專利名稱：一種制備CaTi₂O₄(OH)₂納米層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備CaTi2O4(OH)2納米層的方法。
背景技術(shù)：
CaTi2O4(OH)2和CaTiO3都是由鈣、鈦氧化物組成。但是，在自然界中，它們分布數(shù)量相差卻很大。最近，已經(jīng)有報道通過水熱法和固相法制備了 CaTiO3相。但有關(guān)制備 CaTi2O4 (OH) 2報道幾乎沒有。CaTi2O4 (OH) 2納米層與CaTiO3正交結(jié)構(gòu)不同，它是一種Kassite 層狀結(jié)構(gòu)，類似于水滑石，是由鈣氧八面體和鈦氧八面體的主體層板和層間OH—通過非共價鍵的相互作用組裝而成的化合物。目前，CaTi2O4(OH)2層狀結(jié)構(gòu)的制備和性能研究幾乎空白。對層狀結(jié)構(gòu)來說，由于它主體層板的化學(xué)組成可調(diào)變；層間客體陰離子的種類和數(shù)量可調(diào)變以及插層組裝體的粒徑尺寸和分布可調(diào)控等特點，已被廣泛應(yīng)用在離子交換器，吸收裝置，光催化劑，電活性材料和光活性材料等工業(yè)領(lǐng)域，而Kassite結(jié)構(gòu)[CaTi2O4(OH)2]也屬于層狀金屬氧化物,這意味著它也有類似于層狀金屬氧化物水滑石材料的工業(yè)領(lǐng)域。根據(jù)理論基礎(chǔ)，CaTi2O4(OH)2在發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的過程中，會有電子得失，因而CaTi2O4 (OH) 2層狀有可能在電化學(xué)領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用一步水熱法制備CaTi2O4(OH)2納米層的方法。本發(fā)明制備CaTi2O4(OH)2納米層的方法，采用的是水熱法，步驟如下
I)將鈦酸丁酯溶解于乙醇溶劑中，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比為I :廣5，攪拌至均勻得到A液；
2)將二水氯化鈣溶解于蒸餾水中，然后加入乙醇，攪拌至均勻得到B液，二水氯化鈣 水乙醇的摩爾比是I :I 600 Γ10 ；
3)攪拌下，將A液逐滴滴入B液中，調(diào)節(jié)pH值至8 12，放在水熱釜中，在18(T200°C下保溫l 36h，用蒸餾水洗滌，獲得CaTi2O4(OH)2納米層。本發(fā)明的有益效果在于
本發(fā)明在低溫非平衡條件下，采用廉價原料二水氯化鈣和鈦酸丁酯，以水-乙醇作為溶劑通過一步水熱法制備了 CaTi2O4(OH)2納米層。本發(fā)明工藝路線簡單，通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)可以方便地控制CaTi2O4(OH)2納米層。


圖I是實例I的CaTi2O4 (OH)2納米層的X射線衍射圖譜。圖2是CaTi2O4(OH)2納米層的掃描電鏡照片。圖3是CaTi2O4(OH)2納米層的透射電鏡照片。圖4是CaTi2O4(OH)2納米層的光學(xué)性能圖譜。
圖5是CaTi2O4 (OH) 2納米層分解甲基橙溶液的光催化活性，圖中C/Q為降解率，C0 和C分別為光照時間為O和t時的甲基橙的濃度。
具體實施例方式實施例I
1)將鈦酸丁酯溶解到乙醇中，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比是I:5，攪拌至均勻得到A液；
2)將二水氯化鈣溶于蒸餾水中，并與乙醇混合攪拌得到B液，二水氯化鈣水乙醇的摩爾比是I :400 10 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌lOmin，而后逐漸滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至8，繼續(xù)攪拌15min混合后放在水熱爸中，在水熱溫度180°C下保溫36h,用蒸懼水洗漆6次,獲得 CaTi2O4(OH)2納米層。其X射線衍射圖譜如圖I所示，其衍射峰與CaTi2O4(OH)2相的標準圖譜一致，說明所得產(chǎn)品為CaTi2O4(OH)2相。實施例2
