專(zhuān)利名稱(chēng)：：電子級(jí)超純氨純化提取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型涉及一種氣體純化提取裝置，特別涉及一種電子級(jí)超純氨純化提取裝置。
背景技術(shù)：
：在現(xiàn)有技術(shù)中以工業(yè)液氨為原料的純化提取超純氨的裝置如圖1所示原料工業(yè)液氨盛于液氨儲(chǔ)槽中，工業(yè)液氨通過(guò)液氨泵打入氣化器，經(jīng)氣化器氣化后，再先后經(jīng)除油器和吸附干燥器除去氨中油和水后進(jìn)入精餾塔，在冷凝器中除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)如N2、02、CH4等，冷量由冷凍機(jī)提供，最后可在塔釜中得到純度為99.9999%(6N)的超純氨，并將其儲(chǔ)于產(chǎn)品儲(chǔ)槽中。但現(xiàn)有的這套純化提取裝置無(wú)法進(jìn)一步提高氨氣純度，無(wú)法滿(mǎn)足半導(dǎo)體發(fā)光二極管LED對(duì)純度為99.99999%(7N)"白氨"的生產(chǎn)要求。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型在已有純化提取裝置上進(jìn)行改進(jìn)，提供一種可以生產(chǎn)純度為99.99999%(7N)的電子級(jí)超純氨的純化提取裝置。本實(shí)用新型的技術(shù)方案是工業(yè)液氨存儲(chǔ)于液氨儲(chǔ)槽中，液氨儲(chǔ)槽接有液氨泵，液氨通過(guò)液氨泵打入氣化器中，氣化器輸出連接除油器，除油器輸出連接吸附干燥器，吸附干燥器輸出連接精餾塔，精餾塔頂部接有冷凝器，精餾塔底部接有再沸器，其中所述的氣化器為兩件并聯(lián)的氣化器，氣化器上設(shè)置有蒸發(fā)控制裝置，氣化器底部還輸出連接廢氨儲(chǔ)槽，所述的再沸器為兩件并聯(lián)的再沸器，再沸器上設(shè)置有蒸發(fā)控制裝置，再沸器底部也輸出連接廢氨儲(chǔ)槽，再沸器另一端輸出連接有第二件干燥器，第二件干燥器輸出連接第二件冷凝器，然后接入產(chǎn)品儲(chǔ)槽。本實(shí)用新型的技術(shù)方案通過(guò)接入兩件并聯(lián)的氣化器，并在氣化器上設(shè)置有蒸發(fā)控制裝置，可以很好的降低原料氨中的水份。原理為氨與水有很好的互溶性，氨中水份的除去比較困難，特別是氨中殘留的微量水，除去更困難，但是水在氨的氣相和液相中平衡溶解度有很大差別，據(jù)統(tǒng)計(jì)水在氣相氨中含量3ppm時(shí)，在液相氨中含量為1000ppm。本實(shí)用新型通過(guò)兩個(gè)氣化器并聯(lián)，一件氣化器中液氨蒸發(fā)掉80%左右，就切換到另外一件工作，并把殘留的20%左右含水量較高的液氨輸出到廢氨儲(chǔ)槽中。通過(guò)蒸發(fā)控制裝置控制不讓液氨沸騰，可使原料氣液氨中水份得到嚴(yán)格控制。為了除去氨中高沸點(diǎn)雜質(zhì)和金屬離子，在精餾塔底部采用兩只并聯(lián)的再沸器，一件收集回流液，另一件嚴(yán)格控制液氨的蒸發(fā)速度。當(dāng)液氨氣化蒸發(fā)掉90%時(shí)，切換到另一件再沸器，并將殘留的10%液氨(含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)和金屬離子)放至廢氨儲(chǔ)槽，待回收處理，此時(shí)，可使金屬離子雜質(zhì)降至ppt級(jí)。為了深度除去超純氨中水分，本實(shí)用新型不直接把精餾塔底的回流液送至產(chǎn)品儲(chǔ)槽，而是由再沸器使其再次氣化，可使氣相中水分進(jìn)一步降低，然后通過(guò)第二件干燥器深度除去水份。以使氨中水分降至ppb級(jí)。最后通過(guò)第二件冷凝器使氨氣液化，超純液氨盛于產(chǎn)品儲(chǔ)槽。通過(guò)以上改進(jìn)本實(shí)用新型可以純化提取純度為99.99999%(7N)的電子級(jí)超純氨。圖1為
背景技術(shù)：
