本發(fā)明屬于磷化工領(lǐng)域。特別涉及到一種凈化濕法磷酸中鎂離子的技術(shù)。
背景技術(shù)：
我國(guó)磷礦資源豐富，磷礦石的儲(chǔ)量位居世界第二，僅次于摩洛哥。雖然我國(guó)磷礦石的總儲(chǔ)量非常大，但是大多數(shù)屬于中低品位礦，礦石中含有大量雜質(zhì)，是典型的難選低活性磷礦種類。濕法磷酸是生產(chǎn)磷酸鹽制品的重要中間產(chǎn)品，為磷化工、冶金、醫(yī)藥、食品、軍工等行業(yè)提供了重要原料。目前磷酸生產(chǎn)方法主要有熱法和濕法兩種。一熱法磷酸系用電爐法制取黃磷，再經(jīng)過氧化、吸收而得到較純的工業(yè)磷酸；濕法磷酸是由硫酸或鹽酸等強(qiáng)酸分解磷礦，經(jīng)過液固分離后所得的是含有多種雜質(zhì)的磷酸。故濕法磷酸一般用于制造磷肥。如要制取優(yōu)質(zhì)的磷酸鹽產(chǎn)品，則還需進(jìn)一步加以凈化。
然而，熱法磷酸對(duì)原料要求高，耗能大，因此成本很高，并且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的粉塵及有害氣體對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重。而濕法磷酸具有耗電量少、設(shè)備易解決、便于操作管理、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。且濕法磷酸己有100年的生產(chǎn)歷史，技術(shù)、生產(chǎn)工藝流程都日趨完善。其中二水物流程優(yōu)點(diǎn)突出，目前在世界上采用二水物流程生產(chǎn)的濕法磷酸的產(chǎn)量占全世界磷酸總量的80％。但是濕法磷酸存在較突出的問題：隨著磷礦品位的貧化，磷礦中雜質(zhì)含量越來越多，在硫酸與磷礦發(fā)生萃取反應(yīng)的過程中，諸如Mg2+雜質(zhì)一起進(jìn)入磷酸萃取液中，導(dǎo)致磷酸產(chǎn)品的品質(zhì)下降。因此，降低濕法磷酸中鎂離子的含量，開發(fā)純度更高的磷酸產(chǎn)品，是業(yè)界關(guān)注并努力研究著的課題。
目前世界上很多國(guó)家都力圖從凈化濕法磷酸的途徑來滿足制取純度更高磷酸的要求。凈化的方法主要有磷酸鹽化學(xué)沉淀法、離子交換法、結(jié)晶法、溶劑沉淀法以及溶劑萃取法?；瘜W(xué)沉淀法是指加入一定量的沉淀劑，使雜質(zhì)沉淀出來。這是濕法稀磷酸脫氟或除去各種有害重金屬普遍采用的方法之一。該法優(yōu)點(diǎn)：工藝流程簡(jiǎn)單，操作控制要求不高，投資小，生產(chǎn)成本低；缺點(diǎn)：磷損失率大，凈化深度不夠，同時(shí)引入了其他離子，給凈化帶來新的麻煩。離子交換樹脂法是指用強(qiáng)酸性離子交換樹脂處理濕法磷酸，除去其中大部分陽(yáng)離子雜質(zhì)。其優(yōu)點(diǎn)是操作控制簡(jiǎn)單，凈化酸純度高；缺點(diǎn)是樹脂用量大，且需再生處理，一般只限于陽(yáng)離子的脫除。結(jié)晶法主要有三種結(jié)晶方式，但是一次結(jié)晶難以得到高純度磷酸，必須進(jìn)行多次結(jié)晶。同時(shí)要盡可能使純的結(jié)晶與不純的母液分離，所以還必須研究不純母液的利用等。溶劑沉淀法是在濕法磷酸中加入與水完全互溶的溶劑(如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等)以及少量的氨，使所含的雜質(zhì)離子形成不溶性的金屬磷酸銨絡(luò)合物與氟化物自液相析出，固液分離后通過蒸餾溶劑可得凈化酸。該法優(yōu)點(diǎn)：只需簡(jiǎn)單的溶解操作就可達(dá)到較高的收率，廢液量少，磷酸鹽沉渣可作肥料用，溶劑為通用型，多數(shù)價(jià)廉；缺點(diǎn)：磷酸與溶劑的分離需蒸餾，能耗大(以堿進(jìn)行反萃時(shí)例外)，且溶劑回收時(shí)有一定損失，雜質(zhì)去除率不高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對(duì)上述問題，公開一種凈化濕法磷酸中鎂離子技術(shù)是利用藥劑與稀磷酸中鎂離子結(jié)合生成難溶化合物，并沉淀下來，從而實(shí)現(xiàn)濕法磷酸凈化的目的，滿足生產(chǎn)高濃度磷肥、水溶肥等產(chǎn)品的要求。
本發(fā)是明凈化濕法磷酸中鎂離子的技術(shù)是利用藥劑LH-1、LH-2與稀磷酸中鎂離子結(jié)合生成難溶化合物，并沉淀下來，從而實(shí)現(xiàn)濕法磷酸凈化鎂離子的目的，滿足生產(chǎn)高濃度磷肥、水溶肥及工業(yè)級(jí)磷酸鹽產(chǎn)品的要求。稀酸化學(xué)成分分析如表1。
表1稀磷酸化學(xué)組分分析(％)
所述LH-1為砷的化合物，包括砷化鈉、砷化鉀及高砷酸鈉中一種或幾種，添加量為稀磷酸質(zhì)量的0.1～1.5％。
所述LH-2為2-羥基喹啉，氨水及草酸鈉中一種或幾種，添加量為稀酸質(zhì)量的0.05～0.2％。
所述凈化濕法磷酸溫度為20～40℃，反應(yīng)時(shí)間2～13min，攪拌速率20～70r/min。
本發(fā)明具有以下優(yōu)勢(shì)與創(chuàng)新之處：
(1)采用沉淀法濕法磷酸凈化技術(shù)可以在稀磷酸中完成鎂的凈化，滿足生產(chǎn)高濃度磷肥、水溶肥及工業(yè)級(jí)磷酸鹽產(chǎn)品的原料用酸指標(biāo)要求；
(2)沉淀以非磷酸鹽形式存在，磷的回收率達(dá)到99％以上；
(3)處理后的磷酸未引入新的雜質(zhì)離子。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取稀酸10噸于陳化槽中，加入濕法磷酸凈化藥劑LH-1(砷化鈉，21kg)、
LH-2(2-羥基喹啉，7kg)，磷酸溫度為28℃，反應(yīng)時(shí)間6min，攪拌速率43r/min。經(jīng)處理后濕法磷酸鐵脫除率分別達(dá)到78.58％，P2O5回收率達(dá)99.6％。
實(shí)施例2
取稀酸10噸于陳化槽中，加入濕法磷酸凈化藥劑LH-1(高砷酸鈉，89kg)、LH-2(草酸鈉，18kg)，磷酸溫度為35℃，反應(yīng)時(shí)間10min，攪拌速率65r/min。經(jīng)處理后濕法磷酸鐵脫除率分別達(dá)到83.48％，P2O5回收率達(dá)99.3％。
實(shí)施例3
取稀酸10噸于陳化槽中，加入濕法磷酸凈化藥劑LH-1(砷化鉀，101kg)、LH-2(氨水，2kg)，磷酸溫度為38℃，反應(yīng)時(shí)間11min，攪拌速率70r/min。經(jīng)處理后濕法磷酸鐵脫除率分別達(dá)到72.47％，P2O5回收率達(dá)99.1％。