本發(fā)明涉及化工材料制造領(lǐng)域，特別是一種連續(xù)化制備人造金紅石的方法及其專用設(shè)備，用于制造高等級人造金紅石。

背景技術(shù)：

高等級人造金紅石是生產(chǎn)氯化法鈦白粉和海綿鈦主要原材料之一，在全球每年大約550萬噸鈦白粉的生產(chǎn)中氯化法工藝約占市場的55%-60%。氯化法鈦白粉生產(chǎn)和海綿鈦的生產(chǎn)都要求以含二氧化鈦百分比較高的鈦的提純物作為原料，包括天然金紅石、人造金紅石和高鈦渣。在人造金紅石的生產(chǎn)中，在保證鈦鐵礦的顆粒不縮小的前提下實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的問題一直沒有得到很好地解決。解決連續(xù)化生產(chǎn)的問題，不僅能夠提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，還能夠避免由于批次生產(chǎn)所帶來的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。到目前為止，尚沒有見到可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)用的在保證鈦鐵礦顆粒不縮小的前提下實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的技術(shù)發(fā)明。

氯化法鈦白粉和海綿鈦的生產(chǎn)都對原材料的粒度有嚴(yán)格的要求，鈦鐵礦在鹽酸浸出反應(yīng)過程中有兩個因素會影響所得到的人造金紅石的粒子尺寸，一個是由于鹽酸溶解掉礦石中所含的鐵成份而使粒子尺寸變小，另一個是粒子之間相互摩擦而使粒子尺寸變小。這兩個因素導(dǎo)致的顆粒縮小都會使所獲得的人造金紅石在粒度上不能滿足氯化法鈦白粉和海綿鈦生產(chǎn)的要求。為了減少摩擦導(dǎo)致的粒子尺寸變小，人們發(fā)明了加壓球型反應(yīng)器和常壓流化床反應(yīng)器來實施鹽酸浸出反應(yīng)，但這兩種反應(yīng)器都是間歇式的，不能實現(xiàn)連續(xù)酸浸反應(yīng)。

本申請人在公告號為CN104353398B的專利文獻(xiàn)中公開了一種連續(xù)U形排管式酸浸反應(yīng)器及其制備人造金紅石的方法，其將工業(yè)酸和固體礦物顆粒料混合后的漿狀物送入連續(xù)U形排管式酸浸反應(yīng)器進(jìn)行生產(chǎn)制備，能夠減少固體顆粒之間的相互摩擦，但存在問題是：（1）混合后的漿狀物在連續(xù)U形排管內(nèi)流動的路徑過長，能量消耗太大；（2）連續(xù)U形排管的轉(zhuǎn)彎角較多容易造成管道內(nèi)的漿狀物淤積和堵塞而且不易維修；（3）連續(xù)U形排管的結(jié)構(gòu)不能使反應(yīng)過程中的氣體順利排除和回收；（4）采用恒溫箱加熱，能耗消耗量大，不利節(jié)能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)化制備人造金紅石的方法及其專用設(shè)備，解決了常規(guī)反應(yīng)器不能實現(xiàn)連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)的問題，同時避免了連續(xù)U形排管式酸浸反應(yīng)器的上述技術(shù)問題，進(jìn)一步有效的避免了固體顆粒之間相互摩擦，避免了批次生產(chǎn)所帶來的批次間的質(zhì)量差異，提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種連續(xù)化制備人造金紅石的方法，包括以下步驟：

（1）將鹽酸和鈦鐵礦顆粒物料以相對方向同時加入位于流化床式反應(yīng)器外部高位的混料倉進(jìn)行混合；

（2）在混料倉內(nèi)混合后的漿狀物料向下沿與反應(yīng)器下部漿料入口連通的進(jìn)料管流入反應(yīng)器中；

（3）將加熱到預(yù)設(shè)溫度的鹽酸由流化床式反應(yīng)器底端的酸液入口注入到反應(yīng)器中，并經(jīng)反應(yīng)器下部酸液導(dǎo)流板向上流動，與漿狀物料發(fā)生酸浸出反應(yīng)，形成固液混合的反應(yīng)溶液；

（4）通過設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的U型加熱管對反應(yīng)溶液加熱，保持反應(yīng)溶液的溫度在103℃至105℃之間；

（5）反應(yīng)器中的反應(yīng)溶液呈流化狀不斷向上運動，到達(dá)流化床式反應(yīng)器上部的排料口的高度后，通過排料口送入負(fù)壓式液固分離器實施液固分離，得到固體顆粒狀的人造金紅石和液體的反應(yīng)后溶液；

