專利名稱：多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置，主要是用三氯氫硅和氫氣在高溫加熱環(huán)境中，在發(fā)熱體表面進(jìn)行還原反應(yīng)，熔融析出高純液態(tài)多晶硅，析出的液態(tài)多晶硅滴入坩堝中，坩堝中的多晶硅達(dá)到規(guī)定的量后，通過高溫熔化、定向凝固后，直接生產(chǎn)出合格的多晶硅錠，該生產(chǎn)裝置能夠直接生產(chǎn)出合格的多晶硅錠產(chǎn)品，減少由多晶硅產(chǎn)品到多晶硅鑄錠產(chǎn)品之間的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，減少電量消耗，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
背景技術(shù)：
多晶硅生產(chǎn)環(huán)節(jié)多晶硅是硅產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈中的一個(gè)極為重要的中間產(chǎn)品，是制造單晶硅、太陽能電池及高純硅制品的主要原料，因而成為信息產(chǎn)業(yè)和新能源產(chǎn)業(yè)最基礎(chǔ)的原材料。根據(jù)純度的不同，多晶硅通常分為冶金級(jí)多晶硅(工業(yè)硅)、太陽能級(jí)多晶硅(簡稱“太陽能級(jí)硅”) 與電子級(jí)多晶硅(簡稱“電子級(jí)硅”)，太陽能級(jí)硅的純度要求是99. 9999% (6個(gè)9)以上， 電子級(jí)硅的純度要求是99. 999999999% (11個(gè)9)。目前，生產(chǎn)多晶硅主要用下方法1955年西門子公司研究成功開發(fā)了用氫氣還原三氯氫硅，在硅芯發(fā)熱體上沉積硅的工藝技術(shù)，并于1957年建廠進(jìn)行工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，這就是通常所說的西門子法。隨后，西門子工藝的改進(jìn)主要集中在減少單位多晶硅產(chǎn)品的原料、輔料、電能消耗以及降低成本等方面，于是形成當(dāng)今廣泛應(yīng)用的改良西門子法。改良西門子法在西門子法工藝基礎(chǔ)上，增加還原尾氣干法回收系統(tǒng)、四氯化硅氫化工藝，實(shí)現(xiàn)了閉路循環(huán)。改良西門子法包括5個(gè)主要生產(chǎn)環(huán)節(jié)三氯氫硅合成、三氯氫硅精餾提純、三氯氫硅的氫還原、尾氣的回收以及四氯化硅的氫化。改良西門子法的生產(chǎn)流程是用氯和氫合成氯化氫(或外購氯化氫)，氯化氫和工業(yè)硅粉在一定的溫度下合成三氯氫硅，然后對(duì)三氯氫硅進(jìn)行分離精餾提純，提純后的三氯氫硅與氫氣在還原爐內(nèi)進(jìn)行化學(xué)氣相沉積(CVD)反應(yīng)生產(chǎn)高純度多晶硅。該方法通過采用大型還原爐，降低了單位產(chǎn)品的能耗，通過采用四氯化硅氫化和尾氣干法回收工藝，明顯降低了原輔材料的消耗，所生產(chǎn)的多晶硅占當(dāng)今世界生產(chǎn)總量的70-80%。改良西門子法生產(chǎn)多晶硅仍屬于高耗能的產(chǎn)業(yè)，且改良西門子法不能連續(xù)生產(chǎn)， 每一批次的生產(chǎn)必須經(jīng)過安裝硅芯、抽真空排氣、通電加熱、氣相沉積、冷卻、吊裝開爐、取出硅棒等過程，這些步驟繁瑣耗時(shí)，即使順利的情況下，也要數(shù)個(gè)小時(shí)左右的時(shí)間才能進(jìn)行下一爐的生產(chǎn)，造成改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工作效率低。采用西門子法生產(chǎn)多晶硅，必須事先制備硅芯，而硅芯的制備同樣是一個(gè)復(fù)雜的工藝過程，這一過程需要專用的設(shè)備和操作人員，且制備硅芯速度緩慢，硅芯制備后還需要進(jìn)行用酸進(jìn)行清洗過程，因此增加了西門子法生產(chǎn)多晶硅的成本，降低了多晶硅的生產(chǎn)效率。通過以上方法生成多晶硅產(chǎn)品后，進(jìn)行硅棒破碎、清洗、包裝后轉(zhuǎn)由多晶硅鑄錠環(huán)節(jié)使用。多晶硅鑄錠環(huán)節(jié)[0009]將收到合格的多晶硅硅塊放在坩堝中，放置在鑄錠爐中，經(jīng)過加熱熔化、定向長晶、退火處理、冷卻等環(huán)節(jié)生成合格的多晶硅鑄錠產(chǎn)品。再經(jīng)多線切割，生產(chǎn)出合格的多晶硅切片，用于制作太陽能電池板。