專利名稱：亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳化硼粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞微米級(jí)(粒度直徑IOOnm l.Oym)碳化硼粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硼是自然界中硬度僅次于金剛石和立方氮化硼的重要超硬材料。它具有高熔點(diǎn)、高模量、比重小、自潤(rùn)滑性好、耐磨、耐酸堿腐蝕、耐輻射、吸收中子等特點(diǎn)，是一種綜合性能十分突出的新型高性能工程陶瓷材料，在高端液氣密封材料、航天航空發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴、高端陶瓷軸承、高端防彈裝甲材料、硬質(zhì)材料的拋光和精研磨料等方面具有重要應(yīng)用。另外， 碳化硼陶瓷在核電反應(yīng)堆中子吸收及屏蔽部件等方面具有不可替代的作用。碳化硼是共價(jià)鍵極強(qiáng)的化合物，晶界移動(dòng)阻力大，是一種極難燒結(jié)的陶瓷材料，以常規(guī)微米級(jí)碳化硼為原料，采用常壓燒結(jié)法只能獲得80%左右的致密度。申請(qǐng)人研究發(fā)現(xiàn)， 降低碳化硼原料的顆粒度，可以明顯提高所制碳化硼陶瓷的致密度，采用超細(xì)粉體原料即亞微米粉體是獲得高致密度碳化硼陶瓷的關(guān)鍵。但是，碳化硼硬度大，強(qiáng)度高，粉碎難度大，要獲得亞微米級(jí)的B4C粉體非常困難。 目前，現(xiàn)有的碳化硼粉體粉碎方法大致有普通球磨法、高能球磨法和氣流粉碎法。普通球磨法雖然工藝簡(jiǎn)單，成本低，但制備的碳化硼粉體無(wú)法達(dá)到亞微米級(jí)；高能球磨法雖然可以實(shí)現(xiàn)亞微米級(jí)要求，但是能耗高、易引入雜質(zhì)，且需要后續(xù)酸洗和分選工藝，成本較高，工藝繁瑣復(fù)雜，且周期長(zhǎng)。氣流粉碎法投資大，要經(jīng)過(guò)多次反復(fù)粉碎后可以制備碳化硼亞微米粉體，因此能耗較高，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，無(wú)需后續(xù)的酸洗和分選工藝，生產(chǎn)周期短并能獲得亞微米級(jí)粉體的超細(xì)碳化硼粉體的制備方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，包括以下步驟
(1)配料稱取碳化硼粉體原料、分散劑、水和砂磨所需的介質(zhì)球放入砂磨機(jī)內(nèi)；其中介質(zhì)球與碳化硼粉體原料的重量比為(0.25、) 1，水與碳化硼粉體原料的重量比為1 (0. 25 8)，分散劑的用量為碳化硼粉體原料的(TlOwt% ；
(2)砂磨啟動(dòng)砂磨機(jī)，控制砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速為50(Γ6000轉(zhuǎn)/分鐘，砂磨時(shí)間為3 60小時(shí)， 然后濾除介質(zhì)球，得到碳化硼漿料；
(3)干燥將步驟(2)所得的碳化硼漿料放入干燥設(shè)備，控制溫度為8(T200°C，時(shí)間為 0. 5^20h,然后經(jīng)粉碎后得到亞微米級(jí)碳化硼粉體。本發(fā)明上述步驟(1)的碳化硼粉體原料的中位顆粒度(D5tl)為廣20μπι。本發(fā)明上述步驟(1)的分散劑為不含金屬離子的有機(jī)分散劑，如聚羧酸銨鹽、木質(zhì)素磺酸銨、三聚氰胺、四甲基氫氧化銨、聚乙烯醇縮丁醛(PVB)等中的一種或一種以上。
本發(fā)明上述步驟(1)的砂磨所需的介質(zhì)球?yàn)楦呒兌?純度90%以上)的碳化硼或碳化硅陶瓷球，球徑0. 5 10mm。本發(fā)明上述步驟(1)的水為去離子水。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果
1.本發(fā)明的亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，在砂磨介質(zhì)存在的情況下，將中位顆粒度(D5tl)為廣20 μ m的碳化硼粉體原料濕法砂磨3-60小時(shí)，D5tl可達(dá)到亞微米級(jí)，甚至降低至0. 5μπι以下。2.本發(fā)明采用濕法砂磨工藝制備亞微米級(jí)碳化硼粉體，以所制亞微米級(jí)粉體為原料制備的常壓燒結(jié)碳化硼陶瓷，其致密度可以達(dá)到98%以上，較微米級(jí)碳化硼粉體制備的常壓燒結(jié)碳化硼陶瓷的致密度(80%左右)有大幅度提高，陶瓷性能優(yōu)異。本發(fā)明的亞微米級(jí)碳化硼粉體制備方法投資小，成本低，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品粒度易控制，產(chǎn)品純度高，無(wú)需后續(xù)酸洗工藝，清潔環(huán)保。所制亞微米級(jí)碳化硼粉體具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，能夠用以制備高性能的常壓燒結(jié)碳化硼陶瓷，為常壓燒結(jié)碳化硼陶瓷的制備奠定原料基礎(chǔ)，對(duì)于促進(jìn)碳化硼陶瓷這一新型高性能陶瓷的大規(guī)模應(yīng)用以及我國(guó)碳化硼陶瓷產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1
