本發(fā)明涉及一種用于晶體生長的新型加熱裝置,具體涉及到一種應(yīng)用于晶體生長爐中可以長時間有效建立合適溫度場的加熱裝置,屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
人工晶體材料因其能實(shí)現(xiàn)電、光、聲、熱、磁、力等不同形式能量之間的轉(zhuǎn)換和相互作用,成為高新技術(shù)中不可或缺的關(guān)鍵性功能材料,被廣泛用于通訊、計(jì)算機(jī)、醫(yī)療、核物理、探測、電子設(shè)備等民用領(lǐng)域。近年來,隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展,市場對的人工晶體需求持續(xù)增長,主要向著高品質(zhì)、低成本和大規(guī)模方向發(fā)展。
人工晶體的制備方法有很多,主要分為常溫溶液法、高溫溶液/熔體法、氣相法和固相法等。其中采用高溫溶液/熔體法生長晶體必需要將原料加熱熔化然后在合適的溫度場下結(jié)晶而成;氣相法需要將原料加熱到升華點(diǎn)后在合適的溫度場和氣流場作用下凝結(jié)而成。目前通常用于將原料加熱的方式主要有電阻式、感應(yīng)式和激光加熱等方式。
電阻加熱一般采用電流通過電阻絲、硅碳棒、硅鉬棒、鎢、鉬等材料來產(chǎn)生熱量。其中電阻絲、硅碳棒和硅鉬棒由于溫度限制,最高只能使用到1700℃,但長時間使用會發(fā)生變形,容易失效。而感應(yīng)加熱則是通過將發(fā)熱體置于交變磁場中產(chǎn)生渦流,導(dǎo)致發(fā)熱件發(fā)熱,其發(fā)熱體可以是鑄鐵、鉑金、銥金、石墨和鉬等材料。這種加熱方式最高使用溫度由發(fā)熱體的熔點(diǎn)決定,可以長時間使用,而且加熱快速、高效,廣泛的應(yīng)用于金屬熔煉、焊接、保溫及晶體生長等設(shè)備中。
不同于其它領(lǐng)域,用于晶體生長的感應(yīng)加熱方式除了提供基本的加熱功能外,還必需起到構(gòu)筑溫度場的作用,而這對于生長高品質(zhì)晶體來說是至關(guān)重要的。因?yàn)榫w生長系統(tǒng)的溫度場將影響生長固液界面處的溫度梯度,將直接決定晶體生長能否順利進(jìn)行和晶體的品質(zhì)的優(yōu)劣(控制晶體中的缺陷)。
不同的晶體需要的溫度場也不相同,一般情況下大的溫度梯度利于晶體生長,可以提高晶體生長速度,但是會在晶體中產(chǎn)生大的應(yīng)力,從而導(dǎo)致晶體開裂。另外,溫場還影響晶體生長的固液界面形狀,一般條件下,都希望獲得平界面(或者微凸)以提高晶體質(zhì)量,抑制晶體缺陷??傊?,根據(jù)不同的晶體類型,需要設(shè)計(jì)構(gòu)筑不同的溫度場,以滿足生長高品質(zhì)晶體的需要。
如果晶體生長系統(tǒng)采用感應(yīng)加熱方式,其在構(gòu)筑溫度場的過程中,均為直接采用坩 堝作為發(fā)熱體,但是又因?yàn)檑釄宓男螤詈统叽缡艿剿L晶體的形狀和尺寸限制,不能自由變動,所以其調(diào)節(jié)溫度場的作用非常弱。鑒于上述原因,傳統(tǒng)的感應(yīng)加熱方式主要都是依靠調(diào)節(jié)保溫材料的形狀和尺寸來調(diào)整溫度場的。雖然大部分條件下,一定程度上能夠滿足晶體生長需要,但是改變保溫材料的形狀和尺寸非常費(fèi)時耗力,并且對于特殊晶體的生長將不能滿足實(shí)際使用需要。
