氣凝膠孔徑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)氧化物氣凝膠制備領(lǐng)域，具體是一種調(diào)控A1203氣凝膠孔徑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣凝膠是一種以氣體為分散介質(zhì)的具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的多孔凝聚態(tài)物質(zhì)，固體相和孔隙結(jié)構(gòu)均為納米量級(jí)。其孔洞尺寸和凝膠顆粒尺寸分別在1?lOOnm和2?60nm范圍內(nèi)，孔隙率可達(dá)80?99.8%，比表面積可達(dá)1000m2/g以上，密度可達(dá)3kg/m3，是典型的納米材料。由于其獨(dú)特的納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，氣凝膠在保溫、隔音、環(huán)保、催化、吸附和高性能電容等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。目前研究和應(yīng)用比較廣泛的是氧化硅體系的氣凝膠材料，但是由于氧化硅氣凝膠高溫?zé)岱€(wěn)定性差，長(zhǎng)期使用溫度不應(yīng)高于650°C，因而難以在高溫領(lǐng)域方面應(yīng)用。因此，尋求耐高溫的氣凝膠是未來(lái)研究的主要方向。在眾多氣凝膠中，氧化鋁氣凝膠不僅熱導(dǎo)率低(30°C、latm熱導(dǎo)率僅為29mw/m.K, 800°C、latm熱導(dǎo)率僅為98mw/m.K),而且高溫穩(wěn)定性好(長(zhǎng)期使用溫度高達(dá)950°C )。因此，氧化鋁氣凝膠在高溫催化、高溫隔熱等領(lǐng)域是更理想的材料。
[0003]然而目前合成最多的是介孔氧化鋁氣凝膠，大孔和微孔的氧化鋁氣凝膠由于其獨(dú)特的孔結(jié)構(gòu)在光子晶體、載體、催化劑、分離材料和電極材料等方面有著廣泛的應(yīng)用，所以制備不同孔徑的氧化鋁氣凝膠具有重要的意義。膠態(tài)晶體模板法是制備有序孔徑材料最常用的方法，雖然人們已經(jīng)用膠態(tài)晶體模板制備出許多有序孔徑的材料，但還存在許多問(wèn)題需要進(jìn)一步解決:(1)有序的膠態(tài)晶體模板的面積有限；(2)制備所需時(shí)間較長(zhǎng)；(3)模板的成本較高。因此，開發(fā)一種的新的不同孔徑材料的制備方法，縮短制備氣凝膠的時(shí)間，降低制備成本對(duì)推進(jìn)多孔材料的應(yīng)用有著關(guān)鍵意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、耗時(shí)短、成本低、性能優(yōu)越易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的調(diào)控A1203氣凝膠孔徑的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種調(diào)控A1203氣凝膠孔徑的方法，包括如下步驟:
[0007]步驟一、向制備好的A1203溶膠中加入不同比例的環(huán)氧丙烷(P0)，靜置，直到形成濕凝膠；
[0008]步驟二、步驟一制備的濕凝膠經(jīng)過(guò)老化干燥過(guò)程形成不同孔徑的A1203氣凝膠。
[0009]進(jìn)一步的，環(huán)氧丙烷(P0)的用量范圍為η (P0):η(Α1) = 3?37。
[0010]進(jìn)一步的，環(huán)氧丙烷(P0)是在冰水浴的條件下加入。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]本發(fā)明提供的調(diào)控氧化鋁氣凝膠孔徑的方法，是在制備A1203濕凝膠的過(guò)程中，將環(huán)氧丙烷(P0)用作孔徑調(diào)節(jié)劑，通過(guò)加入不同比例的環(huán)氧丙烷(P0)，實(shí)現(xiàn)A1203氣凝膠孔徑由2nm到2 μ m有序可調(diào)，該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，原料成本低廉，制得的A1203氣凝膠比表面積大，在催化領(lǐng)域和吸附分離領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，有望應(yīng)用于制備有序多孔材料。n(PO):n(Al) = 3時(shí)形成的氣凝膠孔徑約為2nm，n(P0):n(Al) = 4?12時(shí)形成的氣凝膠孔徑約為30nm，η(ΡΟ):η(Α1) = 13，14時(shí)形成的氣凝膠孔徑約為500nm，當(dāng)η(ΡΟ):η(Α1)=15?37時(shí)形成的氣凝膠約為1?2 μπι的大孔。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0014]—種調(diào)控Α1203氣凝膠孔徑的方法，是在制備Α1 203濕凝膠的過(guò)程中，將環(huán)氧丙烷(Ρ0)用作孔徑調(diào)節(jié)劑，通過(guò)改變環(huán)氧丙烷(Ρ0)與可溶性鋁鹽中鋁離子的摩爾比，實(shí)現(xiàn)Α1203氣凝膠孔徑由2nm到2μπι有序可調(diào)，具體包括以下步驟:
