使用混合器或擠出機(jī)生產(chǎn)沉淀二氧化硅的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)沉淀二氧化硅的方法，其中將硅酸鹽與酸化劑反應(yīng)以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液(S1)，之后是分離步驟以獲得濾餅，濾餅崩解步驟以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液(S2)以及懸浮液干燥步驟。根據(jù)本發(fā)明，該崩解步驟通過使用雙螺桿混合器的混合或通過擠出進(jìn)行實(shí)施。
【專利說明】使用混合器或擠出機(jī)生產(chǎn)沉淀二氧化硅的方法
[0001]本發(fā)明涉及一種用于制備沉淀二氧化硅的改進(jìn)方法。
[0002]已知將沉淀二氧化硅用作催化劑載體，用作活性材料的吸收劑(特別是用于液體的載體，例如用于食品如維生素(特別是維生素E)和氯化膽堿的那些)，用作增稠劑，調(diào)質(zhì)劑或抗結(jié)塊劑，用作電池隔板元件，用作牙膏、紙張的添加劑。
[0003]還有可能使用沉淀二氧化硅作為硅酮基質(zhì)(例如用于涂覆電纜)中或含有一種或多種天然或合成聚合物(具體地一種或多種彈性體，特別是二烯彈性體)的組合物中的增強(qiáng)填充劑，例如用于鞋底、地板、氣體屏障、阻燃材料以及還有技術(shù)元件如索道輥、用于家用電器的密封件、用于液體或氣體管道的密封件、用于制動系統(tǒng)的密封件、包層、電纜及傳動帶。
[0004]沉淀二氧化硅長期以來作為增強(qiáng)白色填充劑用于彈性體并且特別是輪胎中。
[0005]沉淀二氧化硅總體上通過以下方式制備:一種硅酸鹽(特別是一種堿金屬硅酸鹽)與一種酸化劑之間的沉淀反應(yīng)、之后的通過過濾的一個分離步驟以獲得濾餅以及通常地所述濾餅的一個洗滌步驟、以及任選地該濾餅的一個崩解步驟以及所述濾餅例如通過噴霧的一個干燥步驟。
[0006]在現(xiàn)有技術(shù)方法中，能量消耗是高的。干燥是能量消耗的主要來源并且因此代表相當(dāng)高的成本。
[0007]因此對減少的能量消耗并且例如在該干燥操作過程中存在一種需求。
[0008]本發(fā)明的目的之一因此是提供一種用于制備沉淀二氧化硅的方法，使用該方法有可能限制能源成本，特別是就干燥而言。
[0009]本發(fā)明的目的之一是提供一種用于制備沉淀二氧化硅的方法，該方法允許限制干燥時間。
[0010]特別地，本發(fā)明的目的之一是為用于制備沉淀二氧化硅的已知方法提供一種替代方案，該替代方案是經(jīng)濟(jì)的并且是容易進(jìn)行的。
[0011]本發(fā)明的目的之一因此是提供一種方法，該方法允許降低用于干燥的能量消耗，特別是與現(xiàn)有技術(shù)方法相比，并且總體上降低至少約15%、特別是降低至少約20%，例如在本發(fā)明的最優(yōu)選的變體中降低至少約25%。本發(fā)明的目的之一優(yōu)選地要求提供一種方法，該方法允許制備沉淀二氧化硅的方法的生產(chǎn)率增加，特別是在崩解步驟和/或干燥步驟，特別是與現(xiàn)有技術(shù)方法相比，并且總體上增加至少20%、特別是增加至少25%，例如在本發(fā)明的最優(yōu)選的變體中增加至少30%。
[0012]本發(fā)明因此涉及一種用于制備沉淀二氧化硅的方法，該方法包括硅酸鹽與酸化劑的反應(yīng)以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液(Si)，之后是分離步驟以獲得濾餅，所述濾餅的崩解步驟以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液(S2)以及此懸浮液的干燥步驟，并且其中該崩解步驟通過使用雙螺桿混合器的混合或通過擠出進(jìn)行實(shí)施。
[0013]具體地，本發(fā)明的方法因此包括下列步驟:
