提純?nèi)葰涔璧姆椒?br>【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于多晶娃領域，具體而言，本發(fā)明設及提純=氯氨娃的方法。
【背景技術】
[0002] 太陽能級娃材料的純度直接影響太陽能電池的轉化率，其中雜質(zhì)棚磯的影響尤為 突出，太陽光照在P-N結上，能量大于禁帶寬度的光子被半導體吸收，激發(fā)電子產(chǎn)生非平衡 載流子-電子和空穴，由于P-N內(nèi)置靜電場形成光電動勢，載流子在傳遞過程中會因為雜質(zhì) 的缺陷而復合。棚最外層為3個電子，很容易吸收一個電子，磯最外層5個電子，很容易形 成空穴，棚磯在異質(zhì)結中對載流子的復合作用很強，而且雜質(zhì)在多晶娃制備過程中很容易 誘導晶體產(chǎn)生缺陷也就是復合載流子。在合成=氯氨娃生產(chǎn)過程中由于娃粉中含有微量雜 質(zhì)棚磯，通過生產(chǎn)中累計及一系列的化學反應生成=氯化棚、=氯化磯，隨產(chǎn)品=氯氨娃一 起進入還原系統(tǒng)，通過氣相沉積，夾雜在多晶娃產(chǎn)品中，進而影響多晶娃質(zhì)量，所W除去棚 磯則顯得尤為重要。
[0003] 目前，全世界70% W上的多晶娃都是采用改良西口子法生產(chǎn)的，在改良西口子法 中，S氯氨娃是生產(chǎn)多晶娃的主要原料，因此多晶娃中雜質(zhì)的含量就取決于原料S氯氨娃 中雜質(zhì)的含量；在該生產(chǎn)工藝中，S氯氨娃中的雜質(zhì)都是通過精饋除去的；對于部分雜質(zhì)， 如，鐵、銅、鋪等可W通過精饋完全除去，但是由于磯棚化合物的性質(zhì)與=氯氨娃性質(zhì)相似， 且在其中的分散系數(shù)接近于1，因此難于除去。
[0004]目前，國內(nèi)企業(yè)除磯棚的方法主要是通過增加精饋塔級數(shù)和塔板數(shù)來實現(xiàn)，有的 企業(yè)采用十一級精饋，精饋塔板數(shù)達到10塊，但是除磯棚效果仍然不佳。
[0005] 國內(nèi)外有部分企業(yè)嘗試利用吸附法除去S氯氨娃中的微量磯棚雜質(zhì)，而且近幾年 在該個領域的研究報道也比較多；但是關于該方向的成功報道多是集中在實驗室微型試驗 中，在大工業(yè)化生產(chǎn)中除磯棚效果不佳，且容易引起火災甚至是爆炸等安全事故。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發(fā)明的 一個目的在于提出一種能夠有效去除S氯氨娃中棚磯雜質(zhì)，使回收的S氯氨娃達到產(chǎn)品質(zhì) 量要求的提純=氯氨娃的方法。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種提純=氯氨娃的方法，包括：將=氯氨 娃進行冷卻處理，W便得到冷卻的=氯氨娃；將冷卻的=氯氨娃在吸附塔內(nèi)進行吸附處理， W便吸附棚和磯并得到精制=氯氨娃，其中，吸附塔內(nèi)填充有弱堿性聚合樹脂。
[000引利用該方法可W有效除去=氯氨娃中的棚磯雜質(zhì)，提高=氯氨娃質(zhì)量，最終達到 提升多晶娃產(chǎn)品質(zhì)量的目的；同時利用該方法還可W減少對設備的污染，降低設備檢修成 本。
[0009]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的提純=氯氨娃的方法還可W具有如下附加的技術 特征：
[0010] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述S氯氨娃的純度為99. 99 %。
[0011] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述冷卻的=氯氨娃溫度為不大于30攝氏度。由此可 W進一步提高提純效果。
[0012] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述吸附處理的壓力為0. 25~0. 4MPa，溫度為不大于 35攝氏度。由此可W進一步提高提純效果。
[0013] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述吸附處理的流速為2. 3~3. 45噸每小時。
[0014] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述弱堿性聚合樹脂的粒徑為0. 6~0. 8毫米，比表面 積為33平方米每克。由此可W進一步提高吸附效果。
[0015] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述精制S氯氨娃中棚的質(zhì)量含量不高于0. 18ppb，磯 的質(zhì)量含量不高于0. 36ppb。
[0016] 在本發(fā)明的一些實施例中，上述實施例的提純=氯氨娃的方法進一步包括；將吸 附所述棚和磯的弱堿性聚合樹脂進行活化處理，W便得到活化后的弱堿性聚合樹脂；利用 所述活化后的弱堿性聚合樹脂進行所述吸附處理。由此可W進一步降低成本。
【附圖說明】
