專利名稱：Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于稀磁半導體材料制備工藝技術領域，特別是指一種制備Co摻雜CaO稀磁半導體材料的方法，。
背景技術：
稀磁半導體是一種重要的磁性半導體材料，是利用具有凈磁矩的3d族過渡金屬元素或4f族稀土金屬元素的磁性陽離子，替代II-VI族、IV-VI族、II-V族、III-V族等化合物半導體材料中的部分非磁性陽離子，而形成的一種新型半導體材料。稀磁半導體具有電子電荷和電子自旋兩個自由度，同時具有半導體材料和磁性材料的雙重特性，利用稀磁半導體材料，人們可以期待制作出將磁、電集于一體的，具有穩(wěn)定性好、數(shù)據(jù)處理速度快、集成度高、功率損耗低等優(yōu)點的新型自旋電子器件。此外，由于磁性離子與半導體材料的相互作用，還具有很多獨特的光學、磁學和輸運特性，在理論和實際應用方面都得到越來越多的關注。在各種稀磁材料中，稀磁氧化物是現(xiàn)在研究的熱點，研究發(fā)現(xiàn)稀磁氧化物中的氧空位在材料鐵磁性的起源中起到了非常重要的作用，并制備出了具有高溫鐵磁性的稀磁氧化物。CaO是一種重要的堿土金屬氧化物，是典型的堿性氧化物。堿土金屬氧化物具有高的機械強度，高的熔點與沸點等特性，使其有希望應用在高溫技術、微電子學以及催化作用等方面。近些年，人們對CaO等堿土金屬氧化物基磁性材料進行了一些研究，但這些研究還是以理論研究為主，而且主要集中在非摻雜材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種Co摻雜CaO納米稀磁半導體材料的制備方法，具有設備和工藝簡單，操作方便；反應條件容易控制；不需要溶劑，污染少的優(yōu)點。本發(fā)明提供一種Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，包括如下步驟步驟1 將Ca (C2H3O2) 2 · 4H20和Co (C2H3O2) 2 · 4H20按比例充分混合并溶解于去離子水中，形成混合液；步驟2 將NaOH溶液緩慢滴入該混合液中，與混合液發(fā)生反應，形成沉淀產(chǎn)物；步驟3 從反應后的混合液中過濾出沉淀產(chǎn)物，將該沉淀產(chǎn)物用去離子水多次清洗；步驟4 將清洗后沉淀產(chǎn)物在干燥箱中烘干后進行研磨，得到前軀體粉末；步驟5 將前軀體粉末置于石英舟中，放入管式反應爐的中部，前軀體粉末在Ar氣氛下煅燒分解，得到白色的納米粉末，完成Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備。其中混合液中的Ca(C2H3O2)2 · 4H20和Co (C2H3O2)2 · 4H20的摩爾比為 0. 99-0. 9 0. 01-0. 1。其中沉淀產(chǎn)物為Ca(OH)2與Co (OH)2的混合物。其中烘干時的溫度為80_100°C，時間為5-10小時。
其中煅燒的溫度為500°C -900°C，煅燒的時間為50-70分鐘。其中前軀體粉末分解得到的納米粉末為QvxCoxO，其中x = 0. 01-0. 1。本發(fā)明的特點如下所述本發(fā)明是利用共沉淀法制備Co摻雜CaO納米粉，設備和工藝簡單，操作方便；反應條件容易控制；不需要溶劑，污染少。通過在Ar氣氛下在500°C -900°C下煅燒，得到了 Cai_xCox0稀磁半導體材料。通過X射線衍射分析、透射電子顯微鏡和超導量子干涉儀磁強計對樣品的測試結果表明，本發(fā)明獲得的CahCoxO稀磁半導體材料具有鐵磁性，且沒有雜質相出現(xiàn)。


下面通過具體的實施例及附圖進一步闡述本發(fā)明的技術特點和顯著的進步，其中圖1為本發(fā)明的方法流程圖；圖2為本發(fā)明方法在Ar氣氛下在850°C下退火60分鐘得到的C^l95Coa5O樣品的 X射線粉末衍射圖譜；圖3為本發(fā)明方法在Ar氣氛下在850°C下退火60分鐘得到的C^l95Coa5O樣品的透射電子顯微鏡圖像；圖4為本發(fā)明方法在Ar氣氛下在850°C下退火60分鐘得到的C^l95Coa5O樣品的磁化強度-溫度曲線圖；圖5為本發(fā)明方法在Ar氣氛下在850°C下退火60分鐘得到的C^l95Coa5O樣品的磁滯回線圖。
具體實施例方式請參閱圖1所示，本發(fā)明提供一種Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，包括如下步驟步驟1 將Ca (C2H3O2) 2 · 4H20和Co (C2H3O2) 2 · 4H20按比例充分混合并溶解于去離子水中，形成混合液，所述混合液中的Ca(C2H3O2)2 · 4H20和Co (C2H3O2)2 · 4H20的摩爾比為 0. 99-0. 9 0. 01-0. 1 ；步驟2 將NaOH溶液作為沉淀劑，逐滴緩慢滴入所述混合液中，NaOH溶液與混合液發(fā)生化學反應，生成沉淀產(chǎn)物，不斷向混合液中滴入NaOH溶液，直至不再繼續(xù)生成沉淀產(chǎn)物，該沉淀產(chǎn)物為Ca(OH)2與Co(OH)2的混合物；步驟3 從反應后的混合液中過濾出沉淀產(chǎn)物，將過濾出的沉淀產(chǎn)物用去離子水多次清洗；步驟4:將清洗后的沉淀產(chǎn)物在干燥箱中烘干，再在瑪瑙研缽中進行研磨，得到前軀體粉末，烘干時的溫度為80-100°C，時間為5-10小時；步驟5 將前軀體粉末置于石英舟中，放入管式反應爐的中部，向管式反應爐中通入高純Ar氣，前軀體粉末在Ar氣氛下煅燒分解，得到白色的納米粉末，完成Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備，其中煅燒的溫度為500°C -900°C，煅燒的時間為50-70分鐘，所述前軀體粉末分解得到的納米粉末為Cai_xCox0，其中χ = 0. 01-0. 1。