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明涉及一種多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置，主要是用三氯氫硅和氫氣在高溫加熱環(huán)境中，在U型發(fā)熱體表面進(jìn)行還原反應(yīng)，熔融析出高純液態(tài)多晶硅，析出的液態(tài)多晶硅滴入坩堝中，坩堝中的多晶硅達(dá)到規(guī)定的量后停止還原反應(yīng)，通過高溫熔化、定向凝固、退火、冷卻后，直接生產(chǎn)出合格的多晶硅鑄錠，該生產(chǎn)裝置能夠直接生產(chǎn)出合格的多晶硅錠產(chǎn)品，減少由多晶硅產(chǎn)品到多晶硅鑄錠產(chǎn)品之間的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，減少電量消耗和產(chǎn)品污染，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置主要由含夾套冷卻水的生產(chǎn)裝置上殼體、含夾套冷卻水的生產(chǎn)裝置下殼體、混合氣進(jìn)氣管、電極、U型發(fā)熱體、混合氣尾氣出氣管，坩堝、隔熱材料、電加熱器、熱交換臺(tái)、伺服電機(jī)、驅(qū)動(dòng)絲杠、支架及其他附屬部件組成，殼體主體采用不銹鋼材質(zhì)制成，以減少設(shè)備材質(zhì)對(duì)產(chǎn)品的污染，其特征是混合氣進(jìn)氣管分為數(shù)個(gè)噴口均勻設(shè)置在頂盤上殼體頂部，每對(duì)電極均勻的設(shè)置在上殼體頂部，U型發(fā)熱體連接在電極上，熱交換臺(tái)連接在驅(qū)動(dòng)絲杠上，驅(qū)動(dòng)絲杠由伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)進(jìn)行升降，坩堝放置在熱交換臺(tái)上，電加熱器環(huán)繞坩堝設(shè)置，隔熱材料環(huán)繞電加熱器設(shè)置，生產(chǎn)裝置下殼體由驅(qū)動(dòng)絲杠連接，驅(qū)動(dòng)絲杠由伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)進(jìn)行升降；高純氫氣和高純?nèi)葰涔璋茨柋葹? 1-10 1比例組成的混合氣從混合氣進(jìn)氣管注入，在1450-1600°C的U型發(fā)熱體表面上進(jìn)行還原反應(yīng)生成熔融態(tài)多晶硅，未反應(yīng)的混合氣由混合氣尾氣出氣管進(jìn)入尾氣系統(tǒng)，熔融態(tài)的多晶硅滴落入坩堝內(nèi)，生成多晶硅產(chǎn)品，待坩堝內(nèi)的多晶硅達(dá)到規(guī)定的量后，關(guān)閉混合氣進(jìn)氣閥停止三氯氫硅和高純氫氣進(jìn)入，生產(chǎn)轉(zhuǎn)入鑄錠程序，啟動(dòng)電加熱器加熱坩堝內(nèi)的多晶硅使其處于并保持熔化狀態(tài)，啟動(dòng)連接熱交換臺(tái)的驅(qū)動(dòng)絲杠，使坩堝緩慢向下移動(dòng)，由于隔熱材料內(nèi)部和生產(chǎn)裝置下殼體之間形成溫差，坩堝底部液態(tài)多晶硅開始結(jié)晶，通過控制加熱與散熱， 使液態(tài)多晶硅的結(jié)晶得到有效控制，從而得到高品質(zhì)的多晶硅鑄錠，該多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置可一次完成多晶硅還原和多晶硅鑄錠兩道工序。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置的上下殼體含夾套冷卻水，夾套冷卻系統(tǒng)可以及時(shí)移走生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的熱量，以維持生產(chǎn)裝置的正常進(jìn)行，生產(chǎn)時(shí)三氯氫硅和氫氣在U 型發(fā)熱體表面進(jìn)行還原反應(yīng)，連續(xù)析出熔融狀態(tài)的多晶硅產(chǎn)品，待坩堝內(nèi)的多晶硅達(dá)到規(guī)定的量后，停止三氯氫硅和高純氫氣進(jìn)入，啟動(dòng)電加熱器，生產(chǎn)轉(zhuǎn)入鑄錠程序，直接生產(chǎn)出合格的多晶硅鑄錠。該多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置具有連續(xù)生產(chǎn)多晶鑄錠的能力，該裝置可以利用現(xiàn)有改良西門子法的三氯氫硅精餾、尾氣分離回收利用、四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化三氯氫硅技術(shù)等成熟工藝進(jìn)行配套生產(chǎn)，且可以免去制備硅芯、硅芯酸洗、還原爐吊裝、硅棒破碎及鑄錠前硅料清洗、裝料等生產(chǎn)環(huán)節(jié)；該裝置在還原環(huán)節(jié)結(jié)束后立即轉(zhuǎn)入鑄錠環(huán)節(jié)，多晶硅產(chǎn)品仍處于高溫熔融狀態(tài)，比把多晶硅由室溫加熱到熔融狀態(tài)節(jié)省大量的電能；該生產(chǎn)方式可減少硅芯制備設(shè)備、酸洗設(shè)備、還原爐、鑄錠爐等設(shè)備資產(chǎn)投資，并可減少廠房、人員的投入，有效降低光伏行業(yè)的生產(chǎn)成本。
