高純度yag粉體及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度YAG粉體及其制備方法，所述的制備方法包括以下步驟：將Al(NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀A；將Y(NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀B；測(cè)量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y：Al的摩爾比為3：5稱(chēng)取沉淀B和沉淀A，將沉淀A和沉淀B球磨混合、煅燒得到所述的YAG粉體。本發(fā)明的制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要嚴(yán)格控制合成過(guò)程中離子配比、pH值和濃度等條件，能夠在球磨過(guò)程中使其混合均勻，在煅燒過(guò)程中直接生成需要的晶相粉體。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
高純度YAG粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷粉體合成領(lǐng)域，具體涉及一種高純度YAG粉體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]激光透明陶瓷由于具有單晶不可比擬的優(yōu)點(diǎn)而成為了一種新型的，具有潛力的激光材料。，關(guān)于激光透明陶瓷的研究主要集中在釔鋁石榴石(YAG)透明陶瓷上。YAG透明陶瓷的前驅(qū)粉體制備方法主要有固相法和濕化學(xué)法。其中應(yīng)用最廣的是共沉淀法，化學(xué)共沉淀法是將沉淀劑加入到混合的金屬鹽溶液中，溶液中的各陽(yáng)離子發(fā)生均勻的沉淀，然后將沉淀物分離、干燥和煅燒制備所需的氧化物粉末。大量的研究者就合成過(guò)程中沉淀劑、分散劑、煅燒過(guò)程、溶液PH值等對(duì)制備YAG粉體性能的影響開(kāi)展了深入的研究，以期望制備純相的YAG粉體。但是共沉淀法是在水溶液中反應(yīng)，溶液中會(huì)殘留部分金屬陽(yáng)離子(Y和Al)。而且在沉淀過(guò)濾和洗滌過(guò)程中Y和Al的也會(huì)存在部分損失。由于陽(yáng)離子的損失導(dǎo)致沉淀中配比不符合Y3Al5O12，在后期煅燒過(guò)程中出現(xiàn)較多的雜相。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明克服現(xiàn)有共沉淀技術(shù)的不足，提供了一種用于高純YAG(Y3Al5O12)晶相粉體合成的方法。該方法解決了在傳統(tǒng)共沉淀合成粉體過(guò)程中，因陽(yáng)離子溶解、洗滌和分布不均引起的化學(xué)計(jì)量比失衡，不容易得到純相粉體的問(wèn)題。
[0004]為了達(dá)到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0005]—種高純度YAG粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟A:將Al (NO3) 3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀A;
[0007]步驟B:將Y(M)3) 3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀B;
[0008]步驟C:測(cè)量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y:A1的摩爾比為3:5稱(chēng)取沉淀B和沉淀A，將沉淀A和沉淀B球磨混合、煅燒得到所述的YAG粉體。
[0009]進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的Al(NO3)3溶液為將純度達(dá)到分析純以上的Al (NO3)3溶于去離子水中配置而得；
[0010]所述的NH4H⑶3溶液為將純度達(dá)到分析純以上的NH4H⑶3溶于去離子水中配置而得；
[0011]所述的Y(NO3)3溶液為將純度達(dá)到分析純以上的Y(NO3)3溶于去離子水中配置而得。
[0012]進(jìn)一步的技術(shù)方案是，步驟A中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3與Al (NO3)3溶液中Al(NO3)3的摩爾比為6?12:1。
[0013 ] 進(jìn)一步的技術(shù)方案是，步驟B中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3與Y (NO3) 3溶液的摩爾比為6?12:1。
[0014]進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的Al(NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中的滴加速度為10-30mL/min;Y(N03)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中的滴加速度為10-30mL/min。
[0015]進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的測(cè)量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分別取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分別分析測(cè)量Al離子在沉淀A中的含量和Y離子在沉淀B中的含量。
[0016]進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的沉淀A和沉淀B球磨混合具體步驟如下:將沉淀A、沉淀B、無(wú)水乙醇和氧化招磨球加入到球磨罐中，于球磨轉(zhuǎn)速150r/min的條件下球磨10?15h，然后將球磨料漿轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇。
[0017]進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的煅燒溫度為900-1300°C，煅燒時(shí)間為2_5h，煅燒氣氛為空氣。
[0018]進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的球磨罐的材質(zhì)為尼龍或聚酯。
[0019]本發(fā)明還提供了采用所述的高純度YAG粉體的制備方法制備而得的高純度YAG粉體。
[0020]下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0021]步驟A中，將Al (NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4H⑶3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀A ο此步驟中僅需將Al (NO3) 3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中即可生成沉淀Al2(CO3)3Al(OH)3.ηΗ20，為了保證YAG粉體的純度，Al(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液中采用純度達(dá)到分析純以上的Al (NO3)3和NH4HCO3分別溶于去離子水中。
[0022]在發(fā)明的具體實(shí)施例中，Al (NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中的滴加速度為10-30111171^11，并且滴加過(guò)程中保持?jǐn)嚢?。滴加完后繼續(xù)反應(yīng)211，滴加氨水調(diào)節(jié)?!1到8.0?8.5，沉淀經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌3次、無(wú)水乙醇洗滌2次、烘干。
[0023]步驟B中，將Y(NO3) 3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀B ο此步驟中僅需將Y (NO3) 3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中即可生成沉淀丫2(CO3)3Y(OH)3.ηΗ20，為了保證YAG粉體的純度，Y(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液中采用純度達(dá)到分析純以上的Y(NO3)3和NH4HCO3分別溶于去離子水中。
