專利名稱：高純三氯氫硅熱泵精餾生產裝置和方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高純三氯氫硅節(jié)能分離技術領域，具體是高純三氯氫硅熱泵精餾生產
裝置和方法。
背景技術：
多晶硅是太陽能產業(yè)及半導體產業(yè)的基礎原材料，是我國電子信息產業(yè)和太陽能 光伏產業(yè)發(fā)展所必需的戰(zhàn)略物資。 改良西門子法是目前我國現有多晶硅的主要生產方法，能夠兼容電子級和太陽能 級多晶硅的生產，包括三氯氫硅合成、三氯氫硅提純、三氯氫硅還原、還原尾氣干法精餾回 收、四氯化硅氫化等基本過程，主要存在能耗高、潛在污染嚴重等問題。在該過程中，除三氯 氫硅還原外，其它過程均涉及精餾過程，所需的精餾系統(tǒng)具有高回流比和高理論板特征，要 求B、P等雜質含量在PPT數量級，是公認的高耗能、高污染過程。目前，國內多晶硅生產中 所用精餾技術與發(fā)達國家存在顯著差距，已成為制約我國高質量多晶硅材料生產的主要技 術瓶頸之一，急需技術突破。 熱泵精餾作為一種能有效提高精餾熱效率的節(jié)能技術，已廣泛應用于各種化工生 產中。如在乙苯-苯乙烯、丙烯-丙烷、異丁烷-正丁烷、乙烷-乙烯等物系得分離和乙醇生 產中，存在著大量成功使用熱泵技術的實例，近幾年，隨著多晶硅逐漸成為國家優(yōu)先發(fā)展的 戰(zhàn)略產業(yè)，對多晶硅生產工藝中的三氯氫硅分離技術改進尤為困難，目前，該領域尚無熱泵 精餾技術的引進，鑒于熱泵精餾及技術能夠極大地降低生產過程能耗，取得顯著經濟效益， 在三氯氫硅分離過程中引進熱泵技術對降低能耗有很大優(yōu)勢，技術可行性更高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的，是提供一種降低能耗的高純三氯氫硅熱泵精餾分離方法及裝置。 它采用兩個規(guī)整填料塔串行工藝，均采用常壓操作。采用的熱泵精餾工藝其優(yōu)勢在于塔操 作壓力低，單位能耗低，生產成本大大降低，結構簡單，安全可靠。
本發(fā)明的技術如下 —種高純三氯氫硅熱泵精餾生產裝置，包括脫輕塔(1)、脫輕塔再沸器(4)、脫輕 塔冷凝器(3)、脫輕塔緩沖罐(7)、脫輕塔壓縮機(9)、脫輕塔降壓閥(1S)、熱泵(14)、脫重 塔(2)、脫重塔冷凝器(5)、脫重塔緩沖罐(8)、脫重塔壓縮機(10)、脫重塔再沸器(6)、脫重 塔降壓閥(24);脫輕塔(1)中部設進料口，脫輕塔底物流一條管線與脫輕塔再沸器(4)連 接后返回脫輕塔(1)的底部，另一條管線經過泵(14)與脫重塔的中部相連，脫輕塔(1)頂 部物流經脫輕塔冷凝器(3)后與脫輕塔緩沖罐(7)相連，脫輕塔緩沖罐(7)底部出口設有 物料回流和物料采出；脫輕塔冷凝器(3) —端通過管道經脫輕塔壓縮機(9)與脫輕塔再沸 器(4)相連，脫輕塔再沸器(4)另一端經過脫輕塔降壓閥(18)與脫輕塔冷凝器(3) —端相 連，組成脫輕塔熱泵循環(huán)系統(tǒng)；脫重塔(2)塔底物流與脫重塔再沸器(6)連接后返回脫重塔 (2)的底部，脫重塔(2)頂部物流經脫重塔冷凝器(5)后與脫重塔緩沖罐(8)相連，脫重塔緩沖罐(8)底部出口設有物料回流和物料采出；脫重塔冷凝器(5) —端通過管道經脫重塔 壓縮機(10)與脫重塔再沸器(6)相連，脫重塔再沸器(6)另一端經過脫重塔降壓閥(24) 與脫重塔冷凝器(5) —端相連，組成脫重塔熱泵循環(huán)系統(tǒng)。 