本發(fā)明涉及功能納米材料技術領域，尤其涉及一種改性納米硅粉的制備方法。

背景技術：

近些年，聚合物／無機納米復合材料以其獨特的性能引起了廣泛的重視并取得了較快的發(fā)展，該復合材料不僅可以綜合利用聚合物的韌性、可加工性、介電性和無機粒子的強度、模量、尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)良性能，還為賦予材料新的特殊功能提供了可能，納米硅作為一種優(yōu)良的結構和功能材料，納米硅粉具有純度高，粒徑小，分布均勻等特，比表面積大，高表面活性，松裝密度低，該產品具有無毒，無味，活性好。納米硅粉是新一代光電半導體材料，具有較寬的間隙能半導體，也是高功率光源材料，應用非常廣泛，可與有機物反應，作為有機硅高分子材料的原料；金屬硅通過提純制取多晶硅；金屬表面處理；替代納米碳粉或石墨，作為鋰電池負極材料，大幅度提高鋰電池容量。

但是，像其它納米材料一樣，納米硅具有高的表面活性和比表面能，易于團聚，在有機化合物的分散差，嚴重影響納米硅的各種效應的充分發(fā)揮；為此，需要對納米硅進行表面改性，以改善其應用效果。但是現(xiàn)有技術的納米硅表面改性的工藝流程較為復雜，過程條件苛刻，耗能大，成本高。

因此，為了解決上述存在的問題，本發(fā)明特提供了一種新的技術方案。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供了一種改性納米硅粉的制備方法，能夠解決現(xiàn)有工藝流程較為復雜，過程條件苛刻，耗能大以及成本高的技術難題。

本發(fā)明針對上述技術缺陷所采用的技術方案是：

一種改性納米硅粉的制備方法，包括如下步驟：

a：首先在氫氧化鈉中加入去離子水配制溶液1；

b：再將預處理過的納米硅粉置入溶液1中進行堿處理；

c：然后將堿處理過的納米硅粉置入質量濃度為10%的硫酸溶液中進行酸處理；

d：將酸處理過的納米硅粉真空干燥后得到羧基化納米硅粉；

e：將羧基化納米硅粉加入溶劑甲苯中配制成溶液2，用鹽酸調節(jié)溶液2的ph值使其為2.5-4.5，將偶聯(lián)劑、對苯二酚滴加到溶液2中得到反應體系，并將所得反應體系在80~90℃反應溫度下攪拌反應15~20h，得到溶液3；

f：用氨水將溶液3的ph值調節(jié)為7~10，保溫反應2~6h，得到改性的納米硅溶膠；

g：將改性的納米硅溶膠干燥，粉碎，篩分，用無水乙醇離心洗滌，再水洗，真空干燥，研磨，得到改性的納米硅粉。

進一步地，步驟a中所述溶液1的質量濃度為15-25%。

進一步地，步驟b中所述堿處理的具體操作為：將納米硅粉浸入質量濃度20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌反應20-24小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至ph值為8-9得到堿處理硅粉。

進一步地，步驟c中所述酸處理的具體操作為：將步驟b中堿處理過的納米硅粉浸入質量濃度10%的硫酸溶液中，攪拌反應3-5小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性得到酸處理硅粉。

進一步的，步驟e中所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑，所述硅烷偶聯(lián)劑是用恒壓漏斗滴加到溶液2中。

進一步地，步驟e中所述對苯二酚、硅烷偶聯(lián)劑、羧基化納米硅粉的質量比為1:10:40。

進一步地，步驟g中真空干燥的溫度為40-80℃，真空干燥時間為12-24h。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明工藝流程簡單，過程條件溫和，耗能低，可操作性強，成本低，而且大大縮短了反應時間，提高了反應效率，利用硅烷偶聯(lián)劑對粒子表面進行原位改性，能有效地阻止納米

硅的二次團聚，改善了納米無機粒子與有機相不相容的現(xiàn)象，應用廣泛。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