[0014]-使至少一種硅酸鹽與至少一種酸化劑發(fā)生反應(yīng)(沉淀反應(yīng))以獲得一種沉淀二氧化硅的懸浮液(SI)；
[0015]-進(jìn)行一個固液分離步驟，更具體地說一個過濾步驟以獲得一種固體產(chǎn)物，也稱為“濾餅”；
[0016]-通過使用一臺雙螺桿混合器的混合或通過擠出使所述濾餅經(jīng)受一個崩解操作以獲得一種沉淀二氧化硅的懸浮液(S2);并且
[0017]-優(yōu)選地通過噴霧來干燥如此獲得的產(chǎn)物。
[0018]本發(fā)明方法的特定步驟，與所述方法的其他步驟結(jié)合考慮，由通過雙螺桿混合器中的混合或通過擠出的一個崩解步驟組成。此步驟要求使用一種活塞方法。雙螺桿混合器或擠出技術(shù)在該崩解步驟中的使用更具體地允許通過崩解處理具有非常高的干物質(zhì)含量的濾餅。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知常規(guī)的崩解技術(shù)(通過在連續(xù)攪拌下的一個槽中的化學(xué)處理)不能施用于所述濾餅而沒有使終產(chǎn)物的特性(例如可分散性)退化的風(fēng)險。在此回顧的是該崩解操作常規(guī)地是來源于過濾的濾餅的一個流化或液化操作，由此使得該濾餅呈液態(tài)，使沉淀二氧化硅懸浮?？傮w上，此操作允許降低該有待隨后干燥的懸浮液的粘度。此操作因此可以常規(guī)地通過使該濾餅經(jīng)受化學(xué)作用(例如，通過添加鋁化合物，如鋁酸鈉和/或酸式化合物)、優(yōu)選地結(jié)合力學(xué)作用(例如在攪拌下連續(xù)穿過一個槽)進(jìn)行。
[0019]本發(fā)明方法的崩解步驟因此由一種特別的力學(xué)作用(即活塞式的力學(xué)作用)、優(yōu)選地結(jié)合化學(xué)處理(如常規(guī)地用于制備沉淀二氧化硅的方法中的二氧化硅濾餅的崩解步驟的化學(xué)處理之一)組成。
[0020]本發(fā)明的崩解步驟的特別力學(xué)作用是借助雙螺桿混合器的混合或擠出。
[0021]本發(fā)明方法的實(shí)現(xiàn)方式與現(xiàn)有技術(shù)方法相比允許降低能量消耗并且增加生產(chǎn)率，特別是在干燥步驟和/或崩解步驟，有利地同時不使獲得的沉淀二氧化硅的特性、特別是其可分散性、并且特別是在彈性體中退化。
[0022]當(dāng)通過擠出進(jìn)行該崩解步驟時，特別使用單螺桿擠出機(jī)或優(yōu)選地雙螺桿擠出機(jī)。
[0023]雙螺桿混合器或擠出機(jī)(特別是雙螺桿擠出機(jī))的使用允許良好分布有待提供的能量。獲得的崩解比常規(guī)崩解更均勻。進(jìn)入該混合器或擠出機(jī)的濾餅的每一部分都接收到基本上相同的能量。
[0024]在本發(fā)明的方法中，用于化學(xué)處理的一種或多種化學(xué)試劑，總體上結(jié)合該崩解步驟的特別力學(xué)作用，特別是鋁化合物如鋁酸鈉和/或酸，在線添加。
[0025]有利地，雙螺桿混合器或擠出機(jī)(特別是雙螺桿擠出機(jī))的使用允許所有經(jīng)受了崩解步驟的濾餅的一個有保證的相同停留時間，與常規(guī)的崩解技術(shù)相反。
[0026]優(yōu)選地，與濾餅在常規(guī)使用的崩解設(shè)備中的停留時間(例如，對于一個槽中連續(xù)攪拌下的崩解步驟，其總體上是至少約20分鐘)相比，雙螺桿混合器或擠出機(jī)(值得注意地雙螺桿擠出機(jī))的使用還可以允許降低濾餅在用于崩解的設(shè)備(在此是所述的混合器或所述的擠出機(jī))中的停留時間。
[0027]總體上，在本發(fā)明的方法中，濾餅在雙螺桿混合器或擠出機(jī)中的停留時間是小于10分鐘，有利地在20秒至5分鐘之間。
[0028]此停留時間可以是I分鐘。停留時間甚至可以是不多于I分鐘，特別是在20秒至60秒之間，例如在20秒至45秒之間。
