專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氟硅酸又稱(chēng)硅氟氫酸，是制取氟硅酸鈉、鉀、銨、鎂、銅、鋇、鉛和其他氟硅酸鹽及四氟化硅的基本原料，除了常用于金屬電鍍、木材防腐、啤酒消毒、釀造工業(yè)設(shè)備消毒和鉛的電解精制等，還可用作媒染劑和金屬表面處理劑。氟硅酸無(wú)水物是無(wú)色氣體，不穩(wěn)定，易分解為四氟化硅和氟化氫。隨著工業(yè)的發(fā)展，濕法磷酸的生產(chǎn)工藝也日趨成熟。濕法磷酸生產(chǎn)工藝分半水法、二水法、半水二水法，其中以二水法工藝是最為成熟。無(wú)論采取哪種生產(chǎn)工藝，都不可避免的有硫酸分解磷礦這一萃取過(guò)程。因磷礦的品質(zhì)不同其氟含量也不同，在磷酸萃取過(guò)程中硫酸和磷礦石反應(yīng)，氟以氟化氫的形式出來(lái)。由于磷礦石中還含有大量的二氧化硅，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)生成氟硅酸，氟硅酸和二氧化硅反應(yīng)生成四氟化硅和水，所以氟最終基本以四氟化硅氣體的形式逸出。在整過(guò)濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中，氟分布大致如下稀磷酸中占70% 80%，磷石膏帶走15% 30%，萃取槽氣相逸出4% 7%。在磷酸萃取過(guò)程中，四氟化硅都是從萃取槽上的風(fēng)管進(jìn)入氟吸收洗滌系統(tǒng)經(jīng)水洗后變?yōu)榉杷?，因氟?duì)環(huán)境的破壞嚴(yán)重，環(huán)保部門(mén)對(duì)氟吸收裝置的尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)要求嚴(yán)格，所以對(duì)氟吸收洗滌系統(tǒng)的洗滌效果要求較高。在實(shí)際洗滌過(guò)程中，如果洗水量少，洗滌液在洗滌系統(tǒng)的循環(huán)次數(shù)過(guò)多，氟硅酸的濃度也隨之升高。當(dāng)氟硅酸質(zhì)量濃度達(dá)到5%以上時(shí)便會(huì)出現(xiàn)尾氣氟含量超標(biāo)，同時(shí)也有大量的硅膠生成，堵塞洗滌噴頭，造成洗滌噴頭清理頻繁，使工人勞動(dòng)強(qiáng)度加大。洗滌時(shí)如果控制洗滌系統(tǒng)內(nèi)的氟硅酸濃度在5%以下便可避免以上問(wèn)題的產(chǎn)生。但5%以下的氟硅酸濃度過(guò)低造成回收利用困難，多數(shù)企業(yè)都作為工業(yè)廢水處理。低濃度的氟硅酸作為廢水處理不僅要花費(fèi)一定量的處理費(fèi)用，還會(huì)造成氟硅酸的資源浪費(fèi)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中的磷酸萃取系統(tǒng)內(nèi)氟硅酸含量低、難回收，氟硅酸高濃度致使洗滌噴頭堵塞，尾氣中氟排放超標(biāo)等問(wèn)題。一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，將濃度在1%_5%之間的氟硅酸作為洗滌磷酸萃取尾氣的循環(huán)洗滌液，以及濃縮氟吸收系統(tǒng)的洗滌補(bǔ)水，主要包括以下步驟( I)引尾氣進(jìn)二次洗滌塔，以1%_5%的氟硅酸洗滌液洗滌；(2)液相輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)作洗滌補(bǔ)水；( 3 )引氣相進(jìn)一次洗滌塔，經(jīng)1%_3%的氟硅酸洗滌液兩次洗滌；(4)氣相經(jīng)尾氣煙囪排出，液相溢流至二次洗滌塔作洗滌液。