比如,硼酸氧鈣釔晶體(YCa4B3O10,以下簡寫成YCOB)是一種非常重要的非線性光學(xué)晶體材料,在超強(qiáng)激光領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景,但是其能獲得應(yīng)用的前提必須要有大尺寸(口徑大于200mm×200mm)、高品質(zhì)(無包裹體、氣泡等缺陷)。目前,公開報(bào)道的小尺寸YCOB晶體的生長方法主要有布里奇曼法(參見Materials research bulletin 2012,47:2689-2691)和提拉法(參見Journal of crystal growth 2014,401:160-163),但其最大尺寸只有100mm,無法達(dá)到應(yīng)用要求。分析其原因,主要是提拉法生長大尺寸YCOB晶體不能有效控制晶體中的缺陷,而且其晶體內(nèi)應(yīng)力大,容易開裂,導(dǎo)致最終不能獲得大尺寸高品質(zhì)晶體;然而,布里奇曼法雖然可以生長高質(zhì)量YCOB晶體,但是生長大尺寸YCOB晶體時,其生長周期超過30天;而且YCOB晶體熔點(diǎn)為1510℃,加上生長需要一定的溫度梯度,所以生長爐的溫度達(dá)到了1600℃,如此苛刻的生長條件基本都達(dá)到了布里奇曼法的生長極限。實(shí)驗(yàn)也證明現(xiàn)有的布里奇曼法無法滿足這一要求的,其加熱元件硅鉬棒在生長到15~25天就會因?yàn)樾巫冞^大而斷裂。要解決上述問題就必需要改變布里奇曼法的加熱方式。在現(xiàn)有的技術(shù)條件下,雖然采用鎢、鉬作為發(fā)熱體的布里奇曼法雖然可以勝任YCOB晶體生長的溫度,但是YCOB是氧化物晶體,而鎢、鉬不能用在氧化環(huán)境中,所以不能采用。
綜上所述,晶體生長領(lǐng)域十分迫切需要新型的加熱方式來滿足不同晶體的生長需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種可用于晶體生長的新型加熱方式,其不僅能滿足傳統(tǒng)的加熱功能,還具有可以靈活調(diào)節(jié)晶體生長溫場的功能。對發(fā)熱體的形狀、尺寸進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整就可以適用于生長不同種類的晶體,將其用于布里奇曼法中必將會拓寬布里奇曼法的使用范圍。
在此,本發(fā)明提供一種用于晶體生長的加熱裝置,所述加熱裝置從中心向外依次包括:坩堝、發(fā)熱體、保溫材料和感應(yīng)線圈,其中,
所述坩堝用于容納生長晶體的熔體且不具備發(fā)熱功能;
所述發(fā)熱體與所述坩堝相隔開,且接收所述感應(yīng)線圈的信號來發(fā)熱而作為晶體生長的熱源。
本發(fā)明的加熱裝置摒棄了傳統(tǒng)的感應(yīng)式晶體生長爐直接采用坩堝來作為發(fā)熱體的加熱方式,改用獨(dú)立的發(fā)熱體來作為加熱元件,使坩堝不再具有加熱體的功能。本發(fā)明不僅打破了以坩堝作為發(fā)熱體只能依靠調(diào)節(jié)保溫材料被動地來構(gòu)筑溫場的傳統(tǒng)做法,可以通過調(diào)節(jié)發(fā)熱體的形狀和尺寸來主動構(gòu)筑合適的溫場;另外,還可以將感應(yīng)加熱的方式應(yīng)用于布里奇曼法晶體生長中,拓寬了布里奇曼法的使用范圍。本發(fā)明簡單實(shí)用,不需要對原來的生長系統(tǒng)進(jìn)行大規(guī)模改造即可實(shí)施,適用于所有采用感應(yīng)加熱方式進(jìn)行晶體生長的系統(tǒng)中,特別適用于高溫布里奇曼法晶體生長系統(tǒng)中。
較佳地,所述加熱裝置還包括位于所述坩堝和所述發(fā)熱體之間的填充介質(zhì)。
較佳地,所述坩堝的形狀和尺寸根據(jù)所生長的晶體的形狀和尺寸來確定。
較佳地,所述坩堝的材質(zhì)根據(jù)所生長的晶體的種類和生長氣氛來確定。
較佳地,通過調(diào)整所述發(fā)熱體的形狀和尺寸來獲得晶體生長所需的溫度場。
較佳地,所述發(fā)熱體的材質(zhì)為能夠接收感應(yīng)加熱的材料,并根據(jù)所生長的晶體的種類來確定。
較佳地,通過調(diào)整所述保溫材料的形狀和尺寸來輔助構(gòu)筑溫度場。
