一種ρ-氧化鋁結(jié)合劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種高純高含量P-氧化侶粉體，該粉體具有高活性、常溫水化性能， 可用作制備高純氧化侶燒結(jié)體中的結(jié)合劑。
【背景技術(shù)】
[0002] P-氧化侶是氧化侶晶型的一種，是近幾十年來發(fā)展起來的一種高級結(jié)合劑，運種 氧化侶極易吸收水分，重新水化而形成氧化侶水合物，在反應(yīng)后，由粉狀物或漿體形成一種 堅硬的塊狀物；并且具有耐高溫、強度高、體積穩(wěn)定強、耐腐蝕等優(yōu)點，因此廣泛應(yīng)用于高級 耐火材料、陶瓷涂料、催化劑載體、吸附劑、干燥劑等領(lǐng)域。特別是在高級不定形耐火材料方 面具有獨特性能，既起結(jié)合劑作用，本身又是高級耐火材料。因為P-氧化侶水化而形成的 氧化侶水合物可W轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂辛己酶邷匦阅艿腶-Al2〇3,因此WP-氧化侶為結(jié)合劑，能夠 解決由于雜質(zhì)元素的引入而對高純氧化侶材料產(chǎn)生負(fù)面影響的問題。
[0003] 一般工業(yè)制得的P-氧化侶結(jié)合劑為P-Al2〇3、X-Al2〇3和殘存的Al(OH) 3的混合 物，P-氧化侶含量越高其粘結(jié)的效果越好，通常P-氧化侶含量超過50%的P-氧化侶結(jié) 合劑就可用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0004] 目前最常用的制備方法為快速脫水法。中國專利文獻(xiàn)CN1608726A公開了一種快 速脫水法制備P-氧化侶，W氨氧化侶為原料經(jīng)粉粹處理后，閃速賠燒850~950°C、0. 1~ Ols制得P-氧化侶，該方法工藝簡單、成本低，但是由于該方法需要快速升溫、降溫，工藝 很難控制；整個工藝過程暴露在空氣中，容易吸收空氣中的水分降低含量。 陽0化]上述的工藝存在著工藝難控制，P-氧化侶含量低（P-氧化侶含量在50%左右） 等缺點，所W針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，克服現(xiàn)有技術(shù)上的缺陷是十分必要的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的P-氧化侶結(jié)合劑的制 備方法，該工藝簡單易控制，制得的P-氧化侶結(jié)合劑具有高純度、高含量的優(yōu)點。
[0007] 技術(shù)方案
[0008] 本發(fā)明所述的P-氧化侶結(jié)合劑的制備方法：將Al(OH) 3漿料進(jìn)行微波脫水成粉 體，然后對粉體進(jìn)行粉碎處理，再進(jìn)行真空加熱，即得P-氧化侶結(jié)合劑，對其密封保存。
[0009] 所述的Al(OH)3漿料是將純度大于99. 999%高純侶錠霧化制粉得到的活性侶粉進(jìn) 行水解反應(yīng)的產(chǎn)物。
[0010] 進(jìn)一步，所述微波脫水的溫度為80~120°C，時間為20~60min。所述的微波脫 水采用連續(xù)式微波脫水設(shè)備。該設(shè)備采用聚四氣乙締作為傳送帶材料，其優(yōu)點是在脫水過 程中不與其他物質(zhì)接觸，不會混入雜質(zhì)，能保證材料的純度；且方便大規(guī)模生產(chǎn)。
[0011] 進(jìn)一步，所述的粉碎處理為氣流粉碎方式，氣流壓力為1~2MPa，粉碎之后的粉體 粒度為0. 5~5ym。
[0012] 進(jìn)一步，所述的真空加熱分為四階段：第一階段W5~8°C/min的速度升溫至 180~200°C;第二階段W7~10°C/min的速度升溫至450~600°C;第S階段在該溫度保 溫1~化；最后隨爐降溫。真空加熱可保證在加熱的過程中不接觸水分，防止其發(fā)生水化 反應(yīng)，能保證P-氧化侶結(jié)合劑的含量。
[0013] 所述的密封保存是指從爐中取出后立即將P-氧化侶結(jié)合劑倒入密封袋，放在干 燥皿中保存，其保存過程幾乎不接觸任何水分，防止其發(fā)生水化反應(yīng)，能保證P-氧化侶結(jié) 合劑的含量。