實施例本發(fā)明提供一種Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，包括如下步驟步驟1 將Ca (C2H3O2) 2 · 4H20和Co (C2H3O2) 2 · 4H20按比例充分混合并溶解于去離子水中，形成混合液，所述混合液中的Ca(C2H3O2)2 · 4H20和Co (C2H3O2)2 · 4H20的摩爾比為 0. 95 0. 05 ；步驟2 將NaOH溶液作為沉淀劑，逐滴緩慢滴入所述混合液中，NaOH溶液與混合液發(fā)生化學反應，生成沉淀產(chǎn)物，不斷向混合液中滴入NaOH溶液，直至不再繼續(xù)生成沉淀產(chǎn)物，該沉淀產(chǎn)物為Ca(OH)2與Co(OH)2的混合物；步驟3 從反應后的混合液中過濾出沉淀產(chǎn)物，將過濾出的沉淀產(chǎn)物用去離子水多次清洗；步驟4:將清洗后的沉淀產(chǎn)物在干燥箱中烘干，再在瑪瑙研缽中進行研磨，得到前軀體粉末，烘干時的溫度為100°c，時間為6小時；步驟5 將前軀體粉末置于石英舟中，放入管式反應爐的中部，向管式反應爐中通入高純Ar氣，前軀體粉末在Ar氣氛下煅燒分解，得到白色的納米粉末，完成Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備，其中煅燒的溫度為850°C，煅燒的時間為60分鐘，所述前軀體粉末分解得到的納米粉末為C^l95C0atl5CL所制備材料的X射線粉末衍射圖譜如圖2所示，退火后得到的樣品只有CaO相，沒有雜質相的出現(xiàn)。利用Rietveld全譜擬合法對X射線粉末衍射圖譜進行計算，表明所制備材料的晶格常數(shù)小于非摻雜CaO樣品。如圖3所示，對所制備材料的進行透射電子顯微鏡測量?？梢栽谕干潆娮语@微鏡圖像上看到清晰的晶格條紋，條紋間距為2. 73 A，比純CaO在(111)方向上的面間距 2. 77 A略小，該結果與用Rietveld全譜擬合法計算得到的結果一致。圖2和圖3的測試結果說明，所制備的材料為CaO結構，Co原子取代Cu原子進入了 CaO晶格，引起CaO晶格的減小。圖4和圖5的磁性測量結果表明，樣品具有鐵磁特性，居里溫度約為70K，樣品表現(xiàn)出明顯的磁滯回線，具有很高的矯頑力。以上所述的具體實施方式
，對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步的詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施方式
而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，包括如下步驟步驟1 將Ca(C2H3O2)2 · 4H20和Co(C2H3O2)2 · 4H20按比例充分混合并溶解于去離子水中，形成混合液；步驟2 將NaOH溶液緩慢滴入該混合液中，與混合液發(fā)生反應，形成沉淀產(chǎn)物；步驟3 從反應后的混合液中過濾出沉淀產(chǎn)物，將該沉淀產(chǎn)物用去離子水多次清洗；步驟4 將清洗后沉淀產(chǎn)物在干燥箱中烘干后進行研磨，得到前軀體粉末；步驟5 將前軀體粉末置于石英舟中，放入管式反應爐的中部，前軀體粉末在Ar氣氛下煅燒分解，得到白色的納米粉末，完成Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備。
2.如權利要求1所述的Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，其中混合液中的 Ca(C2H3O2)2 · 4H20 和 Co(C2H3O2)2 · 4H20 的摩爾比為 0. 99-0. 9 0.01-0.1。
3.如權利要求1所述的Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，其中沉淀產(chǎn)物為 Ca (OH) 2與Co (OH) 2的混合物。
4.如權利要求1所述的Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，其中烘干時的溫度為 80-100°C，時間為5-10小時。
5.如權利要求1所述的Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，其中煅燒的溫度為 5000C _900°C，煅燒的時間為50-70分鐘。
6.如權利要求1所述的Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，其中前軀體粉末分解得到的納米粉末為Cai_xCox0，其中x = 0. 01-0. 1。
全文摘要
一種Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備方法，包括如下步驟步驟1將Ca(C2H3O2)2·4H2O和Co(C2H3O2)2·4H2O按比例充分混合并溶解于去離子水中，形成混合液；步驟2將NaOH溶液緩慢滴入該混合液中，與混合液發(fā)生反應，形成沉淀產(chǎn)物；步驟3從反應后的混合液中過濾出沉淀產(chǎn)物，將該沉淀產(chǎn)物用去離子水多次清洗；步驟4將清洗后沉淀產(chǎn)物在干燥箱中烘干后進行研磨，得到前驅體粉末；步驟5將前驅體粉末置于石英舟中，放入管式反應爐的中部，前驅體粉末在Ar氣氛下煅燒分解，得到白色的納米粉末，完成Co摻雜CaO稀磁半導體材料的制備。
文檔編號C01F11/02GK102351229SQ201110185320
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權日2011年7月1日
發(fā)明者劉喆, 李晉閩, 王軍喜, 趙婧 申請人:中國科學院半導體研究所