其中熱泵采用閉式熱泵。冷凝器冷凝介質采用熱泵循環(huán)工質。再沸器加熱介質采 用熱泵循環(huán)工質。 —種高純三氯氫硅熱泵精餾生產方法三氯氫硅原料液(11)進入脫輕塔(1)的中 部，經過脫輕后的塔底三氯氫硅溶液(12) —部分經過脫輕塔再沸器(4)返回脫輕塔(1); 另一部分由泵(14)打入脫重塔(2)進行脫重；脫輕塔塔頂氣相物料(13)主要成分為二氯 二氫硅和微量輕雜質，經脫輕塔冷凝器(3)冷卻后進入脫輕塔緩沖罐(7)，從脫輕塔緩沖罐 (7)流出的物料一部分返回脫輕塔(l)，一部分采出；脫重塔塔頂氣相產物(15)經脫重塔冷 凝器(5)后進入脫重塔緩沖罐(8)，從脫重塔緩沖罐(8)出來物料即為高純三氯氫硅，其中 一部分返回脫重塔(2)，一部分作為產品采出。 脫輕塔(1)的熱泵循環(huán)特征是脫輕塔冷凝器(3)中的冷卻介質(20)與塔頂端物 料換熱后吸收熱量蒸發(fā)為脫輕塔氣體(21)，脫輕塔氣體(21)經壓縮提高壓力和溫度后，進 入脫輕塔再沸器(4)作為塔釜熱源釜液，而本身凝結成脫輕塔液體(17)，脫輕塔液體(17) 經節(jié)流減壓后再回到脫輕塔冷凝器(3)，完成一個循環(huán)；脫重塔(2)的熱泵循環(huán)特征是脫 重塔冷凝器(5)中的冷卻介質(22)與塔頂端物料換熱后吸收熱量蒸發(fā)為脫重塔氣體(23)， 脫重塔氣體(23)經壓縮提高壓力和溫度后，進入脫重塔再沸器(6)作為塔釜熱源釜液，而 本身凝結成脫重塔液體(19)，脫重塔液體(19)經節(jié)流減壓后再回到脫重塔冷凝器(5)，完 成一個循環(huán)。 脫輕塔回流比為20-50，脫重塔回流比為3-10。脫輕塔壓力為300KPa，塔頂溫度控 制在60 70°C ，塔頂塔底溫差在10度以內。脫重塔壓力為600KPa，塔頂溫度控制在80 9(TC，塔頂塔底溫差控制在IO度以內。 粗餾工段的產物主要含有三氯氫硅、二氯二氫硅、四氯化硅及微量雜質，進入脫 輕塔由塔頂分離出二氯二氫硅及微量輕雜質，塔底物料進入脫重塔由塔頂分離出高純三 氯氫硅產品，塔底物料進入殘液罐。因為高純三氯氫硅產品要求很高，電子級需要達到 99. 9999999%以上，所以脫輕塔和脫重塔均需大回流比操作，脫輕塔回流比為20_50，脫重 塔回流比3-30，因而耗能很大。熱泵精餾工藝比較適用于精餾溫度低，塔頂塔底溫差小的精 餾塔。 本發(fā)明涉及高純三氯氫硅熱泵精餾生產裝置和方法。三氯氫硅原料液經過脫輕塔 脫輕后再進入脫重塔進行脫重從而獲得高純的三氯氫硅。在此基礎上脫氫塔和脫重塔均采 用熱泵精餾工藝。冷凝器中的冷卻介質與塔頂端物料換熱后吸收熱量蒸發(fā)為氣體，氣體經 壓縮提高壓力和溫度后，進入再沸器作為塔釜熱源釜液，而本身凝結成液體。液體經節(jié)流減 壓后再回到冷凝器，完成一個循環(huán)。于是塔頂低溫處的熱量，通過冷卻介質傳遞到塔釜高溫 處。本發(fā)明的優(yōu)點是采用熱泵精餾工藝，能夠大大降低能耗，年經濟效益大大提高。


