本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)基氮摻雜三維多級孔碳材料的制備方法，具體涉及一種將生物質(zhì)與氮源、活化試劑混合，在一定條件下高溫活化制備高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料的新方法。

背景技術(shù)：

超級電容器由于具有充放電速率快、高能力密度和功率密度、優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性以及高穩(wěn)定性而成為科研工作者們廣泛關(guān)注的儲能設(shè)備。根據(jù)能源儲存機理不同超級電容器可分為雙電層和贗電容兩種電容器，電極材料是決定超級電容能性能的關(guān)鍵因素之一。多孔碳由于具有大的比表面積大，穩(wěn)定的化學性質(zhì)，大的孔體積、連通且均一的孔道、可調(diào)的孔徑等諸多優(yōu)點而成為具有應(yīng)用前景的超級電容器電極材料，其中三維多級孔碳材料由于其自身孔道結(jié)構(gòu)特點也備受關(guān)注。其微孔可增大材料表面積使電容器在小電流下具有較大比電容；介孔孔道能夠促進離子傳輸動力學過程，使大電流下獲得較大比容量；大孔相當于離子儲存容器，有利于電解液離子的擴散和傳輸，因此具有微、介和大孔共存的三位多孔碳材料有利于提升超階級電容器性能。近來，為了進一步提高多孔碳材料在這些方面的應(yīng)用，通常將N、B、S等雜原子或含雜原子的基團如硝基，氨基，磺酸基等摻雜到多孔碳材料的表面或結(jié)構(gòu)中，使其各方面的性能得到改進和提高。在眾多的摻雜當中，氮的摻雜備受科研工作者的青睞。如何實現(xiàn)簡便可控的氮摻雜三維多級孔碳材料的制備成為研究的關(guān)鍵。

三維多孔碳材料的合成中碳源的選擇也是研究的重要問題，結(jié)合環(huán)境友好、可持續(xù)發(fā)展的目標，很多科研工作者將目光轉(zhuǎn)向生物質(zhì)碳源，生物質(zhì)在自然界中儲存量大，可再生，因為成為合成碳材料的優(yōu)質(zhì)碳源。生物質(zhì)中富含半纖維素、纖維素和木質(zhì)素，每種組分具有各自的分子存在形式，三組分相互貫穿形成三維空間結(jié)構(gòu)，因此可利用天然的骨架結(jié)構(gòu)，結(jié)合適當?shù)幕瘜W活化，同時引入氮源合成具有三維多級孔結(jié)構(gòu)的氮摻雜的多孔碳材料，以其為電極材料提高超級電容器性能。

本專利是以玉米芯等生物質(zhì)為原料，通過氮源的引入，再結(jié)合化學活化一步合成高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料。本路線合成方法簡便，通過控制氮源和活化試劑的加入量控制多孔碳材料的孔隙發(fā)達程度和氮的摻雜量，最終制備高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種以玉米芯等生物質(zhì)為原料合成高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料的新方法。

本發(fā)明首先將一定量粉碎后玉米芯、活化試劑、尿素按質(zhì)量比1∶2∶2～1∶5∶5(g/g/g)混合，向其中加入30mL蒸餾水混合均勻，將混合物浸漬12h后在100℃烘箱中干燥10h，將干燥后的混合物在700～1000℃管式爐中活化處理1～3h，固體洗滌、干燥，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料進行電化學性能測試。

本發(fā)明的特征在于：所述活化劑為碳酸氫鉀和氫氧化鉀的混合物或碳酸氫鉀和氫氧化鈉的混合物。

具體實施方式

實施例1：將粉碎后玉米芯、活化試劑、尿素按質(zhì)量比1∶4∶3(g/g/g)混合，向其中加入30mL蒸餾水混合均勻，將混合物浸漬12h后在100℃烘箱中干燥10h，將干燥后的混合物在800℃管式爐中活化1h，固體洗滌、干燥，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料進行電化學性能測試，以6mol/L的氫氧化鉀為電解液，在0～1.0v電壓范圍內(nèi)，測得比容量為306F/g，循環(huán)5000次容量保持率為97％左右。

實施例2：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質(zhì)量比為1∶5∶3(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為282F/g，循環(huán)5000次容量保持率為97％左右。

實施例3：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質(zhì)量比為1∶5∶2(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為276F/g，循環(huán)5000次容量保持率為96％左右。

實施例4：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質(zhì)量比為1∶3∶2(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為284F/g，循環(huán)5000次容量保持率為96％左右。

實施例5：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質(zhì)量比為1∶4∶1(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為245F/g，循環(huán)5000次容量保持率為97％左右。

實施例6：改變混合物的活化溫度為900℃，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為293F/g，循環(huán)5000次容量保持率為97％左右。

實施例7：改變混合物的活化溫度為700℃，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為271F/g，循環(huán)5000次容量保持率為96％左右。

實施例8：改變活化時間為2h，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為276F/g，循環(huán)5000次容量保持率為96％左右。

實施例9：改變活化試劑為碳酸氫鉀和氫氧化鈉的混合物，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為268F/g，循環(huán)5000次容量保持率為96％左右。