[0015]步驟一、向制備好的Α1203溶膠中加入不同比例的環(huán)氧丙烷(Ρ0)，靜置，直到形成濕凝膠；
[0016]步驟二、步驟一制備的濕凝膠經(jīng)過(guò)老化干燥過(guò)程形成不同孔徑的Α1203氣凝膠。
[0017]其中，環(huán)氧丙烷(Ρ0)的用量范圍為η(Ρ0):η(Α1) = 3?37，即環(huán)氧丙烷與中的鋁離子的摩爾比為3?37。
[0018]下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明的特征，但本發(fā)明并不局限于下述實(shí)例。
[0019]下述實(shí)施例中，采用如下方法制備Α1203氣凝膠:以六水合氯化鋁為前驅(qū)體，水和乙醇為溶劑，其中水和乙醇的摩爾比為3:7，lmol/L的鹽酸為催化劑，環(huán)氧丙烷(P0)為孔徑調(diào)節(jié)劑，其中它們的摩爾比為六水合氯化鋁:無(wú)水乙醇:去離子水:鹽酸(濃度為1M)=1:9.6:13.33:0.1，n(P0):n(Al) = 3 ?37。
[0020]實(shí)施例1
[0021]將水和乙醇加入到三口燒瓶中，油浴升溫，加入六水合氯化鋁和鹽酸，攪拌一段時(shí)間，冷卻至室溫后，冰水浴中按照n(P0):n(Al) = 3的比例滴加環(huán)氧丙烷(P0)，滴完后將三口燒瓶中的液體均勻的分在小燒杯中，每個(gè)燒杯中15?20mL，然后靜置成濕凝膠。然后向燒杯中加入少量乙醇封住凝膠表面老化5?72h后，通過(guò)超臨界干燥或常壓干燥或有機(jī)溶劑升華干燥等干燥方法得到孔徑約為2nm的A1203氣凝膠。
[0022]實(shí)施例2
[0023]將水和乙醇加入到三口燒瓶中，油浴升溫，加入六水合氯化鋁和鹽酸，攪拌一段時(shí)間，冷卻至室溫后，冰水浴中按照n(P0):n(Al) = 4?12的比例滴加環(huán)氧丙烷(P0)，滴完后將三口燒瓶中的液體均勻的分在小燒杯中，每個(gè)燒杯中15?20mL，然后靜置成濕凝膠。然后向燒杯中加入少量乙醇封住凝膠表面老化5?72h后，通過(guò)超臨界干燥或常壓干燥或有機(jī)溶劑升華干燥等干燥方法得到孔徑為約為30nm的A1203氣凝膠。
[0024]實(shí)施例3
[0025]將水和乙醇加入到三口燒瓶中，油浴升溫，加入六水合氯化鋁和鹽酸，攪拌一段時(shí)間，冷卻至室溫后，冰水浴中按照η(Ρ0):η(Α1) = 13，14的比例滴加環(huán)氧丙烷(P0)，滴完后將三口燒瓶中的液體均勻的分在小燒杯中，每個(gè)燒杯中15?20mL，然后靜置成濕凝膠。然后向燒杯中加入少量乙醇封住凝膠表面老化5?72h后，通過(guò)超臨界干燥或常壓干燥或有機(jī)溶劑升華干燥等干燥方法得到孔徑約為500nm的A1203氣凝膠。
[0026]實(shí)施例4
[0027]將水和乙醇加入到三口燒瓶中，油浴升溫，加入六水合氯化鋁和鹽酸，攪拌一段時(shí)間，冷卻至室溫后，冰水浴中按照n(P0):n(Al) = 15?37的比例滴加環(huán)氧丙烷(P0)，滴完后將三口燒瓶中的液體均勻的分在小燒杯中，每個(gè)燒杯中15?20mL，然后靜置成濕凝膠。然后向燒杯中加入少量乙醇封住凝膠表面老化5?72h后，通過(guò)超臨界干燥或常壓干燥或有機(jī)溶劑升華干燥等干燥方法得到孔徑約為2 μπι的Α1203氣凝膠。
[0028]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種調(diào)控A1 203氣凝膠孔徑的方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一、向制備好的A1203溶膠中加入不同比例的環(huán)氧丙烷，靜置，直到形成濕凝膠； 步驟二、步驟一制備的濕凝膠經(jīng)過(guò)老化干燥過(guò)程形成不同孔徑的A1203氣凝膠。2.如權(quán)利要求1所述的調(diào)控A1203氣凝膠孔徑的方法，其特征在于:環(huán)氧丙烷的用量范圍為 n (PO):n (Al) = 3 ?37。3.如權(quán)利要求1所述的調(diào)控A1203氣凝膠孔徑的方法，其特征在于:環(huán)氧丙烷是在冰水浴的條件下加入。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種調(diào)控Al2O3氣凝膠孔徑的方法，是在制備Al2O3濕凝膠的過(guò)程中，將環(huán)氧丙烷(PO)用作孔徑調(diào)節(jié)劑，通過(guò)改變環(huán)氧丙烷(PO)與可溶性鋁鹽中鋁離子的摩爾比，實(shí)現(xiàn)Al2O3氣凝膠孔徑由2nm到2μm有序可控調(diào)節(jié)，該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，原料成本低廉，制得的Al2O3氣凝膠比表面積大，在催化領(lǐng)域和吸附分離領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，有望應(yīng)用于制備有序多孔材料。
【IPC分類】B01J13/00, C01F7/02
【公開號(hào)】CN105271329
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510665632
【發(fā)明人】任麗麗, 李雪愛(ài)
【申請(qǐng)人】東南大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月14日