專利名稱：利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物一四氯 化硅生產(chǎn)二氧化硅的方法，屬硅的化合物技術(shù)領(lǐng)域。( 二)
背景技術(shù)：
多晶硅是集成電路和光伏發(fā)電的關(guān)鍵原料，隨著國(guó)內(nèi)外多晶硅 市場(chǎng)需求的高速增長(zhǎng)，我國(guó)多晶硅生產(chǎn)規(guī)模迅速擴(kuò)大。多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的副產(chǎn) 物——四氯化硅。四氯化硅是一種具有強(qiáng)腐蝕性的有毒有害液體，會(huì)給環(huán)境帶來巨大的污 染，并嚴(yán)重威脅著人類的生命安全。無害化處理四氯化硅是我國(guó)多晶硅行業(yè)節(jié)能減排、安全 生產(chǎn)、保護(hù)環(huán)境的重要環(huán)節(jié)，是該行業(yè)健康發(fā)展的關(guān)鍵。2008年以來，全國(guó)各地有十幾個(gè)多 晶硅項(xiàng)目宣布動(dòng)工或投產(chǎn)，我國(guó)多晶硅總產(chǎn)量逐步增多，預(yù)計(jì)到2010年四氯化硅產(chǎn)生量將 超過10萬噸。對(duì)眾多的多晶硅生產(chǎn)企業(yè)而言，四氯化硅的污染問題成為了制約企業(yè)發(fā)展的 瓶頸。如何安全無害化處理及回收利用四氯化硅成為當(dāng)務(wù)之急。目前，國(guó)內(nèi)企業(yè)主要有兩種方法處理四氯化硅。一種方法是在高溫高壓下利用氫 氣將其還原為多晶硅的主要原料三氯氫硅，再加工合成為多晶硅。這種處理方法存在投資 大、能耗高、轉(zhuǎn)化率低、工序復(fù)雜等缺點(diǎn)，大大制約其在國(guó)內(nèi)企業(yè)的應(yīng)用。另一種方法是利用 四氯化硅生產(chǎn)高附加值的氣相法白炭黑，但這種方法也存在投資巨大、工藝流程復(fù)雜、能耗 高、生產(chǎn)裝置不大、處理量小等缺點(diǎn)，對(duì)四氯化硅的消化處理量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足企業(yè)的需求。因此，研究適合我國(guó)國(guó)情的四氯化硅處理方法，將這種有害廢物變廢為寶，對(duì)我國(guó) 多晶硅行業(yè)清潔生產(chǎn)和可持續(xù)發(fā)展有重大的意義。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于針對(duì)已有技術(shù)方案的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單可 靠、能耗低、處理量大、無污染的利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法，以解決 多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅安全無害化回收處理的問題。2、技術(shù)方案一種利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法，依次包括如下 步驟A、配制分散劑將鈉鹽加入水中，配制成30% -40%比重濃度的溶液，鈉鹽在低溫 水解沉淀反應(yīng)中作為分散劑，使二氧化硅沉淀保持細(xì)小粒子狀；B、低溫水解在密閉反應(yīng)釜中加入上述配制好的分散劑，再加入四氯化硅，在常溫 條件下四氯化硅水解生成聚硅酸和鹽酸；C、沉淀反應(yīng)聚硅酸和鹽酸溶液中加入氫氧化鈉，并調(diào)節(jié)PH值于8-9 ；聚硅酸與氫 氧化鈉反應(yīng)生成二氧化硅沉淀和水；鹽酸和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和水；D、固液分離將二氧化硅沉淀和鹽水加入離心機(jī)中進(jìn)行固液分離，分離后的鹽水 部分濃縮干燥后，計(jì)量包裝即為氯化鈉成品；E、洗滌干燥固體部分的二氧化硅沉淀再用水洗滌，去除氯化鈉殘留；洗滌的水 再配制成鹽水，作為分散劑循環(huán)使用；洗滌好的二氧化硅經(jīng)離心機(jī)脫水后干燥，計(jì)量包裝即 為二氧化硅成品。本發(fā)明中的鹽可以是鈉鹽如氯化鈉，也可以是氯化銨、碳酸氫銨等銨鹽作分散劑。