所述步驟(I)是將磷酸萃取尾氣經(jīng)萃取槽頂部的弓I風(fēng)管送至二次洗滌塔中，并以1%-5%的氟硅酸洗滌液通過(guò)噴頭和泵循環(huán)淋洗。因?yàn)閺妮腿〔鄢鰜?lái)的尾氣中含有大量的含氟氣體，具有較強(qiáng)的腐蝕性，所以引風(fēng)管和氣管連線選用四氟材質(zhì)；由于洗滌系統(tǒng)的洗滌液中含氟，洗滌塔和管道、泵、噴頭等也都選用四氟材質(zhì)。所述步驟(2)是在二次洗滌塔內(nèi)設(shè)有一層6-10個(gè)環(huán)形分布的DN40-DN50的噴頭，在二次洗滌塔內(nèi)呈環(huán)形均勻分布；經(jīng)洗滌后所得的液相用泵輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)作洗滌補(bǔ)水用。二次洗滌塔洗滌時(shí)要控制好洗滌液的氟硅酸濃度控制在1% 5%，既能保證很好的洗滌效果，又能提供大量的洗滌水，使得濃縮氟吸收系統(tǒng)的補(bǔ)水量減小，以便于控制氟硅酸回收利用的用水總量。所述步驟(3)是將經(jīng)二次洗滌塔內(nèi)洗滌后所得的氣相通過(guò)氣相連線進(jìn)入一次洗滌塔，經(jīng)1%_3%的氟硅酸洗滌液，以兩層6-10個(gè)環(huán)形分布的DN40-DN50的噴頭和泵循環(huán)兩次洗漆。
所述步驟(4)是將經(jīng)一次洗滌塔內(nèi)洗滌后所得的氣相經(jīng)尾氣煙 排出，所得的液相先由泵循環(huán)洗滌后經(jīng)溢流管溢流至二次洗滌塔，作洗滌液用。經(jīng)洗滌后的尾氣達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)環(huán)境無(wú)害。下面以采用本發(fā)明的試驗(yàn)例來(lái)進(jìn)一步闡述本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)例II. I采用本發(fā)明所述方法，在年產(chǎn)70萬(wàn)噸P2O5的磷酸生產(chǎn)企業(yè)回收氟硅酸。若原礦含氟量為3%，礦石平均品位為30%，則每年產(chǎn)氟硅酸的量為(70X0. 03 + 0. 3) X (144+114) =8. 842 (萬(wàn)噸)如萃取槽的氟逸出量為6%，則每年可以回收的氟硅酸量為8. 842X0. 06=0. 5305 (萬(wàn)噸)=5305 (噸)I. 2總結(jié)使用本發(fā)明所述方法可回收大量氟硅酸，具有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。試驗(yàn)例22. I采用本發(fā)明所述方法，在年產(chǎn)65萬(wàn)噸的磷酸生產(chǎn)企業(yè)回收氟硅酸。若礦石平均品位28%,原礦含氟量為2. 5%,萃取槽的氟逸出率為總含氟量的6. 5%,則可從萃取系統(tǒng)回收氟硅酸的量為(65 + 0. 28X0. 025) X (144+114) X0. 065X 10000=4765 (噸)2. 2總結(jié)使用本發(fā)明所述方法可有效回收氟硅酸。本發(fā)明的有益效果將1% 5%之間的氟硅酸作為濃縮氟吸收系統(tǒng)的洗滌補(bǔ)水，配合氟硅酸回收裝置，不僅有效回收了氟硅酸，節(jié)約了含氟硅酸污水的處理費(fèi)用，還避免了洗滌噴頭堵塞及尾氣含氟量超標(biāo)的現(xiàn)象。


圖I為本發(fā)明的流程圖；圖2為與本發(fā)明配合使用的裝置結(jié)構(gòu)圖；圖中1-萃取槽，2-引風(fēng)管，3-二次洗滌塔，4-噴頭，5-濃縮氟吸收出酸管，6-溢流管，7- —次洗滌塔，8-尾氣煙 ，9-工業(yè)水管，10-氣管連線。
具體實(shí)施方式