[0017] 圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的提純=氯氨娃的方法的流程圖。
[0018] 圖2是根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的提純S氯氨娃的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的 限制。
[0020] 現(xiàn)有純化=氯氨娃的工藝也較多，例如將=氯氨娃與惰性氣體接觸，通過局部水 解反應W除去棚磯雜質(zhì)，但是由于除去微量棚磯的同時=氯氨娃也很容易遇水反生水解反 應，產(chǎn)生氯化氨，及其他的雜質(zhì)，使=氯氨娃造成二次污染。并且=氯氨娃水解產(chǎn)生氣體氯 化氨，增加反應系統(tǒng)的壓力，使反應系統(tǒng)壓力不容易控制，造成反應系統(tǒng)不穩(wěn)定性，降低系 統(tǒng)安全性能。另外，該技術中應用的惰性氣體，額外增加了生成成本。也有采用雙塔熱禪反 應精饋除去=氯氨娃中的棚，使棚與反應劑形成高沸物而除去。但是該方法需要消耗大量 的蒸汽，并且只能除去棚雜質(zhì)，忽略了磯雜質(zhì)同樣影響S氯氨娃的質(zhì)量。另外該方法所用設 備較多，導致前期設備投資大和后期的設備維修成本高。
[0021] 為此，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種提純=氯氨娃的方法，包括：將 =氯氨娃進行冷卻處理，W便得到冷卻的=氯氨娃；將冷卻的=氯氨娃在吸附塔內(nèi)進行吸 附處理，W便吸附棚和磯并得到精制=氯氨娃，其中，吸附塔內(nèi)填充有弱堿性聚合樹脂。 [002引 由此，利用本發(fā)明實施例的提純S氯氨娃的方法可W同時除去S氯氨娃中的棚和 磯，并且該方法更加方便易行、效果顯著、且成本低。本發(fā)明提純=氯氨娃的方法主要采用 填充有弱堿性聚合樹脂的吸附塔對=氯氨娃進行除棚磯處理，本發(fā)明的完成是基于發(fā)明人 意外地發(fā)現(xiàn)，樹脂中的弱堿性聚合樹脂對棚和磯均具有良好的吸附選擇性，可W有效吸附 =氯氨娃中含有的微量的棚和磯雜質(zhì)。
[0023] 下面參考圖1詳細描述根據(jù)本發(fā)明實施例的提純=氯氨娃的方法。
[0024] S100 ;冷卻處理
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，首先將=氯氨娃進行冷卻處理，W便得到冷卻的=氯 氨娃。由此可W進一步提高后續(xù)的吸附除棚和磯的效果。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，本發(fā) 明待處理的=氯氨娃來源于冷氨化精饋系統(tǒng)采出的輕組分物料，其溫度約為60攝氏度W 上，純度為99. 99%。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，本發(fā)明待處理的=氯氨娃中含有微量的棚 和磯雜質(zhì)影響S氯氨娃產(chǎn)品的品質(zhì)。但是由于其中含有的棚和磯雜質(zhì)含量非常小，棚含量 甚至不高于化pbw，磯含量不高于2. 5ppbw。因此除去上述S氯氨娃中的含量微小的棚和磯 具有很大的難度。而本發(fā)明的發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，弱堿性聚合樹脂對棚和磯均具有良好地 選擇吸附性，即使含量微小的棚和磯也可W被選擇性地吸附進而從=氯氨娃中除去。由此 該方法較現(xiàn)有的水解反應除棚磯的方法可W有效避免=氯氨娃的二次污染，同時較雙塔熱 禪反應精饋除棚的方法更加節(jié)省能耗，除棚磯效果更好。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的具體實施，上述經(jīng)過冷卻處理得到的冷卻的=氯氨娃溫度為不大于 30攝氏度。由此該溫度復合吸附處理的溫度要求，進而可W進一步提高吸附效果，提高=氯 氨娃的質(zhì)量。
[0027]S200;吸附處理
[002引根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，將上述實施例得到的冷卻的S氯氨娃在吸附塔內(nèi)進行 吸附處理，W便吸附棚和磯并得到精制=氯氨娃，其中，吸附塔內(nèi)填充有弱堿性聚合樹脂。
[0029] 利用該方法可W有效除去=氯氨娃中的棚磯雜質(zhì)，提高=氯氨娃質(zhì)量，最終達到 提升多晶娃產(chǎn)品質(zhì)量的目的；同時利用該方法還可W減少對設備的污染，降低設備檢修成 本。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，弱堿性聚合樹脂上的功能原子可W與棚和磯離子形成多配 位絡和物進而被富集在樹脂吸附劑表面，從而從=氯氨娃中分離出來，達到純化的目的。并 且弱堿性聚合樹脂與目標離子發(fā)生配位反應，形成類似小分子的穩(wěn)定結構，與目標物的結 合力更強，選擇性也更高，更加適合于低濃度下物質(zhì)的吸附，由此利用弱堿性聚合樹脂純化 =氯氨娃，