專利名稱:小蘇打生產(chǎn)過程中游離氨的處理方法及用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種復(fù)分解法生產(chǎn)小蘇打的方法,特別是一種小蘇打生產(chǎn)過程中游離 氨的處理方法及用途。
背景技術(shù):
現(xiàn)有生產(chǎn)小蘇打(NaHCO3)的工藝如圖1所示,將凈化后的飽和鹵水(NaCl)加入到 復(fù)分解釜內(nèi),升溫至33-38°C,再加入碳酸氫銨(NH4HCO3)進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)生成小蘇打,然后 將小蘇打過濾后,用飽和純堿水(Na2CO3)洗滌除去氯離子(Cl—),經(jīng)離心機脫水、干燥后得小 蘇打;復(fù)分解反應(yīng)過程中、以及干燥過程中生成的游離氨排空;過濾和脫水后的小蘇打母 液中含有氯化銨、游離氨(NH3)、溶解的碳酸氫銨和碳酸氫納,以氯化銨水溶液為主,且母液 中游離氨(NH3)的含量達(dá)2-3%,pH值達(dá)7. 5以上?,F(xiàn)有的方法是將其廢棄,或根據(jù)環(huán)保要 求進(jìn)行濃縮(或冷凍)回收。這種生產(chǎn)方法的不足之處是
1、經(jīng)濃縮回收氯化銨和氯化鈉后,其母液仍然需要外排,不能從根本上解決廢水外排 造成的環(huán)境污染的問題;
2、盡管采用節(jié)能的多效蒸發(fā),生產(chǎn)一噸氯化銨仍需標(biāo)準(zhǔn)煤0.3 0. 5噸,噸產(chǎn)品增加成 本200元 300元,增加了企業(yè)成本,企業(yè)效益低下,且飽和鹵水須先進(jìn)行凈化后,才能與碳 酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),提高了生產(chǎn)成本;
3、由于氯化銨在溶液中的含量只有12% 18%,故蒸發(fā)冷卻時間長,一般須6-8小時, 且須增加司爐工、蒸發(fā)冷卻工8-10個人,延時耗工,人工成本高,生產(chǎn)效率低下。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足,而提供一種小蘇打生產(chǎn)過程中游 離氨的處理方法,達(dá)到環(huán)保節(jié)能的目的。實現(xiàn)本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案是一種小蘇打生產(chǎn)過程中游離氨的處理方法, 它包括如下工藝方法
將飽和鹵水加入到復(fù)分解反應(yīng)釜中,再加入碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),生成小蘇打,然 后將小蘇打過濾,用飽和純堿水洗滌除去氯離子(cr),用離心機脫水、干燥后得小蘇打;將 復(fù)分解反應(yīng)過程中、以及干燥過程中生成的游離氨(NH3)氣體加入到濃硫酸中,利用硫酸根 陰離子(S04_)吸收游離氨,生成硫酸銨[(NH4)2SO4]結(jié)晶析出。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是過濾和離心機脫水后的小蘇打母液,冷卻至常溫 (5-30°C)后,加入到析氨釜內(nèi),加鹽酸(HCl)控制小蘇打母液中游離氨含量小于1.3%,pH 值6. 5-7. 1,使鹽酸與游離氨(NH3)和微量的碳酸氫銨反應(yīng)生成氯化銨,使鹽酸與微量的碳 酸氫鈉反應(yīng)生成氯化鈉;按小蘇打母液中總鹽量的重量8-11%加入硫酸銨(NH4)2 SO4或者 硝酸銨(NH4)NO3作為陰離子激促劑,再按小蘇打母液中氯化銨(NH4Cl)含量的100%均勻地 加入固體氯化鈉(NaCl),使氯化銨在陰離子激促劑作用下結(jié)晶析出,氯化鈉則迅速溶解于 水中生成鹵水,直至氯化銨完全析出、鹵水飽和,再用離心機進(jìn)行液固分離出氯化銨。