以下附圖結(jié)合說明書具體說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些附圖中所展示出的具體形態(tài)。圖1為多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置進(jìn)行還原反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅的主視圖。圖2為多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置進(jìn)行鑄錠生產(chǎn)環(huán)節(jié)的主視圖。圖3為多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置生產(chǎn)結(jié)束后打開下殼體的主視圖。在圖中，1為含夾套冷卻水的生產(chǎn)裝置上殼體、2為含夾套冷卻水的生產(chǎn)裝置下殼體、3為隔熱材料、4為電加熱器、5為U型發(fā)熱體、6為電極、7為混合氣進(jìn)氣管、8為混合氣尾氣出氣管，9為下殼體升降絲杠、10為坩堝、11為熱交換臺(tái)、12為熱交換臺(tái)驅(qū)動(dòng)絲杠、13 為支架、14為下殼體升降絲杠伺服電機(jī)、15為熱交換臺(tái)驅(qū)動(dòng)絲杠伺服電機(jī)。
具體實(shí)施方式
用于參與反應(yīng)的三氯氫硅和高純氫氣在多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置內(nèi)主要進(jìn)行如下化學(xué)反應(yīng)SiHCl3 (g) +H2 (g) = Si (s) +3HC1 (g) 4SiHCl3 (g) = Si (s) +3SiCl4 (g) +2 (g)SiHCl3 (g) +H2 (g) = SiH2Cl2 (g) +HCl (g)SiHCl3 (g) +2 (g) = SiH3Cl (g) +2HC1 (g)SiHCl3 (g) = SiCl2 (g)+HCl (g)因此，利用現(xiàn)有改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的精餾、尾氣分離回收利用、四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化三氯氫硅技術(shù)等成熟工藝和本發(fā)明多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置配合使用，將直接生產(chǎn)出高品質(zhì)的多晶硅鑄錠。由電氣控制系統(tǒng)控制通過U型發(fā)熱體的電流，使其溫度能夠達(dá)到多晶硅熔融析出的溫度，在U型發(fā)熱體表面進(jìn)行還原反應(yīng)析出的熔融狀多晶硅不斷滴下，收集在坩堝中，在坩堝底部優(yōu)先選用覆蓋一層高純硅材料(如在坩堝內(nèi)覆蓋一層高純硅顆?；蛘吖杵?，產(chǎn)品達(dá)到規(guī)定量后，關(guān)閉混合氣進(jìn)氣閥停止三氯氫硅和高純氫氣進(jìn)入，通入氬氣進(jìn)行保護(hù)，生產(chǎn)轉(zhuǎn)入鑄錠程序，啟動(dòng)電加熱器加熱坩堝內(nèi)的多晶硅使其處于熔化狀態(tài)，按照工藝要求保持一段時(shí)間，啟動(dòng)連接熱交換臺(tái)的驅(qū)動(dòng)絲杠，使坩堝緩慢向下移動(dòng)，由于隔熱材料內(nèi)部和生產(chǎn)裝置下殼體之間形成溫差，坩堝底部液態(tài)多晶硅開始結(jié)晶，通過控制加熱與散熱，使液態(tài)多晶硅的結(jié)晶得到有效控制，從而得到高品質(zhì)的多晶硅鑄錠。下面，結(jié)合附圖說明具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明不限定這些具體實(shí)施方式