中純化提取裝置的結(jié)構(gòu)圖；[0010]圖2為本實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；其中1.液氨儲(chǔ)罐，2.液氨泵，3.氣化器，31.氣化器I，32.氣化器11,33.蒸發(fā)控制裝置I，4.除油器，5.吸附干燥器，6.精餾塔，7.冷凝器，71.冷凝器I，72.冷凝器II，8.再沸器，81.再沸器I，82.再沸器11,83.蒸發(fā)控制裝置I1，9.產(chǎn)品儲(chǔ)槽，IO.冷凍機(jī)，11.干燥器，12.廢氨儲(chǔ)槽。具體實(shí)施方式本實(shí)施例中的原料工業(yè)液氨的純度為99.5%，其中含水0.2%左右，含&:2000卯m，02+Ar:200卯m，H2:2000卯m，CH4:800卯m。原料存儲(chǔ)于液氨儲(chǔ)罐中(l)，通過(guò)液氨泵(2)打入氣化器1(31)或氣化器11(32)中，在其中一個(gè)氣化器中將液氨蒸發(fā)掉80%，蒸發(fā)量和蒸發(fā)速度由蒸發(fā)控制裝置(33)控制，然后開(kāi)啟另一個(gè)氣化器工作，余下20%左右含水量較高的液氨輸出到廢氨儲(chǔ)槽(12)中。經(jīng)過(guò)氣化的氨在接入除油器(4)除油，接入吸附干燥器(5)進(jìn)一步除水份后進(jìn)入精餾塔(6)，此時(shí)氨氣中含水量小于0.5ppm。為了使氨中低沸點(diǎn)雜質(zhì)氣體如N2、02、CH4含量降至10-20ppb以下，必須把精餾塔高度適當(dāng)增加，提高分離效率。試驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)精餾塔高度為2米時(shí)，氨中氮含量為500ppb，當(dāng)精餾塔高度為3米時(shí)，氨中氮含量為100ppb，當(dāng)精餾塔高度為4米時(shí)，氨中氮含量為20ppb。[0016]本實(shí)施例中的精餾塔高度至少為4米。經(jīng)精餾塔(6)上部連接的冷凝器(71)排出低沸點(diǎn)N2、02、CH4等不凝氣體；此時(shí)氨中N2、02、CH4降至ppb級(jí)。在精餾塔(6)底部設(shè)有并聯(lián)的再沸器I(81)和再沸器II(82)，一件收集回流液，另一件通過(guò)蒸發(fā)控制裝置嚴(yán)格控制液氨的蒸發(fā)速度，當(dāng)液氨氣化蒸發(fā)掉90%時(shí)，切換到另一件再沸器，并將殘留的10%液氨(含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)和金屬離子)放至廢氨儲(chǔ)槽(12)，待回收處理，此時(shí)，可使金屬離子雜質(zhì)降至ppt級(jí)。經(jīng)再沸器氣化后的氨氣經(jīng)過(guò)干燥器ll可使氨氣中水分降至ppb級(jí)，然后存儲(chǔ)于產(chǎn)品儲(chǔ)槽9中，得到純度為99.99999%的電子級(jí)超純氨，其中雜質(zhì)含量如表l所示表l.超純氨中各雜質(zhì)組分含量4[0020]<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求一種電子級(jí)超純氨純化提取裝置，工業(yè)液氨存儲(chǔ)于液氨儲(chǔ)槽中，液氨儲(chǔ)槽接有液氨泵，液氨通過(guò)液氨泵打入氣化器中，氣化器輸出連接除油器，除油器輸出連接吸附干燥器，吸附干燥器輸出連接精餾塔，精餾塔頂部接有冷凝器，精餾塔底部接有再沸器，其特征是所述的氣化器為兩件并聯(lián)的氣化器，氣化器上設(shè)置有蒸發(fā)控制裝置，氣化器底部還輸出連接有廢氨儲(chǔ)槽，所述的再沸器為兩件并聯(lián)的再沸器，再沸器上設(shè)置有蒸發(fā)控制裝置，再沸器底部也輸出連接廢氨儲(chǔ)槽，再沸器另一端輸出連接有第二件干燥器，第二件干燥器輸出連接第二件冷凝器，然后接入產(chǎn)品儲(chǔ)槽。2.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)超純氨純化提取裝置，其特征是所述的精餾塔高度至少為4米。專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種電子級(jí)超純氨純化提取裝置，液氨儲(chǔ)槽中的原料通過(guò)液氨泵送入兩個(gè)并聯(lián)汽化器中的一個(gè)，汽化后再先后經(jīng)除油器和吸附干燥器后除去氨中油、水后，進(jìn)入精餾塔，在冷凝器中除去低沸點(diǎn)N2、O2、CH4等雜質(zhì)，精餾塔底連接有兩只再沸器，可使回流液氨汽化，并在殘留液氨中除去高沸點(diǎn)雜質(zhì)和金屬離子，氨氣再經(jīng)終端純化器深度吸附除去水分，然后經(jīng)第二只冷凝器得到超純液氨盛于產(chǎn)品儲(chǔ)槽，本實(shí)用新型有效地去除去了氨中的各種雜質(zhì)，使得到的氨純度達(dá)到99.99999％。文檔編號(hào)C01C1/02GK201520643SQ20092023591公開(kāi)日2010年7月7日申請(qǐng)日期2009年9月28日優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日發(fā)明者丁高松,吳彥敏,金向華申請(qǐng)人:蘇州市金宏氣體有限公司