（6）反應(yīng)溶液生成的氣體上升至流化床立式反應(yīng)器上部的氣體膨脹緩沖區(qū)，充滿后，由反應(yīng)器頂部的單向安全釋放閥排出到氣體/液體收集器內(nèi)。

在步驟（3）中，所述加熱的鹽酸是由酸預(yù)熱裝置加熱到預(yù)設(shè)溫度，并通過連接的耐酸泵及控制閥的調(diào)節(jié)控制注入。

在步驟（4）中，在所述U型加熱管的固定支架設(shè)置有多個溫度傳感器，由控制系統(tǒng)通過采集溫度傳感器的溫度信息，控制U型加熱管的溫度。

所述混料倉高于排料口的高度，導(dǎo)流板低于漿料入口的高度。

該連續(xù)化制備人造金紅石的專用設(shè)備包括流化床式反應(yīng)器，其特征在于：在所述反應(yīng)器的外部高位設(shè)置有混料倉，混料倉的鹽酸進(jìn)口和物料進(jìn)口相對設(shè)置；反應(yīng)器下部設(shè)置有漿料入口，反應(yīng)器底端設(shè)置有酸液入口和檢修門，漿料入口通過進(jìn)料管與混料倉底部連通，反應(yīng)器腔體下部設(shè)置有酸液導(dǎo)流板；在反應(yīng)器腔體內(nèi)設(shè)置有用于加熱反應(yīng)溶液的U型加熱管；在反應(yīng)器上部設(shè)置有排料口，排料口連接有負(fù)壓式液固分離器，所述混料倉高于排料口的高度；在反應(yīng)器上部還設(shè)置有氣體膨脹緩沖區(qū)，在反應(yīng)器頂部設(shè)置有用于將過量氣體/液體排出到氣體/液體收集器內(nèi)單向安全釋放閥。

作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述酸液入口連接有用于控制流量的控制閥和耐酸泵，在耐酸泵前端連接有酸預(yù)熱裝置。

作為進(jìn)一步改進(jìn)，U型加熱管通過支架固定在反應(yīng)器內(nèi)，支架上裝有用于測定反應(yīng)溶液溫度的溫度傳感器，控制系統(tǒng)與溫度傳感器和U型加熱管相連，用于采集溫度信息和控制U型加熱管的加熱溫度。

本發(fā)明具有的積極效果是：本發(fā)明能夠使混合成漿料的固體顆粒原料由設(shè)備的底部通過液態(tài)酸的流動帶動向上運動，不需要任何機械攪動，從而使物料在酸浸反應(yīng)過程中避免固體顆粒之間相互摩擦，解決了人造金紅石的顆?？s小問題；由于反應(yīng)器采用由底部注入熱酸液，使熱酸液向上蠕動，流化狀態(tài)的酸液使得固體物料與鹽酸充分接觸，加快反應(yīng)速度，并避免反應(yīng)不均勻的問題；通過控制酸液的流動速度和預(yù)先設(shè)計好的排料口的高度，實現(xiàn)控制酸浸反應(yīng)時間；利用U型加熱管加熱，易于控制加熱的溫度，能夠?qū)崿F(xiàn)可控的酸浸反應(yīng)；設(shè)置的排料口和單向安全釋放閥，保證了生產(chǎn)過程的連續(xù)性，并提高了系統(tǒng)的安全性和環(huán)保水平，使反應(yīng)后產(chǎn)生金紅石、反應(yīng)后溶液及氣體能夠連續(xù)的順利排出和收集，使整個生產(chǎn)的過程更加連續(xù)和平穩(wěn)；使鹽酸和鈦鐵礦顆粒物在進(jìn)入反應(yīng)器之前能夠形成混合的漿狀物料，避免加料時形成球團(tuán)，堵塞加料管，提高了生產(chǎn)效率；整個系統(tǒng)在提高了安全、環(huán)保、效率、質(zhì)量穩(wěn)定性的前提下實現(xiàn)了連續(xù)浸出，適合大規(guī)模生產(chǎn)，克服了間歇式流化床浸出所帶來的能源消耗高、批次間質(zhì)量有差異以及效率低等缺點，是對人造金紅石生產(chǎn)工藝的一次重大改進(jìn)。

