸棒土懸浮液中加入相當于凹凸棒土質(zhì)量8%的六偏磷酸鈉和5%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在800r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌50min，再在5000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，靜置1h，用虹吸法吸去上層清液，再加水到同樣位置，重復(fù)以上沉降、靜置、吸去上層清液操作3次，將固體產(chǎn)物在70℃下干燥8h；
（3）按照固液比1:20將步驟（2）制得的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的草酸溶液中，再加入相當于凹凸棒土質(zhì)量3%的三氯化鈦，微波加熱至70℃，在1500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌15min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌干凈，然后在100℃下干燥5h，再在560℃下焙燒3h，冷卻至室溫，研細，過150目篩，即得所需的凹凸棒土。
步驟（1）中所述的高壓脈沖電場處理中電場強度為20kv/cm，脈沖電場頻率為200hz，處理時間為12s。
步驟（3）所述的微波功率為600w。
實施例2
一種高壓脈沖電場結(jié)合微波催化提純增白凹凸棒土的方法，具體步驟如下：
（1）將凹凸棒土粉碎，過100目篩后，在710℃下焙燒1.5h，冷卻至室溫；然后按照固液比1:12將焙燒后的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的鹽酸溶液中，再進行高壓脈沖電場處理，處理完畢后水浴加熱至70℃，在1200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌35min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌至中性，烘干，粉碎，研細，過120目篩；
（2）按照固液比1:25將步驟（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2500r/min的轉(zhuǎn)速下以及75℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后向凹凸棒土懸浮液中加入相當于凹凸棒土質(zhì)量10%的六偏磷酸鈉和8%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌45min，再在5500r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離25min，靜置1.5h，用虹吸法吸去上層清液，再加水到同樣位置，重復(fù)以上沉降、靜置、吸去上層清液操作3次，將固體產(chǎn)物在75℃下干燥7h；
（3）按照固液比1:22將步驟（2）制得的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的草酸溶液中，再加入相當于凹凸棒土質(zhì)量4%的三氯化鈦，微波加熱至75℃，在2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌12min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌干凈，然后在105℃下干燥4h，再在590℃下焙燒2.5h，冷卻至室溫，研細，過180目篩，即得所需的凹凸棒土。
步驟（1）中所述的高壓脈沖電場處理中電場強度為25kv/cm，脈沖電場頻率為250hz，處理時間為10s。
步驟（3）所述的微波功率為700w。
實施例3
一種高壓脈沖電場結(jié)合微波催化提純增白凹凸棒土的方法，具體步驟如下：
（1）將凹凸棒土粉碎，過120目篩后，在740℃下焙燒1h，冷卻至室溫；然后按照固液比1:15將焙燒后的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的鹽酸溶液中，再進行高壓脈沖電場處理，處理完畢后水浴加熱至75℃，在1500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌至中性，烘干，粉碎，研細，過150目篩；
（2）按照固液比1:30將步驟（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下以及80℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后向凹凸棒土懸浮液中加入相當于凹凸棒土質(zhì)量12%的六偏磷酸鈉和10%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌40min，再在6000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離20min，靜置2h，用虹吸法吸去上層清液，再加水到同樣位置，重復(fù)以上沉降、靜置、吸去上層清液操作4次，將固體產(chǎn)物在80℃下干燥6h；
（3）按照固液比1:25將步驟（2）制得的凹凸棒土加入到摩爾濃度為1mol/l的草酸溶液中，再加入相當于凹凸棒土質(zhì)量5%的三氯化鈦，微波加熱至80℃，在2500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌10min，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌干凈，然后在110℃下干燥3h，再在620℃下焙燒2h，冷卻至室溫，研細，過200目篩，即得所需的凹凸棒土。
步驟（1）中所述的高壓脈沖電場處理中電場強度為30kv/cm，脈沖電場頻率為300hz，處理時間為8s。
步驟（3）所述的微波功率為800w。