[0024]在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，Y (NO3) 3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中的滴加速度為10-30mL/min，并且滴加過(guò)程中保持?jǐn)嚢?。滴加完后繼續(xù)反應(yīng)2h，滴加氨水調(diào)節(jié)ρΗ?Ι」8.0?9.0，沉淀經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌3次、無(wú)水乙醇洗滌2次、烘干。
[0025]步驟C中，測(cè)量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Υ:Α1的摩爾比為3:5稱(chēng)取沉淀B和沉淀Α，將沉淀A和沉淀B球磨混合、煅燒得到所述的YAG粉體。在本步驟中，測(cè)量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分別取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分別分析測(cè)量Al離子在沉淀A中的含量和Y1?子在沉淀B中的含量。
[0026]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果:
[0027]本發(fā)明的制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要嚴(yán)格控制合成過(guò)程中離子配比、pH值和濃度等條件，能夠在球磨過(guò)程中使其混合均勻，在煅燒過(guò)程中直接生成需要的晶相粉體。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制得的YAG粉體的XRD晶相分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述和說(shuō)明。
[0030]實(shí)施例1:
[0031]稱(chēng)取375g的分析純Al(NO3)3.9H20溶于5L去離子水中配制得Al(NO3)3溶液。稱(chēng)取700g的分析純NH4HCO3溶于2L的去離子水中配制NH4HCO3溶液。將Al (NO3 )3溶液按照滴加速度10?30mL/min滴加到NH4HCO3溶液中，滴加過(guò)程中攪拌，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)2h，滴加氨水調(diào)節(jié)pH至8.0?8.5，沉淀經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌3次、無(wú)水乙醇洗滌2次，在烘箱中烘干，標(biāo)記為沉淀A。
[0032]稱(chēng)取390g的分析純Y(NO3)3.6H20溶于5L去離子水中配制得Y(NO3)3溶液。稱(chēng)取800g分析純NH4HCO3溶于3L去離子水溶液中配制得NH4HCO3溶液。將Y (NO3) 3溶液按照滴加速度1?30mL/min滴加到NH4HCO3溶液中，滴加過(guò)程中攪拌，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)2h，滴加氨水調(diào)節(jié)pH至8.0?9.0，沉淀經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌3次、無(wú)水乙醇洗滌2次，在烘箱中烘干，標(biāo)記為沉淀B。
[0033]分別取少量沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分別分析測(cè)量Al離子在沉淀A中的含量和Y離子在沉淀B中的含量。按照Y:A1的摩爾比為3:5稱(chēng)取沉淀B和沉淀A，將沉淀A和沉淀B加入到尼龍球磨罐中，加入無(wú)水乙醇和氧化招磨球，在球磨轉(zhuǎn)速150r/min下球磨12h，將球磨料漿移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，加熱抽真空去除乙醇以獲得混合均勻的粉體，將粉體于溫度900°C和1100Γ下分別煅燒，煅燒后得到Y(jié)AG粉體。YAG粉體經(jīng)XRD分析，從圖1的分析結(jié)果來(lái)看，制備的YAG粉體為純相的YAG粉體。
[0034]盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請(qǐng)公開(kāi)的原則范圍和精神之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟A:將Al (NO3) 3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀A; 步驟B:將Y(NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中反應(yīng)生成沉淀，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后標(biāo)記為沉淀B; 步驟C:測(cè)量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y: Al的摩爾比為3:5稱(chēng)取沉淀B和沉淀A，將沉淀A和沉淀B球磨混合、煅燒得到所述的YAG粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于所述的Al(NO3)3溶液為將純度達(dá)到分析純以上的Al(NO3)3溶于去離子水中配置而得； 所述的NH4HCO3溶液為將純度達(dá)到分析純以上的NH4HCO3溶于去離子水中配置而得； 所述的Y(NO3)3溶液為將純度達(dá)到分析純以上的Y(NO3)3溶于去離子水中配置而得。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于步驟A中所述的NMCO3溶液中MMCO3與Al (NO3)3溶液中Al (NO3)3的摩爾比為6?12:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于步驟B中所述的NH4HCO3溶液中MMCO3與Υ(Ν03 )3溶液的摩爾比為6?12:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于所述的Al(NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中的滴加速度為10-30mL/min; Y(NO3)3溶液滴加到過(guò)量的NH4HCO3溶液中的滴加速度為10_30mL/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于所述的測(cè)量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分別取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分別分析測(cè)量Al離子在沉淀A中的含量和Y1?子在沉淀B中的含量。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于所述的沉淀A和沉淀B球磨混合具體步驟如下:將沉淀A、沉淀B、無(wú)水乙醇和氧化鋁磨球加入到球磨罐中，于球磨轉(zhuǎn)速150r/min的條件下球磨10?15h，然后將球磨料楽轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于所述的煅燒溫度為900-1300 0C，煅燒時(shí)間為2-5h，煅燒氣氛為空氣。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純度YAG粉體的制備方法，其特征在于所述的球磨罐的材質(zhì)為尼龍或聚酯。10.—種由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的高純度YAG粉體的制備方法制備而得的高純度YAG粉體。
【文檔編號(hào)】C04B35/44GK105836785SQ201610167580
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月18日
【發(fā)明人】吉祥波, 祝明水
【申請(qǐng)人】中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所