[0029]當(dāng)本發(fā)明方法的崩解步驟用雙螺桿混合器或雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行時，對應(yīng)的雙螺桿混合器或雙螺桿擠出機(jī)可以包括不同的進(jìn)料區(qū)和若干剪切區(qū)。例如，所使用的對應(yīng)雙螺桿混合器或雙螺桿擠出機(jī)可以包括一個第一區(qū)(對應(yīng)于濾餅進(jìn)料區(qū))、一個第二區(qū)(對應(yīng)于用于一種或多種化學(xué)崩解試劑(特別是鋁酸鹽)的入口區(qū))、任選地一個第三區(qū)(對應(yīng)于用于一種化學(xué)崩解試劑的入口區(qū))。這種雙螺桿混合器或雙螺桿擠出機(jī)還可以包括在上述進(jìn)料和入口區(qū)的下游的兩個分開的剪切區(qū)。
[0030]根據(jù)本發(fā)明方法的一個實(shí)施例，該崩解步驟在15°C與120°C之間的一個溫度下進(jìn)行。它可以在15°C與80°C之間、優(yōu)選在40°C與70°C之間的一個溫度下進(jìn)行。它還可以在50°C與120°C之間、特別在60°C與100°C之間的一個溫度下，特別通過添加蒸汽實(shí)施。
[0031]總體上，在本發(fā)明的方法中，經(jīng)受了通過雙螺桿混合器中的混合或通過擠出(特別是通過雙螺桿擠出)的崩解步驟的產(chǎn)物(濾餅)可以具有以下量的干物質(zhì)百分比(或干燥度或干萃取量):按重量計至少15%、特別是按重量計至少18%、更特別是按重量計至少在18 %至40 %之間，例如按重量計在20 %至35 %之間。
[0032]本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)之一在于它允許通過崩解處理以下產(chǎn)物(濾餅)，該產(chǎn)物(濾餅)具有非常高的干物質(zhì)含量、特別是按重量計至少25%、更具體地說是按重量計在25%與40%之間，例如按重量計在25%與35%之間，值得注意地不使得最終的沉淀二氧化硅的特性(例如可分散性)在彈性體中退化。
[0033]因此，在本發(fā)明方法的一個最優(yōu)選的變體中，它包括一個相當(dāng)高的壓力下、在分離步驟與崩解步驟(如以上列舉的)之間的壓實(shí)步驟，總體上允許有待獲得的產(chǎn)物(濾餅)具有如以上指出的非常高的干物質(zhì)含量。此壓實(shí)步驟允許從沉淀和分離步驟后獲得的濾餅中去除大量的水。
[0034]使用所述操作，因此有可能在崩解和干燥步驟前提高產(chǎn)物的干物質(zhì)含量。隨后經(jīng)受干燥的產(chǎn)物含有較少的水，這因此導(dǎo)致隨后的干燥步驟節(jié)能。
[0035]濾餅壓的越實(shí)，去除的水越多并且因此濾餅的干物質(zhì)含量增加的越多。
[0036]因此它可以使用本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的技術(shù)進(jìn)行。它有利地在一個配備有壓實(shí)裝置的過濾器上進(jìn)行，壓實(shí)壓力較高。它可以在過濾結(jié)束時、在任選的洗滌步驟結(jié)束后或即將結(jié)束時，例如在一個壓濾機(jī)上通過隔膜板的隔膜的溶脹進(jìn)行。
[0037]在本發(fā)明方法的這個最優(yōu)選的變體中，該壓實(shí)步驟在高于10巴的壓力下、優(yōu)選在至少20巴的壓力下進(jìn)行。
[0038]根據(jù)此變體的一個實(shí)施例，該壓實(shí)步驟在以下壓力下進(jìn)行:高于10巴并且低于60巴、優(yōu)選在15巴至45巴之間、特別在20巴至45巴之間、更優(yōu)選地在20巴至35巴之間。此步驟可以在20巴至30巴之間的壓實(shí)壓力下進(jìn)行。例如，該壓力可以是約25巴。
[0039]總體上優(yōu)選的是在不高于45巴、特別是不高于35巴的壓力下進(jìn)行此壓實(shí)步驟。如果壓力太高，則濾餅可能會降解并且將因此不會引起具有令人滿意的品質(zhì)的沉淀二氧化硅顆粒。