附圖說明

下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖主要部分的符號說明：1物料稱重控制閥、2物料入口、3混料倉鹽酸入口、4混料倉、5進(jìn)料管、6耐酸泵、7漿料入口、8酸預(yù)熱裝置、9控制閥、10酸液入口、11檢修門、12導(dǎo)流板、13流化床式反應(yīng)器、14支架、15控制系統(tǒng)、16溫度傳感器、17負(fù)壓式液固分離器、18排料口、19U型加熱管、20氣體膨脹緩沖區(qū)、21進(jìn)出口隔離裝置、22單向安全釋放閥、23氣體/液體收集器。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖1對本發(fā)明的實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。本發(fā)明為一種連續(xù)化制備人造金紅石的方法，如圖1所示，該方法可以使用如下專用設(shè)備實施，即一種連續(xù)化制備人造金紅石專用設(shè)備，該專用設(shè)備的主體為一個立式耐鹽酸的流化床式反應(yīng)器13，在反應(yīng)器的外部高位設(shè)置有混料倉4，混料倉的高度接近反應(yīng)器的頂部，混料倉上部設(shè)置有混料倉鹽酸入口3和物料入口2，混料倉的鹽酸入口和物料入口相對設(shè)置，鹽酸入口和物料入口可以采用100度至175度夾角，使加入的酸液和顆粒物料形成混合的漿狀物料，還可以在物料入口前設(shè)置物料稱重控制閥1，用于控制的固體物料與適量的鹽酸的加入量，可以通過控制系統(tǒng)15對混料倉的物料稱重控制閥1進(jìn)行流量控制和調(diào)節(jié)；在反應(yīng)器13下部設(shè)置漿料入口，底端設(shè)置酸液入口10和檢修門11，其中漿料入口7通過進(jìn)料管5與混料倉4底部連通，使進(jìn)料管形成由上至下的連接結(jié)構(gòu)，可以使混料倉4內(nèi)的漿料在重力的作用下沿進(jìn)料管由上至下進(jìn)入反應(yīng)器低端漿料入口7；酸液入口10前部還可以連接用于控制流量的控制閥9和耐酸泵6，在耐酸泵前端連接有酸預(yù)熱裝置8，能夠直接對酸液加溫并易于流量控制，可以通過控制系統(tǒng)15對耐酸泵6和控制閥9的流量和流速進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，該控制系統(tǒng)可以采用常規(guī)的用于控制溫度、流量、流速、固體物料進(jìn)料量等的計算機自動控制系統(tǒng)；檢修門11以方便檢修、更換導(dǎo)流板12，處置其他可能發(fā)生的問題。在反應(yīng)器腔體的下部設(shè)置有導(dǎo)流板12，用于將進(jìn)入酸液入口的酸液延導(dǎo)流板12導(dǎo)入反應(yīng)器腔體內(nèi)的反應(yīng)區(qū)，導(dǎo)流板可以采用帶有導(dǎo)流孔的橫置導(dǎo)板，其位置低于漿料入口的高度。在反應(yīng)器腔體內(nèi)設(shè)置有用于加熱反應(yīng)溶液的U型加熱管19，U型加熱管可以通過支架14固定在反應(yīng)器內(nèi)，支架上裝有溫度傳感器16，以測定反應(yīng)溶液的溫度，控制系統(tǒng)15與溫度傳感器16和U型加熱管19相連，用于采集溫度信息和控制U型加熱管的加熱溫度，控制系統(tǒng)將溫度信息反饋，調(diào)節(jié)加熱氣體的溫度和流量；在U型加熱管19中可以通有熱蒸汽、廢煙氣或者其他熱源，由控制系統(tǒng)15控制調(diào)節(jié)熱源對加熱管加熱，用以加熱參與反應(yīng)的溶液，使反應(yīng)液的溫度一直保持在103℃至105℃之間，在反應(yīng)器13頂部設(shè)置加熱氣體進(jìn)出口隔離裝置21，進(jìn)出口隔離裝置與U型加熱管和連續(xù)流化床式反應(yīng)器相連接，并可拆卸，方便U型加熱管的維修和更換，延長U型管的使用壽命。在反應(yīng)器13上部設(shè)置有排料口18，排料口連接有負(fù)壓式液固分離器17，所述混料倉4高于排料口18的高度；在反應(yīng)器上部還設(shè)置有氣體膨脹緩沖區(qū)20，反應(yīng)器頂部設(shè)置有單向安全釋放閥22，單向安全釋放閥22可以連接有氣體/液體收集器23，用于將過量氣體/液體排出到氣體/液體收集器內(nèi)。設(shè)備中的部件采用耐酸材料制成。