1)將鈦酸丁酯溶解到乙醇中，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比是I:5，攪拌至均勻得到A液；
2)將二水氯化鈣溶于蒸餾水中，并與乙醇混合攪拌得到B液，二水氯化鈣水乙醇的摩爾比是I :50 5 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌5min，而后逐漸滴加氨水溶液，調(diào)節(jié)pH值至12，繼續(xù)攪拌15min混合后放在水熱釜中，在水熱溫度200°C下保溫24h。用蒸餾水洗滌3次獲得 CaTi2O4(OH)20其掃描電鏡照片和透射電鏡照片見圖2和圖3，由圖2和圖3可以清楚的看到該樣品形貌呈片狀，與傳統(tǒng)的立方體形貌不同。實施例3
1)將鈦酸丁酯溶解到乙醇中，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比是I:1，攪拌至均勻得到A液；
2)將二水氯化鈣溶于水中，并與乙醇混合攪拌得到B液，二水氯化鈣冰乙醇的摩爾比是I :400 5 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌8min，而后逐漸滴加KOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至8，繼續(xù)攪拌15min混合后放在水熱釜中，在水熱溫度200°C下保溫18h，用蒸餾水洗滌6次，獲得 CaTi2O4(OH)2相。對樣品進行了光學(xué)性能測試如圖4所示，測試結(jié)果表明本發(fā)明制備的 CaTi2O4(OH)2納米層在可見光區(qū)幾乎沒有吸收，只有在紫外光區(qū)有吸收，該樣品的吸收邊是 358nm。根據(jù)能帶計算公式Eg=1240/λ可知，該能帶為3. 46ev。同時對樣品進行了光催化性能測試如圖5所示。測試結(jié)果表明本發(fā)明制備的CaTi2O4(OH)2納米層具有一定的光催化性能。實施例4
1)將鈦酸丁酯溶解到乙醇中，攪拌至均勻得到A液，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比是I:3 ；
2)將二水氯化鈣溶于水中，并與乙醇混合攪拌得到B液，二水氯化鈣水乙醇的摩爾比是 I :50 8 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌8min，而后逐漸滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至8，繼續(xù)攪拌15min混合后放在水熱釜中，在水熱溫度200°C下保溫18h，用蒸餾水洗滌6次，獲得 CaTi2O4 (OH) 2相。
權(quán)利要求
1.一種制備CaTi2O4(OH)2納米層的方法，其特征是包括以下步驟1)將鈦酸丁酯溶解于乙醇溶劑中，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比為I:廣5，攪拌至均勻得到A液；2)將二水氯化鈣溶解于蒸餾水中，然后加入乙醇，攪拌至均勻得到B液，二水氯化鈣 水乙醇的摩爾比是I :I 600 Γ10 ；3)攪拌下，將A液逐滴滴入B液中，調(diào)節(jié)pH值至8 12，放在水熱釜中，在18(T200°C下保溫l 36h，用蒸餾水洗滌，獲得CaTi2O4(OH)2納米層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備CaTi2O4(OH)2納米層的方法，采用的是水熱法，首先將鈦的化合物溶解于乙醇溶劑中，得到A液；再將二水氯化鈣、蒸餾水和乙醇溶劑混合，得到B液；將A液緩慢的逐滴滴入B液中，調(diào)節(jié)pH值至8~12，攪拌混合后，放于水熱釜中，在180~260℃下保溫1~36h，得CaTi2O4(OH)2納米層。本發(fā)明采用廉價原料二水氯化鈣和鈦酸丁酯，以水-乙醇作為溶劑通過一步水熱法制備了純CaTi2O4(OH)2納米層，工藝路線簡單，所制備的CaTi2O4(OH)2納米層產(chǎn)量高，可控性強。
文檔編號C01G23/00GK102583520SQ20121007538
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者董偉霞, 趙高凌, 韓高榮 申請人:浙江大學(xué)