[0040]該壓實(shí)步驟可以任選地在與用于過濾步驟的那種相同的過濾器上進(jìn)行。在一些情況下，過濾步驟、任選的洗滌步驟以及壓實(shí)步驟可以由一個單一的分離步驟組成，該單一的分離步驟包括過濾、任選的洗滌(例如用水)以及最終的在過濾器(配備有壓實(shí)裝置如壓濾機(jī))上的強(qiáng)壓實(shí)。
[0041]總體上，該壓實(shí)步驟的持續(xù)時間，在指出的壓力下，在本發(fā)明方法的這個最優(yōu)選的變體中，是至少200秒、優(yōu)選在300與600秒之間。
[0042]有利地，在壓實(shí)步驟后獲得的產(chǎn)物具有按重量計至少28%、特別是按重量計在28%與35%之間、例如按重量計在28%與32%之間的干物質(zhì)含量。此干物質(zhì)含量可以是按重量計至少29%、特別是按重量計至少30%并且特別是按重量計在29%與35%之間、例如按重量計在29%與32%之間。
[0043]本發(fā)明的方法涉及一種用于合成沉淀二氧化硅的方法，即首先進(jìn)行一個沉淀步驟，其中使至少一種酸化劑與至少一種硅酸鹽發(fā)生反應(yīng)，對任何具體類型的沉淀二氧化硅無任何限制。
[0044]特別地，可以實(shí)施本發(fā)明的方法以制備沉淀二氧化硅如根據(jù)在例如以下項(xiàng)中描述的方法獲得的:EP O 520 862,EP O 670 813,EP O 670 814,EP O 917 519,WO 95/09127、WO 95/09128、WO 98/54090、WO 03/016215、WO 2009/112458 或 WO 2012/010712。
[0045]通過一種硅酸鹽與一種酸化劑的反應(yīng)的沉淀反應(yīng)可以在本發(fā)明的方法中使用任何制備模式進(jìn)行，特別是通過將一種酸化劑加入一種硅酸鹽原料中、亦或通過完全或部分的同時添加酸化劑和硅酸鹽或完全或部分的同時添加硅酸鹽和酸化劑至一種水原料中進(jìn)行。
[0046]酸化劑和硅酸鹽的選擇以本身已知的方式進(jìn)行。作為酸化劑，總體上使用一種強(qiáng)無機(jī)酸如硫酸、硝酸或鹽酸，或一種有機(jī)酸如乙酸、甲酸、碳酸。
[0047]在沉淀步驟后，獲得了一種沉淀二氧化硅的懸浮液(漿料)SI，可以任選地將多種添加劑加入其中，然后將其分離。
[0048]根據(jù)本發(fā)明的一個具體實(shí)施例，上述分離步驟由一個固液分離步驟組成。優(yōu)選地，它由一個過濾步驟(在其之后獲得一種濾餅)、任選地之后的所述濾餅的洗滌步驟組成。
[0049]過濾可以使用任何適合的方法進(jìn)行，例如使用一個壓濾機(jī)或帶濾機(jī)或真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)。
[0050]然后使獲得的產(chǎn)物(濾餅)經(jīng)受如上所述的崩解步驟。
[0051 ] 在本發(fā)明方法的最優(yōu)選的變體中，它包括一個在相當(dāng)高的壓力下，如上所列舉的，在分離步驟與此崩解步驟之間的壓實(shí)步驟。
[0052]根據(jù)一個實(shí)施例，本發(fā)明的方法可以包括一個在分離步驟與崩解步驟之間的破碎步驟；在本發(fā)明方法的非常優(yōu)選的變體中，此任選的破碎步驟在壓實(shí)步驟與崩解步驟之間進(jìn)行。
[0053]此任選的步驟由粉碎來源于分離步驟的濾餅組成，或在本發(fā)明方法的最優(yōu)選的變體中由粉碎來源于壓實(shí)步驟的產(chǎn)物(濾餅)組成，并且允許上述濾餅的粒徑降低。例如，此步驟可以使用格里克切片機(jī)(Gericke Nibbler)進(jìn)行，其中強(qiáng)迫該濾餅通過一種篩網(wǎng)，該篩網(wǎng)具有小于20_的直徑，優(yōu)選具有在2與14_之間的大小。此破碎步驟還可以使用de Wyssmont工具如“轉(zhuǎn)籠式碎塊機(jī)(Rotocage Lumpbreaker) ”、“雙轉(zhuǎn)籠式碎塊機(jī)(DoubleRotocage Lumpbreaker) ” 或“三曲臂式碎塊機(jī)(Triskel1n Lumpbreaker) ” 進(jìn)行。