圖1 :本發(fā)明的高純三氯氫硅熱泵精餾生產方法流程圖。
具體實施例方式
下面結合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。 如圖1所示包括脫輕塔(1)、脫輕塔再沸器(4)、脫輕塔冷凝器(3)、脫輕塔緩沖 罐(7)、脫輕塔壓縮機(9)、脫輕塔降壓閥(1S)、熱泵(14)、脫重塔(2)、脫重塔冷凝器(5)、 脫重塔緩沖罐(8)、脫重塔壓縮機(10)、脫重塔再沸器(6)、脫重塔降壓閥(24);其特征是 脫輕塔(1)中部設進料口，脫輕塔底物流一條管線與脫輕塔再沸器(4)連接后返回脫輕塔
(1) 的底部，另一條管線經過泵(14)與脫重塔的中部相連，脫輕塔(1)頂部物流經脫輕塔冷 凝器(3)后與脫輕塔緩沖罐(7)相連，脫輕塔緩沖罐(7)底部出口設有物料回流和物料采 出；脫輕塔冷凝器(3) —端通過管道經脫輕塔壓縮機(9)與脫輕塔再沸器(4)相連，脫輕塔 再沸器(4)另一端經過脫輕塔降壓閥(18)與脫輕塔冷凝器(3) —端相連，組成脫輕塔熱泵 循環(huán)系統(tǒng)；脫重塔(2)塔底物流與脫重塔再沸器(6)連接后返回脫重塔(2)的底部，脫重塔
(2) 頂部物流經脫重塔冷凝器(5)后與脫重塔緩沖罐(8)相連，脫重塔緩沖罐(8)底部出口 設有物料回流和物料采出；脫重塔冷凝器(5) —端通過管道經脫重塔壓縮機(10)與脫重塔 再沸器(6)相連，脫重塔再沸器(6)另一端經過脫重塔降壓閥(24)與脫重塔冷凝器(5) — 端相連，組成脫重塔熱泵循環(huán)系統(tǒng)。 三氯氫硅原料液(11)進入脫輕塔(1)的中部，經過脫輕后的塔底三氯氫硅溶液 (12) —部分經過脫輕塔再沸器(4)返回脫輕塔(1);另一部分由泵(14)打入脫重塔(2)進 行脫重；脫輕塔塔頂氣相物料(13)主要成分為二氯二氫硅和微量輕雜質，經脫輕塔冷凝器
(3) 冷卻后進入脫輕塔緩沖罐(7)，從脫輕塔緩沖罐(7)流出的物料一部分返回脫輕塔(1)， 一部分采出；脫重塔塔頂氣相產物(15)經脫重塔冷凝器(5)后進入脫重塔緩沖罐(8)，從 脫重塔緩沖罐(8)出來物料即為高純三氯氫硅，其中一部分返回脫重塔(2)，一部分作為產
品米出o 脫輕塔(1)的熱泵循環(huán)特征是脫輕塔冷凝器(3)中的冷卻介質(20)與塔頂端物 料換熱后吸收熱量蒸發(fā)為脫輕塔氣體(21)，脫輕塔氣體(21)經壓縮提高壓力和溫度后，進 入脫輕塔再沸器(4)作為塔釜熱源釜液，而本身凝結成脫輕塔液體(17)，脫輕塔液體(17) 經節(jié)流減壓后再回到脫輕塔冷凝器(3)，完成一個循環(huán)；脫重塔(2)的熱泵循環(huán)特征是脫 重塔冷凝器(5)中的冷卻介質(22)與塔頂端物料換熱后吸收熱量蒸發(fā)為脫重塔氣體(23)， 脫重塔氣體(23)經壓縮提高壓力和溫度后，進入脫重塔再沸器(6)作為塔釜熱源釜液，而 本身凝結成脫重塔液體(19)，脫重塔液體(19)經節(jié)流減壓后再回到脫重塔冷凝器(5)，完 成一個循環(huán)。 脫輕塔回流比為20-50，脫重塔回流比為3-10。脫輕塔壓力為300KPa，塔頂溫度控 制在60 70°C ，塔頂塔底溫差在10度以內。脫重塔壓力為600KPa，塔頂溫度控制在80 9(TC，塔頂塔底溫差控制在10度以內。