較佳地,通過調(diào)整所述填充介質(zhì)的形狀和尺寸來輔助構(gòu)筑溫度場。
較佳地,所述加熱裝置用于提拉法、布里奇曼法、泡生法、氣相輸運(yùn)及其它采用感應(yīng)加熱方式進(jìn)行晶體生長的方法。
本發(fā)明還提供一種具備上述用于晶體生長的加熱裝置的晶體生長爐。
本發(fā)明提供的新型加熱裝置不僅在調(diào)節(jié)溫度場方面有重大改進(jìn),使可調(diào)節(jié)的參數(shù)變多,且也相對容易快速實(shí)現(xiàn),又可以將感應(yīng)加熱的方式拓展到布里奇曼法晶體生長中,拓寬了布里奇曼法的使用范圍。
附圖說明
圖1為本發(fā)明一個示例的用于晶體生長的加熱裝置的示意圖,其中,1-坩堝,2-填充介質(zhì),3-發(fā)熱體,4-保溫材料,5-感應(yīng)線圈;
圖2為兩種典型的發(fā)熱體的形狀。
具體實(shí)施方式
以下,參照附圖,并結(jié)合下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明。應(yīng)理解這些附圖和實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明,而不用于限制本發(fā)明。
本發(fā)明提供一種晶體生長的新型加熱裝置,具體是一種應(yīng)用于晶體生長爐中可以長 時間有效建立合適溫度場的加熱裝置。
圖1示出本發(fā)明一個示例的用于晶體生長的加熱裝置的示意圖。如圖1所示,所述加熱裝置從中心向外可以包括:坩堝1、填充介質(zhì)2、發(fā)熱體3、保溫材料4和感應(yīng)線圈5。
所述的坩堝1主要用于盛裝熔體,與傳統(tǒng)的加熱方式相比,本發(fā)明中的坩堝不具備發(fā)熱體的功能,僅承擔(dān)容器的功能。
坩堝的形狀和尺寸可以根據(jù)不同的生長方法、生長不同的晶體的形狀來做相應(yīng)的調(diào)整。比如,用于提拉法生長晶體時可以做成圓形,尺寸根據(jù)需要生長晶體的尺寸來設(shè)計(jì)確定;在布里奇曼法中,坩堝形狀和尺寸要與所生長的晶體的形狀和尺寸一致,可以是圓形、方形及其它不規(guī)則形狀等。
坩堝的材質(zhì)根據(jù)所生長晶體的生長氣氛的不同,可以對應(yīng)選用,包括:鉑金、銥金、石墨、石英等材料。
也就是說,坩堝的形狀、尺寸、和材質(zhì)可根據(jù)生長的晶體材料種類來設(shè)計(jì)確定,而與晶體生長所需的溫度場關(guān)系不大。例如,其形狀可根據(jù)所生長晶體的形狀來設(shè)計(jì),可以是圓形、方形和不規(guī)則形狀等;其材質(zhì)可以是晶體生長通常所采用的鉑金、銥金、石英、石墨等材料,但其選擇必需根據(jù)所生長的晶體種類來合理選用。例如:鉑金坩堝可以使用在各種氣氛中,但是受到其熔點(diǎn)的限制,最高只能使用到1600℃;銥金坩堝只能適用在惰性氣氛或微氧的氣氛種,不能直接適用在氧氣氣氛中;石英坩堝也因?yàn)槠淙埸c(diǎn)低,而被限制在1000℃以下使用;石墨坩堝只能使用在還原或者惰性氣氛中,不能有一點(diǎn)氧氣存在。
填充介質(zhì)2位于坩堝1和發(fā)熱體3之間,主要用來隔離坩堝1和發(fā)熱體3。但是,應(yīng)理解,本發(fā)明也可以不包括填充材質(zhì)2,即、坩堝1和發(fā)熱體3之間也可以直接相隔開而不填充介質(zhì)(即坩堝1和發(fā)熱體3之間為生長氣氛)。在不設(shè)置填充材質(zhì)2時,坩堝1和發(fā)熱體3之間的間隔距離可以根據(jù)所生長的晶體對溫度場的要求來設(shè)計(jì)確定,例如可為1~10mm。