[0054]然后將崩解步驟后獲得的沉淀二氧化硅的懸浮液S2干燥。
[0055]此干燥可以使用本身已知的任何方法進(jìn)行。
[0056]根據(jù)本發(fā)明方法的一個優(yōu)選的實(shí)施例，通過噴霧進(jìn)行干燥。
[0057]為此目的，可以使用任何類型的適合的噴霧干燥器，特別是一種渦輪噴霧干燥器、優(yōu)選一種噴嘴噴霧干燥器(單流體或雙流體的)。
[0058]當(dāng)使用一種噴嘴噴霧干燥器進(jìn)行干燥時，能夠用本發(fā)明的方法獲得的沉淀二氧化硅則有利地處于基本上球形珠粒(微珠)的形式，這些球形珠粒優(yōu)選具有至少80 μ m的平均大小。
[0059]在此干燥后，可以任選地研磨收集的產(chǎn)物；然后獲得的沉淀二氧化硅總體上是處于粉末的形式，該粉末優(yōu)選具有在5與70 μ m之間的平均大小。
[0060]如果使用一種渦輪噴霧干燥器進(jìn)行干燥時，能夠獲得的沉淀二氧化硅則可以是處于粉末的形式，該粉末例如具有在5與70 μ m之間的平均大小。
[0061]此外，可以任選地使干燥后的產(chǎn)物(特別是當(dāng)處于粉末形式或是研磨過的時)經(jīng)受附聚步驟，該附聚步驟例如由直接壓縮、濕法制粒(即，使用一種粘合劑如水、二氧化硅懸浮液...)、擠出或優(yōu)選地干壓實(shí)組成。如果使用這種后面的技術(shù)，則在開始壓實(shí)之前可以便利地使這些粉末產(chǎn)物脫氣(操作也稱為預(yù)致密化或排氣)以去除包括在其中的空氣并且確保更規(guī)則的壓實(shí)。
[0062]能夠在此附聚步驟后獲得的沉淀二氧化硅總體上是處于粒料的形式，特別是大小上至少1mm，特別是在I與1mm之間(特別是沿著其最大尺寸的軸)。以下實(shí)例說明本發(fā)明，然而，不限制其范圍。
[0063]SM
[0064]實(shí)例I (根據(jù)本發(fā)明)
[0065]所用沉淀二氧化硅的懸浮液(SI)是一種來源于沉淀反應(yīng)的Z1165MP 二氧化硅的漿料，具有以下特征:
[0066]溫度:60°C
[0067]pH:4.4-5.2
[0068]濕度:90%
[0069]過濾一部分二氧化硅的懸浮液SI并且在一臺壓濾機(jī)上洗滌并隨后在8巴的壓力下壓實(shí)。所得二氧化硅濾餅Gl具有23.5%的干燥提取物。
[0070]過濾另一部分的二氧化硅懸浮液SI并且在一臺壓濾機(jī)上洗滌并使其在25巴的壓力下經(jīng)受壓實(shí)。所得二氧化硅濾餅G2具有29%的干燥提取物。
[0071]使濾餅Gl通過穿過配備有8mm篩網(wǎng)的切片機(jī)(格里克)破碎。
[0072]然后將破碎的二氧化硅濾餅經(jīng)由一個計量螺桿進(jìn)料器以5kg/h添加至在250rpm下旋轉(zhuǎn)的斯特羅(Clextral)BC21雙螺桿擠出機(jī)中。
[0073]將鋁酸鈉在進(jìn)料區(qū)后(距離入口 1cm的距離)經(jīng)由一個分支管線添加至該擠出機(jī)中，這樣使得鋁酸鈉的流率為0.33ml/min。
[0074]將離開該擠出機(jī)的產(chǎn)物收集于一個槽中，其中通過添加硫酸將pH調(diào)整至6。
[0075]然后噴霧干燥所獲得的漿料以得到處于粉末形式的沉淀二氧化硅P1。
[0076]使濾餅G2通過穿過配備有8mm篩網(wǎng)的切片機(jī)(格里克)破碎。
[0077]然后將破碎的二氧化硅濾餅經(jīng)由一個計量螺桿進(jìn)料器以5kg/h添加至在250rpm下旋轉(zhuǎn)的斯特羅BC21雙螺桿擠出機(jī)中。將鋁酸鈉在進(jìn)料區(qū)后(距離入口 1cm的距離)經(jīng)由一個分支管線添加至該擠出機(jī)中，這樣使得鋁酸鈉的流率為0.4ml/min。