[0014] 本發(fā)明方法制備的P-氧化侶結(jié)合劑的純度大于99. 999%、粒度為微米級（小于 Siim)并且分布均勻無明顯團聚、P-氧化侶的含量高于60%。本發(fā)明的優(yōu)點：（1)由于全 程真空加熱，工藝很容易控制，易于工業(yè)化生產(chǎn)；（2)全程進(jìn)行不會接觸任何雜質(zhì)，能夠很 好的控制純度；（3)制備的P-氧化侶含量高、粒度小，有很高的實際應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
[0016] 圖2為本發(fā)明P-氧化侶結(jié)合劑的電鏡圖；
[0017] 圖3為本發(fā)明P-氧化侶結(jié)合劑的粒度分析曲線圖。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0019]下述實施例采用的高純Al(OH)3漿料是將純度大于99. 999%高純侶錠霧化制粉得 到的活性侶粉進(jìn)行水解反應(yīng)的產(chǎn)物，具體純度測試見表1。
[0020] 表1氨氧化侶元素成分表
[0021]
陽0巧 實施例1
[0023] 高純Al(OH)3漿料進(jìn)行80°CX60min微波脫水成粉體，將粉體進(jìn)行氣流粉碎處理； 粉碎的粉體置于真空爐（真空度為1~2Pa)，第一階段W5°C/min的速度升溫至200°C，第 二階段W10°c/min的速度升溫至450°C，第S階段在該溫度保溫比，最后隨爐降溫，獲得純 度為99. 999% (具體純度測試報告見表2)、粒度為0. 9ym(具體粒度分析曲線圖如圖3所 示）、含量為75. 6%的P-氧化侶結(jié)合劑。
[0024]表2P-氧化侶結(jié)合劑元素成分表 陽0巧]
[0026] 實施例2
[0027] 高純Al(OH)3漿料進(jìn)行80°CX60min微波脫水成粉體，將粉體進(jìn)行氣流粉碎處理； 粉碎的粉體置于真空爐（真空度為1~2Pa)，第一階段W7°C/min的速度升溫至200°C，第 二階段W8°C/min的速度升溫至500°C，第S階段在該溫度保溫化，最后隨爐降溫，獲得純 度為99. 999 %、粒度為5ym、含量為67. 3 %的P-氧化侶結(jié)合劑。 陽0測 實施例3
[0029] 高純Al(OH)3漿料進(jìn)行80°CX60min微波脫水成粉體，將粉體進(jìn)行氣流粉碎處理； 粉碎的粉體置于真空爐（真空度為1~2Pa)，第一階段W5°C/min的速度升溫至200°C，第 二階段Wl〇°C/min的速度升溫至550°C，第S階段在該溫度保溫比，最后隨爐降溫，獲得純 度為99. 999 %、粒度為2ym、含量為60. 4%的P-氧化侶結(jié)合劑。
【主權(quán)項】
1. 一種p-氧化鋁結(jié)合劑的制備方法，其特征在于，將ΑΚΟΗ) 3漿料進(jìn)行微波脫水成粉 體，然后對粉體進(jìn)行粉碎處理，再進(jìn)行真空加熱，即得Ρ-氧化鋁結(jié)合劑，對其密封保存； 所述的A1 (0Η) 3漿料是將純度大于99. 999 %高純鋁錠霧化制粉得到的活性鋁粉進(jìn)行水 解反應(yīng)的產(chǎn)物。2. 如權(quán)利要求1所述的Ρ-氧化鋁結(jié)合劑的制備方法，其特征在于，所述微波脫水的溫 度為80~120°C，時間為20~60min。3. 如權(quán)利要求1所述的P-氧化鋁結(jié)合劑的制備方法，其特征在于，所述的粉碎處理為 氣流粉碎方式，氣流壓力為1~2MPa，粉碎之后的粉體粒度為0. 5~5μπι。4. 如權(quán)利要求1或2或3所述的Ρ-氧化鋁結(jié)合劑的制備方法，其特征在于，所述的真 空加熱分為四階段：第一階段以5~8°C/min的速度升溫至180~200°C;第二階段以7~ 10°C/min的速度升溫至450~600°C;第三階段在該溫度保溫1~2h;最后隨爐降溫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種ρ-氧化鋁結(jié)合劑的制備方法，將Al(OH)3漿料進(jìn)行微波脫水成粉體，然后對粉體進(jìn)行粉碎處理，再進(jìn)行真空加熱，即得ρ-氧化鋁結(jié)合劑，對其密封保存。該方法的工藝可控性強，能有效地控制粉體的純度，易于工業(yè)化生產(chǎn)，有很高的實際應(yīng)用價值。
【IPC分類】C01F7/44
【公開號】CN105271339
【申請?zhí)枴緾N201510663161
【發(fā)明人】周德福, 鄒少華, 鄒磊, 趙玉濤, 陶然, 賈志宏
【申請人】南京長江工業(yè)爐科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月14日