實施例1 加工2000噸/年多晶硅生產中三氯氫硅的提純?yōu)槔Ｉa裝置包括脫輕塔、脫 重塔和熱泵裝置，兩塔上分別設置有冷凝器和再沸器，熱泵裝置中冷凝器一端通過管道經 壓縮機與再沸器相接，再沸器另一端經過減壓閥與冷凝器一端相接。其中脫輕塔壓力為 300KPa，塔頂溫度為60°C，回流比為20 ;脫重塔壓力為600KPa，塔頂溫度為80°C，回流比為 3。
年運行時間按8000h/年計算，蒸汽價格按150元/噸計算，電價按0. 5元/Kwh，水 價按2. 0元/噸計算 采用熱泵工藝后，與常規(guī)工藝相比
類型年總量年經濟性(萬元)
節(jié)省蒸汽13780噸206.7
水40000噸8
增加電3.88萬度—1.94
管理和維護/一l.O
合計211.76 實施例2 加工1000噸/年多晶硅生產中三氯氫硅的提純?yōu)槔?。生產裝置包括脫輕塔、脫 重塔和熱泵裝置，兩塔上分別設置有冷凝器和再沸器，熱泵裝置中冷凝器一端通過管道經 壓縮機與再沸器相接，再沸器另一端經過減壓閥與冷凝器一端相接。其中脫輕塔壓力為 300KPa，塔頂溫度為70°C，回流比為50 ;脫重塔壓力為600KPa，塔頂溫度為90°C，回流比為 10。 年運行時間按8000h/年計算，蒸汽價格按150元/噸計算，電價按0. 5元/Kwh，水
價按2. 0元/噸計算 熱泵工藝與常規(guī)工藝相比
類型年總量年經濟性(萬元)
-P雀蒸汽6890103.3
水200004
增加電1,94-0.97
管理和維護-0.5
合計105.8
權利要求
一種高純三氯氫硅熱泵精餾生產裝置，包括脫輕塔(1)、脫輕塔再沸器(4)、脫輕塔冷凝器(3)、脫輕塔緩沖罐(7)、脫輕塔壓縮機(9)、脫輕塔降壓閥(18)、熱泵(14)、脫重塔(2)、脫重塔冷凝器(5)、脫重塔緩沖罐(8)、脫重塔壓縮機(10)、脫重塔再沸器(6)、脫重塔降壓閥(24)；其特征是脫輕塔(1)中部設進料口，脫輕塔底物流一條管線與脫輕塔再沸器(4)連接后返回脫輕塔(1)的底部，另一條管線經過泵(14)與脫重塔的中部相連，脫輕塔(1)頂部物流經脫輕塔冷凝器(3)后與脫輕塔緩沖罐(7)相連，脫輕塔緩沖罐(7)底部出口設有物料回流和物料采出；脫輕塔冷凝器(3)一端通過管道經脫輕塔壓縮機(9)與脫輕塔再沸器(4)相連，脫輕塔再沸器(4)另一端經過脫輕塔降壓閥(18)與脫輕塔冷凝器(3)一端相連，組成脫輕塔熱泵循環(huán)系統(tǒng)；脫重塔(2)塔底物流與脫重塔再沸器(6)連接后返回脫重塔(2)的底部，脫重塔(2)頂部物流經脫重塔冷凝器(5)后與脫重塔緩沖罐(8)相連，脫重塔緩沖罐(8)底部出口設有物料回流和物料采出；脫重塔冷凝器(5)一端通過管道經脫重塔壓縮機(10)與脫重塔再沸器(6)相連，脫重塔再沸器(6)另一端經過脫重塔降壓閥(24)與脫重塔冷凝器(5)一端相連，組成脫重塔熱泵循環(huán)系統(tǒng)。