[0078]將離開該擠出機(jī)的產(chǎn)物收集于一個槽中，其中通過添加硫酸將pH調(diào)整至6。
[0079]然后噴霧干燥所獲得的漿料以得到處于粉末形式的沉淀二氧化硅P2。
[0080]已發(fā)現(xiàn)，對于從濾餅G2獲得的漿料而言，與干燥來源于濾餅Gl的漿料相比，能量節(jié)約為25%并且相關(guān)生產(chǎn)率增益為33%。
[0081]對于具有高干燥提取物的濾餅而言，使用本發(fā)明的方法因此還有可能獲得非常令人滿意的結(jié)果。
[0082]實(shí)例2 (根據(jù)本發(fā)明)
[0083]所用沉淀二氧化硅的懸浮液(SI)是一種來源于沉淀反應(yīng)的Z1165MP 二氧化硅的漿料，具有以下特征:
[0084]溫度:60°C
[0085]pH:4.4-5.2
[0086]濕度:90%
[0087]過濾一部分二氧化硅懸浮液SI并且在一臺壓濾機(jī)上洗滌并且隨后在8巴的壓力下壓實(shí)。所得二氧化硅濾餅Gl具有23.5%的干燥提取物。
[0088]過濾另一部分的二氧化硅懸浮液SI并且在一臺壓濾機(jī)上洗滌并且隨后在25巴的壓力下壓實(shí)。所得二氧化硅濾餅G2具有29%的干燥提取物。
[0089]使一部分二氧化硅濾餅Gl通過穿過配備有8mm篩網(wǎng)的切片機(jī)(格里克)破碎。
[0090]將破碎的二氧化硅濾餅經(jīng)由一個計量螺桿進(jìn)料器以76kg/h (對應(yīng)于該濾餅的比流率，即根據(jù)混合器的有效體積所計算的97.4kg/h/L的速率)添加至在105pm下旋轉(zhuǎn)的雙螺桿UCP 2英寸乘17英寸混合器中(RPA方法)。將鋁酸鈉在進(jìn)料區(qū)后經(jīng)由該混合器的一個分支管線加入,這樣使得鋁酸鈉的流率為4.65ml/min。將混合產(chǎn)物收集于一個槽中，其中通過添加硫酸將pH調(diào)整至6.2。
[0091]將所獲得的漿料噴霧干燥以獲得一種處于微珠形式的沉淀二氧化硅MP1。
[0092]使二氧化硅濾餅G2通過穿過配備有8_篩網(wǎng)的切片機(jī)(格里克)破碎。
[0093]然后將破碎的二氧化硅濾餅經(jīng)由一個計量螺桿進(jìn)料器以127kg/h添加至在155rpm下旋轉(zhuǎn)的雙螺桿UCP 2英寸乘17英寸混合器中(RPA方法)。將鋁酸鈉在進(jìn)料區(qū)后經(jīng)由該混合器的分支管線加入，這樣使得鋁酸鈉的流率為9.80ml/min。
[0094]將混合產(chǎn)物收集于一個槽中，其中通過添加硫酸將pH調(diào)整至6.2。
[0095]通過噴霧來干燥所獲得的漿料以獲得一種處于微珠形式的沉淀二氧化硅MP2。
[0096]已發(fā)現(xiàn)，對于從濾餅G2獲得的漿料而言，與干燥來源于濾餅Gl的漿料相比，能量節(jié)約為25%并且相關(guān)生產(chǎn)率增益為33%。
[0097]對于具有高干燥提取物的濾餅而言，使用本發(fā)明的方法因此還有可能獲得非常令人滿意的結(jié)果。
[0098]實(shí)例 3
[0099]將實(shí)例2中所獲得的一部分二氧化硅濾餅Gl在連續(xù)攪拌下以特定濾餅進(jìn)料速率(即根據(jù)所述容器的有效體積所計算的1.78kg/h/L的速率，即比實(shí)例2中用于濾餅Gl的低得多的速率)置于一個容器中一小時，鋁酸鈉也在攪拌下以14.75g/min的速率添加至所述容器中。
[0100]將獲得的產(chǎn)物收集于一個槽中，其中通過添加硫酸將pH調(diào)整至6.7。
[0101]噴霧干燥所獲得的漿料以獲得一種處于微珠形式的沉淀二氧化硅MP3。
