專利名稱：鈰氧化物粒子的液體懸浮液和粉末、其制備方法及其在拋光中的用途的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及鈰氧化物粒子的液體懸浮液和粉末、其制備方法及其特別在拋光中的用途。
背景技術：
電子工業(yè)的發(fā)展要求越來越多地使用用于拋光各種部件如介電化合物或盤片的組合物。這些組合物是懸浮液形式且它們必須符合一些特征。例如，它們必須提供高的材料去除率，這反映它們的研磨能力。它們還必須具有盡可能低的缺陷性(d6fectivit6);術語“缺陷性”特別是指用該組合物處理后的基底表現(xiàn)出的劃痕率。出于穩(wěn)定性和易用性原因，這些懸浮液必須由亞微米尺度，即通常小于300納米的粒子構成。此外，太細的粒子在這些懸浮液中的存在降低了它們的研磨能力。此外，太大的粒子會造成缺陷性提高。因此需要其中的粒子是單分散的懸浮液。還應該指出，為了獲得最佳性能，這種單分散性應該既適用于初級粒子，又適用于二級粒子，即由初級粒子構成的聚集體。因此要理解的是，這些懸浮液的開發(fā)是復雜的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供符合上述條件的懸浮液，即其中的粒子是單分散的懸浮液。以此為目的，本發(fā)明的懸浮液是鈰氧化物粒子在液相中的懸浮液，且其特征在于，這些粒子(二級粒子)具有最多200納米的平均尺寸，這些二級粒子由平均尺寸值最多100納米且標準偏差為所述平均尺寸值的最多30%的初級粒子構成。


在閱讀下列說明書、旨在舉例說明的各種具體但非限制性實施例以及附圖后，本發(fā)明的其它特征、細節(jié)和優(yōu)點將更完全地呈現(xiàn)，在附圖中-圖I是通過本發(fā)明的產(chǎn)品的透射電子顯微術獲得的照片；-圖2是通過本發(fā)明的另一產(chǎn)品的透射電子顯微術獲得的照片；-圖3是通過本發(fā)明的第三產(chǎn)品的透射電子顯微術獲得的照片。
具體實施例方式對于說明書的剩余部分，術語“鈰氧化物粒子的懸浮液”是指由穩(wěn)定分散在液相中的基于該氧化物的亞微米尺度固體細粒子構成的體系，所述粒子也可以任選含有殘留量的鍵合或吸附離子，如硝酸根或銨離子。對于說明書的剩余部分，術語“比表面積”是指根據(jù)標準ASTM D3663-78通過氮吸附法測得的B. E. T.比表面積，該標準根據(jù)期刊“The Journal of the American ChemicalSociety (美國化學會雜志)，60，309 (1938) ” 中所述的 BRUNAUER-EMMEIT-TELLER 法建立。懸浮液的粒子基于通常是結晶二氧化鈰的鈰氧化物。構成本發(fā)明的懸浮液并具有最多200納米平均尺寸的粒子在說明書剩余部分中被稱作“二級粒子”。這些粒子是由隨后被稱作“初級粒子”的其它更細的粒子聚集而成的聚集體。根據(jù)本發(fā)明的一個重要特征，這些初級粒子是細的和單分散的。這是因為它們具有最多100納米的平均尺寸和這些初級粒子平均尺寸值的最多30%的標準偏差。初級粒子的平均尺寸值通過X射線衍射(DRX)技術測定。通過DRX測得的值對應于基于兩個最強衍射線的幅寬和使用Scherrer模型計算出的相干范圍的尺寸。這種值也可以通過測量BET比表面積來確定。本發(fā)明中提到的標準偏差具有一般數(shù)學含義，其是方差的平方根并且其通過下式表不:
權利要求
1.鈰氧化物粒子在液相中的懸浮液，其特征在于，這些粒子(二級粒子)具有最多200納米的平均尺寸，這些二級粒子由平均尺寸值最多100納米且標準偏差為所述平均尺寸值的最多30%的初級粒子構成。
2.根據(jù)權利要求I的懸浮液，其特征在于，初級粒子具有表現(xiàn)出上述平均尺寸值的最多20%，更特別最多15%的標準偏差的尺寸。