稱取碳化硼粉體原料(D5tl=IO μ m) 200克、碳化硼陶瓷介質(zhì)球300克、分散劑(木質(zhì)素磺酸銨)15克和去離子水800克，放入砂磨機(jī)高速砂磨，轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分鐘，砂磨30小時(shí)后測(cè)試碳化硼顆粒中位粒度D5tl為0. 85 μ m，用標(biāo)準(zhǔn)篩濾除介質(zhì)球，把漿料放入烘箱充分干燥 (185°C，15小時(shí))，將所得料塊干法研磨成粉得到成品。實(shí)施例2:
稱取碳化硼粉體原料(D5CI=3. 5μπι) 150克、碳化硼陶瓷介質(zhì)球400克、分散劑(三聚氰胺)10克和去離子水600克，放入砂磨機(jī)高速砂磨，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘，砂磨20小時(shí)后測(cè)試碳化硼顆粒中位粒度D5tl為0. 48 μ m，用標(biāo)準(zhǔn)篩濾除介質(zhì)球，把漿料放入烘箱充分干燥 (200 0C，2小時(shí))，將所得料塊干法粉碎成粉得到成品。實(shí)施例3:
稱取碳化硼粉體原料(D5CI=3. 5 μ m)250克、碳化硼陶瓷介質(zhì)球800克、分散劑(四甲基氫氧化銨)20克和去離子水700克，放入砂磨機(jī)高速砂磨，轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/min，砂磨15小時(shí)后測(cè)試碳化硼顆粒中位粒度D5tl為0. 65 μ m，用標(biāo)準(zhǔn)篩濾除介質(zhì)球，把漿料放入烘箱充分干燥 (150°C，18小時(shí))，將所得料塊干法研磨成粉得到成品。
權(quán)利要求
1.一種亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)配料稱取碳化硼粉體原料、分散劑、水和砂磨所需的介質(zhì)球放入砂磨機(jī)內(nèi)；其中介質(zhì)球與碳化硼粉體原料的重量比為(0.25、) 1，水與碳化硼粉體原料的重量比為1 (0. 25 8)，分散劑的用量為碳化硼粉體原料的(Tl0wt% ；(2)砂磨啟動(dòng)砂磨機(jī)，控制砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速為50(T6000r/min，砂磨時(shí)間為3飛0小時(shí)，然后濾除介質(zhì)球，得到碳化硼漿料；(3)干燥將步驟(2)所得的碳化硼漿料放入干燥設(shè)備，控制溫度為8(T200°C，時(shí)間為 0. 5^20h,然后經(jīng)粉碎后得到亞微米級(jí)碳化硼粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的碳化硼粉體原料的中位顆粒度為廣20μπι。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的分散劑為聚羧酸銨鹽、木質(zhì)素磺酸銨、三聚氰胺、四甲基氫氧化銨、聚乙烯醇縮丁醛中的一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的砂磨所需的介質(zhì)球?yàn)楦呒兌鹊奶蓟鸹蛱蓟杼沾汕颍驈綖?. 5 10mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的水為去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種亞微米級(jí)碳化硼粉體的制備方法，包括(1)配料稱取碳化硼粉體原料、分散劑、水和砂磨所需的介質(zhì)球放入砂磨機(jī)內(nèi)；其中球料比為(0.25~4)∶1，水料比為1∶(0.25~8)，分散劑的用量為碳化硼粉體原料的0~10wt%；(2)砂磨啟動(dòng)砂磨機(jī)，控制砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500~6000轉(zhuǎn)/分鐘，砂磨時(shí)間為3~60小時(shí)，然后濾除介質(zhì)球，得到碳化硼漿料；(3)干燥將步驟(2)所得的碳化硼漿料放入干燥設(shè)備，控制溫度為80~200℃，時(shí)間為0.5~20h，然后經(jīng)粉碎后得到亞微米級(jí)碳化硼粉體。本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，無(wú)需后續(xù)的酸洗和分選工藝，生產(chǎn)周期短并能獲得亞微米級(jí)粉體的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102432014SQ201110312448
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者鄔國(guó)平 申請(qǐng)人:寧波伏爾肯機(jī)械密封件制造有限公司