[0102]已發(fā)現(xiàn)，實(shí)例2中所獲得的二氧化硅MPl顯示接近于二氧化硅MP3的那些的特征，特別是類似的可分散性。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備沉淀二氧化硅的方法，該方法包括硅酸鹽與酸化劑的反應(yīng)以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液(Si)，之后是分離步驟以獲得濾餅，所述濾餅的崩解步驟以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液(S2)以及此懸浮液的干燥步驟，在該方法中該崩解步驟通過使用雙螺桿混合器的混合或通過擠出進(jìn)行實(shí)施。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中該崩解步驟在雙螺桿混合器中進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中該崩解步驟在擠出機(jī)中、特別是在單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中該崩解步驟在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求2至4之一所述的方法，其中該濾餅在該混合器或擠出機(jī)中的停留時間小于10分鐘、特別是20秒至5分鐘之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的方法，其中該崩解步驟在鋁化合物如鋁酸鈉，和/或酸存在下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的方法，其中經(jīng)受該崩解步驟的產(chǎn)物具有按重量計至少15%、特別是按重量計至少18%、更特別是按重量計在18%至40%之間,例如按重量計在20%至35%之間的干物質(zhì)含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的方法，其中在該分離步驟與該崩解步驟之間進(jìn)行在高于10巴的壓力下的壓實(shí)步驟。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中該壓實(shí)步驟在高于10巴并且低于60巴、優(yōu)選在15巴至45巴之間的壓力下進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求8和9之一所述的方法，其中該壓實(shí)步驟在至少20巴、優(yōu)選在20巴至35巴之間的壓力下進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10之一所述的方法，其中在該分離步驟或任選的壓實(shí)步驟與該崩解步驟之間進(jìn)行破碎步驟。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11之一所述的方法，其中該分離步驟由過濾步驟、必要時之后的洗滌步驟組成。
13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中該過濾步驟使用真空過濾器或壓濾機(jī)進(jìn)行。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至13之一所述的方法，其中該干燥步驟通過噴霧，特別是用噴嘴噴霧器進(jìn)行。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至14之一所述的方法，其中使來源于該干燥步驟的產(chǎn)物經(jīng)受研磨步驟。
16.根據(jù)權(quán)利要求1至15之一所述的方法，其中使來源于該干燥步驟或來源于該任選的研磨步驟的產(chǎn)物經(jīng)受附聚步驟。
【文檔編號】C01B33/193GK104395238SQ201380026830
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月22日
【發(fā)明者】S.內(nèi)沃, A-L.皮諾, P.約斯特 申請人:羅地亞經(jīng)營管理公司