2. 如權利要求1所述的裝置，其特征是熱泵采用閉式熱泵。
3. —種高純三氯氫硅熱泵精餾生產方法三氯氫硅原料液(11)進入脫輕塔(1)的中 部，經過脫輕后的塔底三氯氫硅溶液(12) —部分經過脫輕塔再沸器(4)返回脫輕塔(1); 另一部分由泵(14)打入脫重塔(2)進行脫重；脫輕塔塔頂氣相物料(13)主要成分為二氯 二氫硅和微量輕雜質，經脫輕塔冷凝器(3)冷卻后進入脫輕塔緩沖罐(7)，從脫輕塔緩沖罐 (7)流出的物料一部分返回脫輕塔(l)，一部分采出；脫重塔塔頂氣相產物(15)經脫重塔冷 凝器(5)后進入脫重塔緩沖罐(8)，從脫重塔緩沖罐(8)出來物料即為高純三氯氫硅，其中 一部分返回脫重塔(2)，一部分作為產品采出。
4. 如權利要求3所述的生產方法，脫輕塔(1)的熱泵循環(huán)特征是脫輕塔冷凝器(3)中 的冷卻介質(20)與塔頂端物料換熱后吸收熱量蒸發(fā)為脫輕塔氣體(21)，脫輕塔氣體(21) 經壓縮提高壓力和溫度后，進入脫輕塔再沸器(4)作為塔釜熱源釜液，而本身凝結成脫輕 塔液體(17)，脫輕塔液體(17)經節(jié)流減壓后再回到脫輕塔冷凝器(3)，完成一個循環(huán)；脫重 塔(2)的熱泵循環(huán)特征是脫重塔冷凝器(5)中的冷卻介質(22)與塔頂端物料換熱后吸收 熱量蒸發(fā)為脫重塔氣體(23)，脫重塔氣體(23)經壓縮提高壓力和溫度后，進入脫重塔再沸 器(6)作為塔釜熱源釜液，而本身凝結成脫重塔液體(19)，脫重塔液體(19)經節(jié)流減壓后 再回到脫重塔冷凝器(5)，完成一個循環(huán)。
5. 權利要求3的高純三氯氫硅熱泵精餾裝置操作方法，脫輕塔回流比為20-50，脫重塔 回流比為3-10。
6. 如權利要求3所述的方法，其特征是脫輕塔壓力為300KPa，塔頂溫度控制在60 7(TC，塔頂塔底溫差在IO度以內。
7. 如權利要求3所述的方法，其特征是脫重塔壓力為600KPa，塔頂溫度控制在80 9(TC，塔頂塔底溫差控制在IO度以內。
全文摘要
本發(fā)明涉及高純三氯氫硅熱泵精餾生產裝置和方法。三氯氫硅原料液經過脫輕塔脫輕后再進入脫重塔進行脫重從而獲得高純的三氯氫硅。在此基礎上脫氫塔和脫重塔均采用熱泵精餾工藝。冷凝器中的冷卻介質與塔頂端物料換熱后吸收熱量蒸發(fā)為氣體，氣體經壓縮提高壓力和溫度后，進入再沸器作為塔釜熱源釜液，而本身凝結成液體。液體經節(jié)流減壓后再回到冷凝器，完成一個循環(huán)。于是塔頂低溫處的熱量，通過冷卻介質傳遞到塔釜高溫處。本發(fā)明的優(yōu)點是采用熱泵精餾工藝，能夠大大降低能耗，年經濟效益大大提高。
文檔編號C01B33/107GK101704524SQ20091022863
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月20日 優(yōu)先權日2009年11月20日
發(fā)明者張敏革, 張瑞玲, 李鑫鋼, 王紅星, 黃國強 申請人:天津大學