3.根據(jù)權利要求2的懸浮液，其特征在于，初級粒子具有表現(xiàn)出上述平均尺寸值的最多10%的標準偏差的尺寸。
4.根據(jù)前述權利要求之一的懸浮液，其特征在于，初級粒子具有表現(xiàn)出最多80納米，更特別最多60納米的平均值的尺寸。
5.根據(jù)權利要求4的懸浮液，其特征在于初級粒子具有表現(xiàn)出至少30納米的平均值的 尺寸。
6.根據(jù)前述權利要求之一的懸浮液，其特征在于，二級粒子具有最多O.5的分散指數(shù)。
7.根據(jù)權利要求6的懸浮液，其特征在于二級粒子具有最多O.4，更特別最多O. 3的分散指數(shù)。
8.根據(jù)前述權利要求之一的懸浮液，其特征在于，二級粒子具有最多150納米，更特別最多100納米的平均尺寸。
9.根據(jù)前述權利要求之一的懸浮液，其特征在于，該液相是水。
10.根據(jù)權利要求I至8之一的懸浮液，其特征在于，該液相是有機溶劑。
11.制備根據(jù)權利要求I至9之一的懸浮液的方法，其特征在于該方法包括下列步驟 -(a)制備還包含鈰IV的鈰III鹽溶液； -(b)使該溶液與堿在惰性氣氛下接觸，由此獲得沉淀物； -(c)在惰性氣氛下對前一步驟中獲得的介質施以熱處理，步驟(a)、(b)或(c)的至少之一在硝酸根離子存在下進行； -(d)相繼但以任何次序進行由此獲得的介質的酸化和洗滌，由此獲得懸浮液。
12.根據(jù)權利要求11的方法，其特征在于步驟(a)的鈰III鹽溶液以1/5000至1/50，更特別1/2000至1/50的鈰IV/鈰III摩爾比含有鈰IV。
13.根據(jù)權利要求11或12的方法，其特征在于在步驟(a)、(b)或(c)的至少之一的實施過程中以N03_/Ce3+摩爾比表示的硝酸根離子含量為1/3至5。
14.制備根據(jù)權利要求I至9之一的懸浮液的方法，其特征在于該方法包括下列步驟 -(a)制備還包含過氧化氫的鋪III鹽溶液； -(b)使該溶液與堿在惰性氣氛下接觸，由此獲得沉淀物； -(c)在惰性氣氛下對前一步驟中獲得的介質施以熱處理，步驟(a)、(b)或(C)的至少之一在硝酸根離子存在下進行； -(d)相繼但以任何次序進行由此獲得的介質的酸化和洗滌，由此獲得懸浮液。
15.根據(jù)權利要求14的方法，其特征在于第一步驟的溶液以1/10000至1/100，更特別1/4000至1/100的H2O2/鈰III摩爾比含有過氧化氫。
16.根據(jù)權利要求11至15之一的方法，其特征在于該熱處理在最多95°C的溫度下進行。
17.制備根據(jù)權利要求10的懸浮液的方法，其特征在于使根據(jù)權利要求I至9之一的懸浮液或通過根據(jù)權利要求11至16之一的方法獲得的懸浮液與有機溶劑接觸。
18.鈰氧化物粒子的可再分散粉末，其特征在于，在液相中再分散后，其產(chǎn)生根據(jù)權利要求I至10之一的懸浮液。
19.用于拋光的懸浮液，其特征在于其包含根據(jù)權利要求I至10之一的懸浮液、或通過根據(jù)權利要求11至17之一的方法獲得的懸浮液、或通過將根據(jù)權利要求18的粉末在液相中再分散而得的懸浮液。
全文摘要
本發(fā)明涉及鈰氧化物粒子的懸浮液，其中該粒子(二級粒子)具有不超過200納米的平均尺寸，所述二級粒子由平均尺寸不超過100納米且標準偏差值不超過所述平均尺寸值的30％的初級粒子構成。這種懸浮液由包含鈰IV或過氧化氫的鈰III鹽溶液制成，使該溶液在硝酸根離子存在下在惰性氣氛中與堿接觸；將由此獲得的介質在惰性氣氛中熱處理，然后酸化和洗滌。通過該懸浮液的干燥和煅燒獲得粉末。該懸浮液和粉末可用于拋光。
文檔編號C01F17/00GK102627310SQ20121007535
公開日2012年8月8日 申請日期2007年10月4日 優(yōu)先權日2006年10月9日
發(fā)明者G·克里尼埃 申請人:羅地亞管理公司