為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。實(shí)施例I如圖I和圖2所示，磷酸萃取尾氣從萃取槽I經(jīng)引風(fēng)管2向二次洗滌塔3輸送，并通過(guò)二次洗滌塔3內(nèi)的噴頭4以泵循環(huán)洗滌。二次洗滌塔3內(nèi)設(shè)有一層10個(gè)環(huán)形分布的DN40的噴頭4以保證洗滌效果?？刂贫蜗礈焖?內(nèi)的氟硅酸洗滌液濃度為1%_5%，經(jīng)洗滌后的液相用泵通過(guò)濃縮氟吸收出酸管5輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)做洗滌補(bǔ)水用，經(jīng)洗滌后的氣相通過(guò)氣管連線10進(jìn)入一次洗滌塔7內(nèi)。一次洗滌塔7內(nèi)設(shè)有兩層環(huán)形分布的10個(gè)環(huán)形分布的DN40的噴頭4，通過(guò)泵循環(huán)進(jìn)行兩次洗滌；一次洗滌塔7內(nèi)連接有工業(yè)水管9進(jìn)水，以控制一次洗滌塔7內(nèi)的氟硅酸洗 滌液濃度為1%_3%，當(dāng)洗滌后的液相達(dá)到一定濃度時(shí)經(jīng)溢流管6輸送至二次洗滌塔3作二次洗滌塔的洗滌液用；經(jīng)洗滌后的氣相含氟量低，通過(guò)尾氣煙 8排放，該尾氣達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)環(huán)境無(wú)害。實(shí)施例2如圖I和圖2所示，磷酸萃取尾氣從萃取槽I經(jīng)引風(fēng)管2向二次洗滌塔3輸送，并通過(guò)二次洗滌塔3內(nèi)的噴頭4以泵循環(huán)洗滌。二次洗滌塔3內(nèi)設(shè)有一層8個(gè)環(huán)形分布的DN45的噴頭4以保證洗滌效果。控制二次洗滌塔3內(nèi)的氟硅酸洗滌液濃度為1%_5%，經(jīng)洗滌后的液相用泵通過(guò)濃縮氟吸收出酸管5輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)做洗滌補(bǔ)水用，經(jīng)洗滌后的氣相通過(guò)氣管連線10進(jìn)入一次洗滌塔7內(nèi)。—次洗滌塔7內(nèi)設(shè)有兩層環(huán)形分布的8個(gè)環(huán)形分布的DN45的噴頭4，通過(guò)泵循環(huán)進(jìn)行兩次洗滌；一次洗滌塔7內(nèi)連接有工業(yè)水管9進(jìn)水，以控制一次洗滌塔7內(nèi)的氟硅酸洗滌液濃度為1%_3%，當(dāng)洗滌后的液相達(dá)到一定濃度時(shí)經(jīng)溢流管6輸送至二次洗滌塔3作二次洗滌塔的洗滌液用；經(jīng)洗滌后的氣相含氟量低，通過(guò)尾氣煙 8排放，該尾氣達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)環(huán)境無(wú)害。實(shí)施例3如圖I和圖2所示，磷酸萃取尾氣從萃取槽I經(jīng)引風(fēng)管2向二次洗滌塔3輸送，并通過(guò)二次洗滌塔3內(nèi)的噴頭4以泵循環(huán)洗滌。二次洗滌塔3內(nèi)設(shè)有一層6個(gè)環(huán)形分布的DN50的噴頭4以保證洗滌效果。控制二次洗滌塔3內(nèi)的氟硅酸洗滌液濃度為1%_5%，經(jīng)洗滌后的液相用泵通過(guò)濃縮氟吸收出酸管5輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)做洗滌補(bǔ)水用，經(jīng)洗滌后的氣相通過(guò)氣管連線10進(jìn)入一次洗滌塔7內(nèi)。一次洗滌塔7內(nèi)設(shè)有兩層環(huán)形分布的6個(gè)環(huán)形分布的DN50的噴頭4，通過(guò)泵循環(huán)進(jìn)行兩次洗滌；一次洗滌塔7內(nèi)連接有工業(yè)水管9進(jìn)水，以控制一次洗滌塔7內(nèi)的氟硅酸洗滌液濃度為1%_3%，當(dāng)洗滌后的液相達(dá)到一定濃度時(shí)經(jīng)溢流管6輸送至二次洗滌塔3作二次洗滌塔的洗滌液用；經(jīng)洗滌后的氣相含氟量低，通過(guò)尾氣煙 8排放，該尾氣達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)環(huán)境無(wú)害。