填充介質(zhì)2另外也起到輔助構(gòu)筑溫度場的作用,其形狀、尺寸和材質(zhì)可以根據(jù)坩堝和溫度場要求來選擇。具體而言,其形狀、尺寸可以與坩堝的形狀、尺寸相匹配。其材質(zhì)、厚度和有無可以根據(jù)所生長的晶體對溫度場的要求來設(shè)計(jì)確定。例如,其厚度可為1~20mm。其材質(zhì)包括但不限于選用氧化鋁、氧化鋯、碳?xì)?、石棉等常用的保溫材料及其衍生制品?/p>
發(fā)熱體3主要用來接收感應(yīng)線圈5的信號來產(chǎn)生熱量,是晶體生長的熱源,因此其形狀、尺寸將直接影響晶體生長系統(tǒng)的溫度場。本發(fā)明中可以通過調(diào)整其形狀和尺寸來獲得 晶體生長理想的溫度場。
即,發(fā)熱體3的形狀、尺寸和材質(zhì)根據(jù)所生長的晶體材料及其所需要的溫度場來設(shè)計(jì)確定。其形狀可以與所生長的晶體的形狀基本保持一致,但也可以有所不同,其宗旨就是構(gòu)筑合適的溫度場,例如可以是圓形、方形和不規(guī)則形狀等。也就是說,其形狀和尺寸還可以根據(jù)坩堝的形狀和尺寸來確定,優(yōu)選為與坩堝的形狀和尺寸相匹配。
圖2示出兩種典型的發(fā)熱體的形狀。其中左圖為圓形,其形狀主要包括三個尺寸,高度H,外圍尺寸Do和內(nèi)圍尺寸Di。高度H可為50~100mm,外圍尺寸Do可為50~100mm,內(nèi)圍尺寸Di可為48~98mm。右圖為方形,其高度可為50~100mm,外圍長度可為50~100mm,外圍寬度可為48~98mm。
發(fā)熱體3的材質(zhì)可以根據(jù)生長的晶體的種類來確定,可以選用能夠接收感應(yīng)加熱的一切材料,常用的包括但不限于:鑄鐵、鉑金、銥金、石墨、鎢、鉬等。
保溫材料4主要起到保溫和輔助構(gòu)筑溫場的作用,另外也起到節(jié)能降耗的作用。在傳統(tǒng)的加熱方式中,由于坩堝是發(fā)熱體,而且形狀和尺寸都受到了所生長晶體的限制,其在調(diào)節(jié)溫度場方面的作用要小許多,所以保溫材料在構(gòu)筑溫度場方面就扮演著非常重要的角色。本發(fā)明提供的新型加熱方式,因?yàn)橛袉为?dú)的發(fā)熱體可以用來調(diào)節(jié)溫度場,所以保溫材料調(diào)節(jié)溫度場的功能有所減弱。保溫材料4優(yōu)選為與發(fā)熱體3緊密鄰接。
保溫材料4的形狀、尺寸可根據(jù)所生長的晶體材料所需要的溫度場來設(shè)計(jì)確定。例如,其厚度可為20~100mm。
保溫材料4的材質(zhì)的選用只受所生長的晶體的生長氣氛和最高生長溫度限制,可選用常用的保溫材料,包括但不限于氧化鋁、氧化鋯、碳?xì)?、石棉等材料,也包括這些材料的衍生制品,如氧化鋁空心球制品、氧化鋯纖維等等。
感應(yīng)線圈5主要起接收外部電源信號,然后傳遞至發(fā)熱體的功能。其形狀和尺寸一般可以根據(jù)保溫材料的外圍形狀和尺寸來確定。感應(yīng)線圈5的材質(zhì)不限,可以采用任何具有其功能的材質(zhì),例如空心銅管等。
本發(fā)明還提供一種加熱方法,即不以坩堝為加熱元件,而是以獨(dú)立于坩堝的發(fā)熱體作為加熱元件進(jìn)行加熱,并通過調(diào)節(jié)所述發(fā)熱體的形狀和尺寸來構(gòu)筑合適的溫度場。另外,還可以通過調(diào)節(jié)所述填充材料和/或所述保溫材料的形狀和尺寸來輔助構(gòu)筑溫度場。
本發(fā)明的加熱裝置和加熱方法適用于提拉法、布里奇曼法、泡生法、氣相輸運(yùn)及其它采用感應(yīng)加熱方式進(jìn)行晶體生長的方法。尤其是應(yīng)用于布里奇曼法晶體生長中,拓寬了布里奇曼法的使用范圍。
在傳統(tǒng)的布里奇曼法中,坩堝隨著晶體的生長在不斷的向下運(yùn)動,如果采用感應(yīng)加熱的方式,由于坩堝同時也具有發(fā)熱體的作用,那么整個發(fā)熱體在生長的過程中都在不斷地移動,直接導(dǎo)致溫度長在不斷變化,所以不能采用。但是本發(fā)明提供的新型加熱裝置和加熱方法,坩堝和發(fā)熱體是相對獨(dú)立的,晶體的生長不會影響溫度場,所以可以采用感應(yīng)加熱。