3、有益效果四氯化硅在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行低溫水解反應(yīng)，反應(yīng)過程安全可靠，有 毒的氯化氫氣體無法溢出危害人體，也不會(huì)造成氯化氫氣體污染空氣和環(huán)境；水解反應(yīng)在 低溫的密閉條件下進(jìn)行，無需消耗燃料，符合節(jié)能減排的要求；低溫水解沉淀法反應(yīng)速度 快，轉(zhuǎn)化率高，可以大規(guī)模消化處理四氯化硅；在反應(yīng)中加入分散劑，可以大大提供高二氧 化硅的細(xì)度和質(zhì)量，增加產(chǎn)品附加值；整個(gè)生產(chǎn)工藝方法具有原理簡(jiǎn)單、安全可靠、能耗低、 處理量大、無污染、投資小等優(yōu)點(diǎn)，完全符合我國(guó)能源、環(huán)保政策，很好地解決了多晶硅生產(chǎn) 企業(yè)的四氯化硅無害化回收處理問題，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。完全能達(dá)到發(fā)明 目的。
具體實(shí)施例方式1、配制分散劑氯化鈉加入水中，配制成鹽水，鹽水為35%比重濃度的氯化鈉溶 液，氯化鈉在低溫水解沉淀反應(yīng)中作為分散劑，使二氧化硅沉淀保持細(xì)小粒子狀。2)、低溫水解在密閉反應(yīng)釜中加入配制好的鹽水，再將四氯化硅加入密閉反應(yīng)釜 進(jìn)行低溫水解反應(yīng)，溫度在常溫，四氯化硅在密閉反應(yīng)釜的條件下水解生成聚硅酸和鹽酸。3)、沉淀反應(yīng)聚硅酸和鹽酸溶液中加入氫氧化鈉，并調(diào)節(jié)PH值于8-9 ；聚硅酸與 氫氧化鈉反應(yīng)生成二氧化硅沉淀和水，鹽酸和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和水。此步驟反應(yīng) 后得到二氧化硅沉淀和鹽水。4)、固液分離將二氧化硅沉淀和鹽水加入臥螺式離心機(jī)中進(jìn)行固液分離，分離后 的鹽水部分濃縮干燥后，計(jì)量包裝即為氯化鈉成品。5)、洗滌干燥固體部分的二氧化硅沉淀再用水洗滌至氯化鈉小于1. 5%。洗滌的 水再配制成鹽水，作為分散劑循環(huán)使用。洗滌好的二氧化硅經(jīng)臥螺式離心機(jī)脫水后干燥，計(jì) 量包裝即為二氧化硅成品。
權(quán)利要求
一種利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法，依次包括如下步驟A、配制分散劑將鈉鹽加入水中，配制成30％-40％比重濃度的溶液；B、低溫水解在密閉反應(yīng)釜中加入上述配制好的分散劑，再加入四氯化硅進(jìn)行水解反應(yīng)，在常溫條件下四氯化硅水解生成聚硅酸和鹽酸；C、沉淀反應(yīng)聚硅酸和鹽酸溶液中加入氫氧化鈉，并調(diào)節(jié)PH值于8-9；聚硅酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成二氧化硅沉淀和水；鹽酸和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和水；D、固液分離將二氧化硅沉淀和鹽水在離心機(jī)中進(jìn)行固液分離，分離后的鹽水部分濃縮干燥后，計(jì)量包裝即為氯化鈉成品；E、洗滌干燥固體部分的二氧化硅沉淀再用水洗滌，去除氯化鈉殘留；洗滌的水再配制成鹽水，作為分散劑循環(huán)使用；洗滌好的二氧化硅經(jīng)離心機(jī)脫水后干燥，計(jì)量包裝即為二氧化硅成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法，其特征在 于，所述的鈉鹽可以用銨鹽取代。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法，屬硅的化合物技術(shù)領(lǐng)域。它是將配制成的鈉鹽溶液加入密閉反應(yīng)釜中再加入四氯化硅，反應(yīng)后調(diào)節(jié)pH值于8-9；將反應(yīng)物進(jìn)行固液分離，分離后的鹽水濃縮干燥后，為氯化鈉成品；固體二氧化硅經(jīng)洗滌去除氯化鈉殘留；洗滌的水配制成鹽水循環(huán)使用；洗滌后的二氧化硅經(jīng)干燥為二氧化硅成品。本發(fā)明在密閉條件下進(jìn)行，工藝簡(jiǎn)單、安全可靠、能耗低、處理量大、無污染、投資小。
文檔編號(hào)B09B3/00GK101823718SQ20101016496
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日
發(fā)明者李平 申請(qǐng)人:李平