權(quán)利要求
1.ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟娃酸的方法，其特征在于將濃度在1%-5%之間的氟硅酸作為洗滌磷酸萃取尾氣的循環(huán)洗滌液，以及濃縮氟吸收系統(tǒng)的洗滌補(bǔ)水，主要包括以下步驟I(O引尾氣進(jìn)二次洗滌塔，以1%-5%的氟硅酸洗滌液洗滌；(2)液相輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)作洗滌補(bǔ)水；(3)引氣相進(jìn)一次洗滌塔，經(jīng)1%_3%的氟硅酸洗滌液兩次洗滌；(4)氣相經(jīng)尾氣煙 排出，液相溢流至二次洗滌塔作洗滌液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于所述步驟(I)是將磷酸萃取尾氣經(jīng)萃取槽頂部的引風(fēng)管送至二次洗滌塔中，并以1%_5%的氟硅酸洗滌液通過(guò)噴頭和泵循環(huán)淋洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于所述步驟(2)是在二次洗滌塔內(nèi)設(shè)有ー層6-10個(gè)環(huán)形分布的DN40-DN50的噴頭，在ニ次洗滌塔內(nèi)呈環(huán)形均勻分布；經(jīng)洗滌后所得的液相用泵輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)作洗滌補(bǔ)水用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于所述步驟(3)將經(jīng)二次洗滌塔內(nèi)洗滌后所得的氣相通過(guò)氣相連線進(jìn)入一次洗滌塔，經(jīng)1%-3%的氟硅酸洗滌液，以兩層6-10個(gè)環(huán)形分布的DN40-DN50的噴頭和泵循環(huán)兩次洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于所述步驟(4)將經(jīng)一次洗滌塔內(nèi)洗滌后所得的氣相經(jīng)尾氣煙 排出，所得的液相先由泵循環(huán)洗滌后經(jīng)溢流管溢流至二次洗滌塔，作洗滌液用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟硅酸的方法，其特征在于將濃度在1%-5%之間的氟硅酸作為洗滌磷酸萃取尾氣的循環(huán)洗滌液，以及濃縮氟吸收系統(tǒng)的洗滌補(bǔ)水，主要包括以下步驟(1)引尾氣進(jìn)二次洗滌塔，以1%-5%的氟硅酸洗滌液洗滌；(2)液相輸送至磷酸濃縮氟吸收系統(tǒng)作洗滌補(bǔ)水；(3)引氣相進(jìn)一次洗滌塔，經(jīng)1%-3%的氟硅酸洗滌液兩次洗滌；(4)氣相經(jīng)尾氣煙囪排出，液相溢流至二次洗滌塔作洗滌液。本發(fā)明不僅有效回收了氟硅酸，節(jié)約了含氟硅酸污水的處理費(fèi)用，還避免了洗滌噴頭堵塞及尾氣含氟量超標(biāo)的現(xiàn)象。
文檔編號(hào)C01B33/10GK102826552SQ20121034795
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者廖吉星, 朱飛武, 彭寶林, 潘禮富, 宋同彬, 王先煒 申請(qǐng)人:貴州開(kāi)磷(集團(tuán))有限責(zé)任公司