本發(fā)明的連續(xù)化制備人造金紅石的方法的具體步驟包括如下：

（1）將鹽酸和鈦鐵礦顆粒物料分別通過相對設(shè)置的混料倉鹽酸入口3和物料入口2同時加入位于流化床式反應(yīng)器13外部高位混料倉4混合成漿狀物料?？梢詫⒔?jīng)過氧化還原處理的鈦鐵礦物料經(jīng)與鹽酸初步混合后為濕的狀態(tài)，即漿狀物料，加入到反應(yīng)器中與鹽酸發(fā)生浸出反應(yīng)，相對方向加料可以促使固體物料與液體鹽酸在被加入反應(yīng)器的一開始就得到混合形成漿狀物，避免加料時形成球團(tuán)，堵塞加料管?？梢圆捎妙A(yù)先設(shè)定并經(jīng)固體物料稱重控制閥控制的固體物料與適量的鹽酸在混料倉內(nèi)混合成漿狀物料。

（2）在混料倉內(nèi)混合后的漿狀物料在重力作用下，向下沿與反應(yīng)器下部漿料入口7連通的進(jìn)料管5流入反應(yīng)器中；

（3）將加熱到預(yù)設(shè)溫度的鹽酸由流化床式反應(yīng)器底端的酸液入口10由下向上注入到反應(yīng)器13中，沿反應(yīng)器下部酸液導(dǎo)流板的導(dǎo)向路徑向上流動，與漿狀物料發(fā)生酸浸出反應(yīng)，形成固液混合的反應(yīng)溶液。固體物料在反應(yīng)器中受到向上流動的鹽酸溶液的作用始終處于流化狀態(tài)并慢慢向上蠕動，流化的狀態(tài)會使得固體物料與鹽酸充分接觸，加快反應(yīng)速度，并避免反應(yīng)不均勻的問題。同時，不用機械攪動，僅僅依靠液體流動所產(chǎn)生的流化狀態(tài)，有效避免了因過度摩擦所導(dǎo)致的粒子尺寸變小現(xiàn)象。固體物料向上蠕動的速度與鹽酸注入的流速和流量以及導(dǎo)流板的設(shè)計相關(guān)，熱鹽酸的速度和流量可以根據(jù)需要預(yù)先設(shè)定，并由控制系統(tǒng)15對耐酸泵和控制閥的流量和流速進(jìn)行控制調(diào)節(jié)注入反應(yīng)器。

（4）通過設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的U型加熱管19對反應(yīng)溶液加熱，可以通過控制系統(tǒng)采集反應(yīng)器內(nèi)溫度傳感器16測量信息，以檢測反應(yīng)液的溫度，既避免反應(yīng)溶液溫度太低而影響反應(yīng)的效果，也避免反應(yīng)溶液溫度太高而出現(xiàn)沸騰現(xiàn)象，保持反應(yīng)溶液的溫度在103℃至105℃之間充分反應(yīng)，并通過調(diào)節(jié)U型加熱管內(nèi)熱源氣體的溫度和流量，達(dá)到反應(yīng)所需的溫度范圍和時間；為了控制固體物料在反應(yīng)區(qū)的停留時間，預(yù)先設(shè)定泵入的鹽酸的速度和流量。

（5）反應(yīng)器中充分反應(yīng)完成后的固液混合反應(yīng)溶液，呈流化狀不斷向上運動，到達(dá)流化床式反應(yīng)器上部的排料口的高度后，固體物料將隨溶液通過排料口18一起自動排出，送入負(fù)壓式液固分離器17實施液固分離，得到固體顆粒狀的人造金紅石和液體的反應(yīng)后溶液；

（6）反應(yīng)溶液生成的氣體上升至流化床立式反應(yīng)器上部的氣體膨脹緩沖區(qū)20，充滿后，由反應(yīng)器頂部的單向安全釋放閥22排出到氣體/液體收集器23內(nèi)。反應(yīng)器的上部是一個氣體膨脹緩沖空間，一旦出現(xiàn)泡沫，泡沫或者氣體會在氣體膨脹緩沖空間內(nèi)得到緩釋。在反應(yīng)器的頂部裝有單向的安全釋放閥，當(dāng)氣體膨脹緩沖空間不足以容納因為過熱所產(chǎn)生的氣泡和酸蒸汽的時候，酸蒸汽會通過安全釋放閥排出。排出的氣體通過管道進(jìn)入帶有冷凝器的過量氣體/液體收集器液化收集，以便進(jìn)一步處理，從而進(jìn)一步提高了系統(tǒng)的環(huán)保水平和安全水平。

綜上所述，實現(xiàn)本發(fā)明的目的。