專利名稱：一種高純水合氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種高純水合氧化鋁的制備方法，屬于金屬有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。其制備方 法是以金屬鋁和C5-C8醇為反應(yīng)物，無水氯化鋁作為催化劑，合成醇鋁，再通過醇鋁在常壓 或高壓下水解老化干燥后得到水合氧化鋁。水解老化后產(chǎn)生的醇可以循環(huán)使用，此方法無 環(huán)境污染和毒性殘留，得到的產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品廣泛用于催化劑載體和材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高純氧化鋁是催化劑載體、集成電路基板、透明熒光粉、功能單晶、精密儀表和航 空功能器件的重要材料。高純氧化鋁制備方法的研究、開發(fā)已經(jīng)進(jìn)行多年，并進(jìn)行了工業(yè)規(guī) 模的生產(chǎn)。德國Condea公司用金屬鋁粉和正己醇生產(chǎn)高純SB氧化鋁(例如US459(^89)， 已建有萬噸/年的工業(yè)裝置，產(chǎn)品暢銷世界各國，但這種工藝技術(shù)存在著金屬鋁粉制備困 難。國內(nèi)外用異丙醇和金屬鋁制備高純氧化鋁也取得了較好的結(jié)果，但是由于異丙醇鋁熔 點(diǎn)高，通過蒸餾提純比較困難，而且異丙醇鋁水解后得到的含水異丙醇循環(huán)使用比較麻煩 和反應(yīng)時(shí)間較長(例如GB825972，CN85100218)。本發(fā)明的目的是利用普通純度金屬鋁，通 過高壓水解和老化的方法，制備高純氧化鋁。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是原料容易得到，水解老化時(shí) 間短，水解混合醇容易回收和利用，制備的氧化鋁純度高，雜質(zhì)含量低。

發(fā)明內(nèi)容
1.將C5-C8醇和金屬鋁在無水氯化鋁催化劑存在下，110_180°C反應(yīng)1 10h，過 濾后得到烷氧基鋁，所述的金屬鋁，高碳醇和無水氯化鋁的摩爾比是1 3 5 0.01 0.02。反應(yīng)方程式如下Al+3CnH2n+10H — Al (0CnH2n+1) 3+3/2H2 (1)2.在(1)步中得到的烷氧基鋁中加入去離子水，在壓力0· 1-1. OMI3a下，115_180°C 下水解1-池，得到水解產(chǎn)物，分出水解產(chǎn)生的混合醇經(jīng)脫水后返回(1)步循環(huán)使用。在 0. l-lMPal20 180°C下老化2_6h，噴霧干燥后，得到氧化鋁α -Al2O3 · H2O0這兩步的方程
式如下
權(quán)利要求
1.一種高純水合氧化鋁的制備方法，其制備步驟包括(1)將C5-C8高碳醇與金屬鋁在催化劑三氯化鋁存在下反應(yīng)，趁熱過濾后得到烷氧基 ρ O(2)烷氧基鋁中加入去離子水進(jìn)行常壓或高壓水解，水解產(chǎn)物進(jìn)行老化和干燥后得到 高純水合氧化鋁。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的金屬鋁、高碳醇和三氯化鋁的反應(yīng)溫度 為110-180°C，反應(yīng)時(shí)間為1 20h，摩爾比是1 3 5 0. 01 0. 02。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的金屬鋁可以是鋁錠，鋁片，鋁絲，鋁粉，鋁 的純度要求> 99.5%。
4.權(quán)利要求1所述的C5-C8高碳醇，其特征在于所用醇的含水量<0. 2%。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的三氯化鋁為無水三氯化鋁。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的趁熱過濾溫度是90-140°C，在 加壓下或100 760mmHg進(jìn)行。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)的水解壓力是0.Ι-lMPa，溫度為 110-180°C，時(shí)間為l-3h ；老化壓力是0. Ι-lMPa，溫度為110_180°C，時(shí)間為2_6h，水解老化 后得到的醇可以循環(huán)使用。
8.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于產(chǎn)物干燥是噴霧干燥，得到的水合氧化鋁純度 大于99. 9%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純水合氧化鋁的制備方法，屬于金屬有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。采用純度大于99.5％的金屬鋁和C5-C8高碳醇反應(yīng)制備烷氧基鋁，烷氧基鋁再通過高壓水解、老化和干燥后得到高純水合氧化鋁。本發(fā)明克服了低碳醇制備烷氧基鋁純化困難，低碳醇不容易回收和利用的缺點(diǎn)。通過采用高溫高壓水解和老化條件，能夠明顯減少反應(yīng)時(shí)間，得到純度高達(dá)99.9％氧化鋁，本發(fā)明的方法使高純水合氧化鋁的制備工藝簡化，制備效率高、制備成本低。
文檔編號(hào)C01F7/42GK102120598SQ20111002184
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者徐培全, 徐培力, 徐寶財(cái), 褚洪波, 辛秀蘭 申請(qǐng)人:北京工商大學(xué), 山東浩霖石油化工科技股份有限公司