本發(fā)明再進(jìn)一步的技術(shù)方案是將飽和鹵水不經(jīng)凈化直接加入到復(fù)分解釜中,升 溫至40-47°C,再加入碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)。本發(fā)明再進(jìn)一步的技術(shù)方案是陰離子激促劑硫酸銨(NH4)2 SO4或者硝酸銨(NH4) NO3第一次按溶液中總鹽量的重量8%-11%加入,由于小蘇打和氯化銨含水帶了少量陰離 子促進(jìn)劑,以后每次只需按首次加入量的10%補充即可。本發(fā)明再進(jìn)一步的技術(shù)方案是離心分離出氯化銨后的鹵水加入到復(fù)分解釜中與 碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)。本發(fā)明的目的之二是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足,而提供一種小蘇打生產(chǎn)過程中游 離氨的用途,達(dá)到環(huán)保節(jié)能的目的。實現(xiàn)本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案是一種小蘇打生產(chǎn)過程中游離氨的用途將游 離氨(NH3)氣體加入到濃硫酸中,利用硫酸根陰離子(S04_)吸收游離氨,生成硫酸銨[(NH4) 2so4]結(jié)晶析出后返回作為陰離子激促劑加入到小蘇打母液中。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下特點
1、在進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)生成小蘇打時,控制溫度40_47°c,加大了游離氨的逸出升華,且 利用硫酸根(S04_)或者硝酸根(N03_)吸收游離氨,生成硫酸銨[(NH4)2SO4]結(jié)晶析出后返 回作為陰離子激促劑加入到小蘇打母液中,氨的損失量少,利用率高;
2、在陰離子激促劑的作用下,常溫析出氯化銨機理準(zhǔn)確,確保水的循環(huán)使用,做到零排 放,與現(xiàn)有技術(shù)比較,按10萬噸小蘇打計算年減排30萬噸廢水,環(huán)保效益顯著;
3、本發(fā)明氯化銨(NH4Cl)是在常溫(5-30°C)條件下結(jié)晶析出的,不須耗能,年節(jié)約煤 25000噸(按10萬噸小蘇打計算),噸產(chǎn)品節(jié)能降低成本200-300元,節(jié)能效果顯著,而且還 大大縮短了生產(chǎn)時間,提高了工效;
4、本發(fā)明陰離子激促劑[(NH4)2SO4]第一次按溶液中總鹽量的重量8%-11%加入后, 由于小蘇打和氯化銨含水帶了少量陰離子促進(jìn)劑,故以后每次需按首次加入量的10%補充 即可。以下結(jié)合圖和實施例對發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容作進(jìn)一步描述。
圖1為現(xiàn)有生產(chǎn)小蘇打的工藝流程圖; 圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1
一種小蘇打生產(chǎn)過程中游離氨的處理方法及用途,它包括如下工藝方法 將8. 5立方米的飽和鹵水不經(jīng)凈化直接加入到容量為11立方米的復(fù)分解反應(yīng)釜中, 升溫至40°C,再加入2200公斤碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),生成小蘇打,將小蘇打過濾后,用 150公斤飽和純堿水洗滌除去氯離子(Cl—),用離心機脫水、干燥后得小蘇打;將復(fù)分解反應(yīng) 過程中、以及干燥過程中生成的游離氨(NH3)氣體加入到硫酸中,利用硫酸根陰離子(S04_) 吸收游離氨,生成硫酸銨[(NH4)2SO4]結(jié)晶析出。過濾和離心機脫水后的小蘇打母液,冷卻至常溫(5°C)后,加入到9立方米的析氨釜內(nèi),加鹽酸控制小蘇打母液中游離氨含量0. 7%,pH值6. 5 (加鹽酸的目的是降低游離氨 的濃度和提高氯化銨濃度,消除小蘇打和游離氨的存在對氯化銨結(jié)晶析出的干憂),使鹽酸 與游離氨(NH3)和微量的碳酸氫銨反應(yīng)生成氯化銨,使鹽酸與微量的碳酸氫鈉反應(yīng)生成氯 化鈉;按小蘇打母液中總鹽量(主要是鈉鹽和銨鹽)的重量8% (以后每次只需按首次加入量 的10%補充即可)加入硫酸銨作為陰離子激促劑(加入的硫酸銨是利用硫酸根陰離子(SO4-) 吸收游離氨生成的硫酸銨),再按小蘇打母液中氯化銨(NH4Cl)含量的100%均勻地加入固 體氯化鈉鹽,使氯化銨在陰離子激促劑的作用下結(jié)晶析出,氯化鈉鹽則迅速溶解于水中,占 領(lǐng)水系生成鹵水,直至氯化銨完全析出、鹵水飽和,再用離心機液固分離出氯化銨產(chǎn)品。離心分離出氯化銨后的飽和鹵水返回加入到復(fù)分解釜中與碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解 反應(yīng)生產(chǎn)小蘇打,反復(fù)運行,循環(huán)使用,達(dá)到無廢水排放的目的。實施例2:
一種常溫處理小蘇打中氯化銨的方法,它包括如下工藝方法 將飽和鹵水升溫至44°C,再加入碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng);加鹽酸控制小蘇打母液中 游離氨含量1. 0%,pH值6. 8 ;按小蘇打母液中總鹽量的重量9. 5%加入硫酸銨作為陰離子 激促劑。其余工藝方法與實施例1相同。實施例3:
一種常溫處理小蘇打中氯化銨的方法,它包括如下工藝方法 將飽和鹵水升溫至47°C,再加入碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng);加鹽酸控制小蘇打母液中 游離氨含量1.3%,pH值7. 1 ;按小蘇打母液中總鹽量的重量11%加入硝酸銨作為陰離子激 促劑。其余工藝方法與實施例1相同。本發(fā)明的原理如下
過濾和離心機脫水后的小蘇打母液中含有氯化銨、游離氨(NH3)、溶解的碳酸氫銨和碳 酸氫納,以氯化銨水溶液為主,且母液中游離氨(NH3)的含量達(dá)2-3%,PH值達(dá)7. 5以上,使 氯化銨的析出和碳酸氫納的析出不能正常進(jìn)行,導(dǎo)致產(chǎn)量低、雜質(zhì)含量高。由于小蘇打母 液為堿性,本發(fā)明根據(jù)PH值和電位關(guān)系,在小蘇打母液中加鹽酸(HCl ),將溶液pH值調(diào)至 6. 5-7. 1,控制母液中游離氯含量在1. 3%以下,使鹽酸與游離氨(NH3)和微量的碳酸氫鈉反 應(yīng)生成氯化鈉,使鹽酸與微量的碳酸氫銨反應(yīng)生成氯化銨,液體中相系得以平衡,確保氯化 銨在弱堿性條件下完全析出,析出氯化銨后的鹵水,在返回到復(fù)分解反應(yīng)工序后,有利于小 蘇打的析出。
權(quán)利要求
1.一種小蘇打生產(chǎn)過程中游離氨的處理方法,包括將飽和鹵水加入到復(fù)分解反應(yīng)釜 中,再加入碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),生成小蘇打,然后將小蘇打過濾,用飽和純堿水洗滌 除去氯離子,用離心機脫水、干燥后得小蘇打;其特征是將復(fù)分解反應(yīng)過程中、以及干燥過 程中生成的游離氨氣體加入到濃硫酸中,利用硫酸根陰離子吸收游離氨,生成硫酸銨結(jié)晶 析出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小蘇打生產(chǎn)過程中游離氨的處理方法,其特征是過濾和離心 機脫水后的小蘇打母液,冷卻至常溫后,加入到析氨釜內(nèi),加鹽酸控制小蘇打母液中游離氨 含量小于1. 3%, pH值6. 5-7. 1,使鹽酸與游離氨和微量的碳酸氫銨反應(yīng)生成氯化銨,使鹽 酸與微量的碳酸氫鈉反應(yīng)生成氯化鈉;按小蘇打母液中總鹽量的重量8-11%加入硫酸銨 或者硝酸銨作為陰離子激促劑,再按小蘇打母液中氯化銨含量的100%均勻地加入固體氯 化鈉,使氯化銨在陰離子激促劑作用下結(jié)晶析出,氯化鈉則迅速溶解于水中生成鹵水,直至 氯化銨完全析出、鹵水飽和,再用離心機進(jìn)行液固分離出氯化銨。
3.—種小蘇打生產(chǎn)過程中游離氨的用途,其特征是將游離氨氣體加入到濃硫酸中,利 用硫酸根陰離子吸收游離氨,生成硫酸銨結(jié)晶析出后返回作為陰離子激促劑加入到小蘇打 母液中。
全文摘要
一種常溫處理小蘇打母液中氯化銨的方法及用途,其方法包括將飽和鹵水加入到復(fù)分解反應(yīng)釜中,再加入碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),生成小蘇打,然后將小蘇打過濾、脫水、干燥后得小蘇打;將復(fù)分解反應(yīng)過程中、以及干燥過程中生成的游離氨(NH3)氣體加入到濃硫酸中,利用硫酸根陰離子(SO4-)吸收游離氨,生成硫酸銨[(NH4)2SO4]結(jié)晶析出。本發(fā)明在進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)生成小蘇打時,控制溫度40-47℃,加大了游離氨的逸出升華,且利用硫酸根(SO4-)或者硝酸根(NO3-)吸收復(fù)分解反應(yīng)過程中、以及干燥過程中生成的游離氨,生成硫酸銨返回作為陰離子激促劑加入到小蘇打母液中,氨的損失量少,利用率高,節(jié)能和環(huán)保效益顯著。
文檔編號C01C1/16GK102107891SQ20111002408
公開日2011年6月29日 申請日期2011年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月21日
發(fā)明者劉松林, 王鳳生 申請人:劉松林, 王鳳生