。如圖1所示，生產(chǎn)時(shí)首先使用氮?dú)獾榷栊詺怏w由混合氣進(jìn)氣管7通入多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置中，對(duì)該生產(chǎn)裝置進(jìn)行排氣，以排除氧氣保證安全生產(chǎn)和多晶硅質(zhì)量，排氣合格后，由混合氣進(jìn)氣管7通入高純氫氣和三氯氫硅混合氣，控制高純氫氣和三氯氫硅的摩爾比為5 1-10 1之間，由電氣控制系統(tǒng)控制U型發(fā)熱體升溫，反應(yīng)溫度控制在高于硅的熔點(diǎn)的溫度，優(yōu)先選1450-1600°C，壓力控制在0. 3MPa，在高溫的U型發(fā)熱體表面上反應(yīng)生成熔融狀態(tài)的多晶硅，產(chǎn)生的硅液滴落到坩堝10中，產(chǎn)品達(dá)到規(guī)定量后，關(guān)閉三氯氫硅和氫氣混合氣進(jìn)料閥并用氬氣置換保護(hù)，啟動(dòng)電加熱器4并保持U型發(fā)熱體5的溫度對(duì)坩堝10內(nèi)的多晶硅進(jìn)行加熱，保持溫度高于1420°C使硅料完全處于熔融狀態(tài)，啟動(dòng)熱交換臺(tái)驅(qū)動(dòng)絲杠伺服電機(jī)5，使熱交換臺(tái)11在熱交換臺(tái)驅(qū)動(dòng)絲杠12的帶動(dòng)下，逐漸下行離開由隔熱材料3、電加熱器4、U型發(fā)熱體5構(gòu)成的熱場(chǎng)范圍，坩堝10底部由于溫度降低開始發(fā)生液態(tài)硅液結(jié)晶現(xiàn)象，在此后約36小時(shí)范圍內(nèi)坩堝逐漸下行，在硅的結(jié)晶面形成垂直的溫度梯場(chǎng)，通過控制散熱與加熱，經(jīng)過長晶、退火、冷卻等環(huán)節(jié)，使硅液的凝固得到有效控制，從而得到高品質(zhì)的多晶硅鑄錠。
權(quán)利要求1.多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置主要由含夾套冷卻水的生產(chǎn)裝置上殼體、含夾套冷卻水的生產(chǎn)裝置下殼體、混合氣進(jìn)氣管、電極、U型發(fā)熱體、混合氣尾氣出氣管，坩堝、隔熱材料、電加熱器、熱交換臺(tái)、伺服電機(jī)、驅(qū)動(dòng)絲杠、支架及其他附屬部件組成，殼體主體采用不銹鋼材質(zhì)制成，其特征是混合氣進(jìn)氣管噴口均勻設(shè)置在頂盤上殼體頂部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置，其特征是每對(duì)電極均勻的設(shè)置在上殼體頂部，U型發(fā)熱體連接在電極上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置，其特征是熱交換臺(tái)連接在驅(qū)動(dòng)絲杠上，驅(qū)動(dòng)絲杠由伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)進(jìn)行升降，坩堝放置在熱交換臺(tái)上，電加熱器環(huán)繞坩堝設(shè)置，隔熱材料環(huán)繞電加熱器設(shè)置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置，其特征是生產(chǎn)裝置下殼體由驅(qū)動(dòng)絲杠連接，驅(qū)動(dòng)絲杠由伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)進(jìn)行升降。
專利摘要多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置主要由含夾套冷卻水的生產(chǎn)裝置上、下殼體、混合氣進(jìn)、出氣管、電極、U型發(fā)熱體、坩堝、隔熱材料、電加熱器、熱交換臺(tái)、伺服電機(jī)、驅(qū)動(dòng)絲杠、支架及其他附屬部件組成，殼體主體采用不銹鋼材質(zhì)制成，以減少設(shè)備材質(zhì)對(duì)產(chǎn)品的污染，其特征是該多晶硅還原鑄錠聯(lián)合生產(chǎn)裝置可一次完成多晶硅還原和多晶硅鑄錠兩道工序，混合氣進(jìn)氣管分為數(shù)個(gè)噴口均勻設(shè)置在上殼體頂部，每對(duì)電極均勻的設(shè)置在上殼體頂部，U型發(fā)熱體連接在電極上，熱交換臺(tái)連接在驅(qū)動(dòng)絲杠上，驅(qū)動(dòng)絲杠由伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)，坩堝放置在熱交換臺(tái)上，電加熱器環(huán)繞坩堝設(shè)置，隔熱材料環(huán)繞電加熱器設(shè)置，生產(chǎn)裝置下殼體由驅(qū)動(dòng)絲杠連接，驅(qū)動(dòng)絲杠由伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)。
文檔編號(hào)C01B33/03GK202144453SQ20112023560
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者王存惠 申請(qǐng)人:王存惠