本發(fā)明屬于碳材料的制備領(lǐng)域,具體涉及一種堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法。
背景技術(shù):
作為最主要的溫室氣體之一,大氣中CO2含量的日益增長已成為人類廣泛關(guān)注的重大環(huán)境問題。同時,CO2也是重要的工業(yè)原料,在無機(jī)化工、有機(jī)化工等領(lǐng)域有著諸多應(yīng)用。因此,利用適宜的方法實現(xiàn)CO2捕集并將其合理利用十分必要。吸附法是一種重要的CO2捕集方法。該方法耗能低、吸附量大,廣泛應(yīng)用于煙道氣及天然氣的分離提純。常見的吸附劑有分子篩、多孔硅、金屬有機(jī)骨架、多孔炭等。其中,多孔炭具有孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、吸附量高、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點,已成為當(dāng)前吸附領(lǐng)域的研究熱點。
目前,提高多孔炭CO2吸附分離性能的工作主要集中在表面化學(xué)和孔結(jié)構(gòu)調(diào)控。在表面化學(xué)調(diào)控方面,研究者常通過在炭材料表面引入雜原子官能團(tuán),從而增強(qiáng)材料表面和CO2的相互作用。研究者一般通過活化法、模板法等策略提高材料的孔隙(特別是微孔)發(fā)達(dá)程度,進(jìn)一步提高材料的吸附能力。大量研究通過活化法制備孔隙發(fā)達(dá)的多孔炭材料,然而該方法過程較煩瑣,成本較高,同時活化劑的使用還可能造成污染。另外,常規(guī)多孔炭呈現(xiàn)粉末狀態(tài),經(jīng)過黏結(jié)劑成型后容易造成孔道堵塞,同時高流量氣流沖擊下的粉化往往導(dǎo)致這類多孔炭吸附分離性能降低。因此,高機(jī)械強(qiáng)度整體式炭材料的制備研究十分重要。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明提供一種堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為100-200W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中35-48℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在70-100℃反應(yīng)4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在惰性氣體的保護(hù)下,以3 ℃/min的速率升溫至650~1050℃后,反應(yīng)2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。
優(yōu)選地,步驟(1)中的超聲功率為150W。
優(yōu)選地,步驟(1)中恒溫水浴的溫度為42℃。
優(yōu)選地,步驟(2)中,溶液密封后,在85℃下反應(yīng)4h。
優(yōu)選地,步驟(3)中,以3 ℃/min的速率升溫至750℃。
優(yōu)選地,步驟(3)中,惰性氣體為氮氣。
本發(fā)明的優(yōu)點:
本發(fā)明以間苯二酚和甲醛作為炭源,利用堿式碳酸鎂的催化作用及易分解特性,經(jīng)快速凝膠及控制炭化制得整體式多孔炭,機(jī)械強(qiáng)度達(dá)9.4 MPa。該方法凝膠速度快,制備得到的產(chǎn)品比表面積大,CO2平衡吸附量高。
具體實施方式
實施例1
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為100W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中35℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在70℃反應(yīng)4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在惰性氣體的保護(hù)下,以3 ℃/min的速率升溫至650℃后,反應(yīng)2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。
實施例2
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為200W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中48℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在100℃反應(yīng)4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在惰性氣體的保護(hù)下,以3 ℃/min的速率升溫至1050℃后,反應(yīng)2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。
實施例3
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為150W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中42℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在85℃反應(yīng)4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在氮氣的保護(hù)下,以3 ℃/min的速率升溫至750℃后,反應(yīng)2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。