一種改性納米硅粉的制備方法，包括如下步驟：

a：首先在氫氧化鈉中加入去離子水配制溶液1，溶液1的質量濃度為15%；

b：再將預處理過的納米硅粉置入溶液1中進行堿處理，堿處理的具體操作為：將納米硅粉浸入質量濃度20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌反應20小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至ph值為8得到堿處理硅粉。；

c：然后將堿處理過的納米硅粉置入質量濃度為10%的硫酸溶液中進行酸處理，將步驟b中堿處理過的納米硅粉浸入質量濃度10%的硫酸溶液中，攪拌反應3小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性得到酸處理硅粉；

d：將酸處理過的納米硅粉真空干燥后得到羧基化納米硅粉；

e：將羧基化納米硅粉加入溶劑甲苯中配制成溶液2，用鹽酸調節(jié)溶液2的ph值使其為2.5，將偶聯(lián)劑、對苯二酚滴加到溶液2中得到反應體系，其中偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑，硅烷偶聯(lián)劑是用恒壓漏斗滴加到溶液2中，對苯二酚、硅烷偶聯(lián)劑、羧基化納米硅粉的質量比為1:10:40，并將所得反應體系在80℃反應溫度下攪拌反應15h，得到溶液3；

f：用氨水將溶液3的ph值調節(jié)為7，保溫反應2h，得到改性的納米硅溶膠；

g：將改性的納米硅溶膠干燥，粉碎，篩分，用無水乙醇離心洗滌，再水洗，在溫度為40℃的條件下真空干燥12h，研磨，得到改性的納米硅粉。

實施例2

一種改性納米硅粉的制備方法，包括如下步驟：

a：首先在氫氧化鈉中加入去離子水配制溶液1，溶液1的質量濃度為20%；

b：再將預處理過的納米硅粉置入溶液1中進行堿處理，堿處理的具體操作為：將納米硅粉浸入質量濃度20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌反應22小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至ph值為8.5得到堿處理硅粉。；

c：然后將堿處理過的納米硅粉置入質量濃度為10%的硫酸溶液中進行酸處理，將步驟b中堿處理過的納米硅粉浸入質量濃度10%的硫酸溶液中，攪拌反應4小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性得到酸處理硅粉；

d：將酸處理過的納米硅粉真空干燥后得到羧基化納米硅粉；

e：將羧基化納米硅粉加入溶劑甲苯中配制成溶液2，用鹽酸調節(jié)溶液2的ph值使其為3.5，將偶聯(lián)劑、對苯二酚滴加到溶液2中得到反應體系，其中偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑，硅烷偶聯(lián)劑是用恒壓漏斗滴加到溶液2中，對苯二酚、硅烷偶聯(lián)劑、羧基化納米硅粉的質量比為1:10:40，并將所得反應體系在85℃反應溫度下攪拌反應18h，得到溶液3；

f：用氨水將溶液3的ph值調節(jié)為8.5，保溫反應4h，得到改性的納米硅溶膠；

g：將改性的納米硅溶膠干燥，粉碎，篩分，用無水乙醇離心洗滌，再水洗，在溫度為60℃的條件下真空干燥18h，研磨，得到改性的納米硅粉。

實施例3

一種改性納米硅粉的制備方法，包括如下步驟：

a：首先在氫氧化鈉中加入去離子水配制溶液1，溶液1的質量濃度為25%；

b：再將預處理過的納米硅粉置入溶液1中進行堿處理，堿處理的具體操作為：將納米硅粉浸入質量濃度20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌反應24小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至ph值為9得到堿處理硅粉。；

c：然后將堿處理過的納米硅粉置入質量濃度為10%的硫酸溶液中進行酸處理，將步驟b中堿處理過的納米硅粉浸入質量濃度10%的硫酸溶液中，攪拌反應5小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性得到酸處理硅粉；

d：將酸處理過的納米硅粉真空干燥后得到羧基化納米硅粉；

e：將羧基化納米硅粉加入溶劑甲苯中配制成溶液2，用鹽酸調節(jié)溶液2的ph值使其為4.5，將偶聯(lián)劑、對苯二酚滴加到溶液2中得到反應體系，其中偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑，硅烷偶聯(lián)劑是用恒壓漏斗滴加到溶液2中，對苯二酚、硅烷偶聯(lián)劑、羧基化納米硅粉的質量比為1:10:40，并將所得反應體系在90℃反應溫度下攪拌反應20h，得到溶液3；

f：用氨水將溶液3的ph值調節(jié)為10，保溫反應6h，得到改性的納米硅溶膠；

g：將改性的納米硅溶膠干燥，粉碎，篩分，用無水乙醇離心洗滌，再水洗，在溫度為80℃的條件下真空干燥24h，研磨，得到改性的納米硅粉。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明工藝流程簡單，過程條件溫和，耗能低，可操作性強，成本低，而且大大縮短了反應時間，提高了反應效率，利用硅烷偶聯(lián)劑對粒子表面進行原位改性，能有效地阻止納米硅的二次團聚，改善了納米無機粒子與有機相不相容的現(xiàn)象，應用廣泛。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。