比如,在布里奇曼法生長YCOB晶體的系統(tǒng)中,如果采用本發(fā)明的新型加熱裝置和加熱方法,發(fā)熱體選用鉑金就會解決原系統(tǒng)硅鉬棒不能長時間工作的問題,為YCOB晶體生長提供穩(wěn)定、高效的加熱源。
從上述的原理來看,本發(fā)明提供的新型加熱裝置和加熱方法不僅在調(diào)節(jié)溫度場方面有重大改進(jìn),使可調(diào)節(jié)的參數(shù)變多(例如可以以調(diào)節(jié)發(fā)熱體的形狀和尺寸為主,以調(diào)節(jié)填充介質(zhì)和/或保溫材料的形狀和尺寸為輔),且也相對容易快速實(shí)現(xiàn),又將感應(yīng)加熱的方式拓展到布里奇曼法晶體生長中。
本發(fā)明還提供一種具有上述加熱裝置的晶體生長爐。該晶體生長爐還可以具備其它裝置,例如籽晶桿、爐罩等。應(yīng)理解,該晶體生長爐的其它構(gòu)件沒有限制,只要不影響本發(fā)明的目的即可。將本發(fā)明的加熱裝置用于晶體生長爐時,不需要對原來的生長系統(tǒng)進(jìn)行大規(guī)模改造即可實(shí)施,適用于所有采用感應(yīng)加熱方式進(jìn)行晶體生長的系統(tǒng)中,特別適用于高溫布里奇曼法晶體生長系統(tǒng)中。
下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解,以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明,不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的參數(shù)也僅是合適范圍中的一個示例,即、本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇,而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
實(shí)施例1
結(jié)構(gòu)如圖1所示,坩堝采用Φ100mm×80mm×2mm的圓形銥金制成;填充介質(zhì)為生長氣氛(相當(dāng)于無填充介質(zhì)),厚度為4mm;發(fā)熱體采用銥金制成,其外圍尺寸為Φ112mm,內(nèi)圍尺寸為Φ108mm,高度為90mm;保溫材料選用氧化鋁陶瓷制品,厚度為40mm;感應(yīng)線圈采用空心圓銅管制成,其內(nèi)徑為200mm。此系統(tǒng)用于提拉法生長2英寸YCOB晶體,獲得的晶體尺寸為Φ55mm×120mm,晶體完整,無散射顆粒、包裹體、氣泡等缺陷,可用于切取壓電和非線性光學(xué)用元件。
實(shí)施例2
結(jié)構(gòu)如圖1所示,坩堝采用80mm×50×120mm×0.2mm(長×寬×高×厚度)的方形鉑金 制成;填充介質(zhì)為煅燒氧化鋁砂,厚度為15mm;發(fā)熱體采用鉑金制成,其外圍尺寸為100mm×70mm,厚度為2mm,高度為60mm;保溫材料選用氧化鋯陶瓷制品,厚度為30mm;感應(yīng)線圈采用空心方銅管制成,其內(nèi)圍尺寸140mm×110mm。此系統(tǒng)用于布里奇曼法生長3英寸YCOB晶體,獲得的晶體尺寸為80mm×50mm×120mm,晶體完整,無散射顆粒、包裹體、氣泡等缺陷,可用于切取壓電和非線性光學(xué)用元件。
雖然,上文中已經(jīng)用一般性說明、具體實(shí)施方式等對本發(fā)明作了詳盡的描述,但在本發(fā)明基礎(chǔ)上,可以對之作一些修改或改進(jìn),這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn),均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。