一種差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及從重整C9重芳烴中通過(guò)萃取精餾提取高純均三甲苯的方法，該流程 采用過(guò)程集成差壓熱耦合設(shè)計(jì)，屬于均三甲苯精制領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 均三甲苯又稱1，3, 5-三甲基苯，英文名稱：Mesitylene，分子式為C9H12,均三甲 苯是一種重要的有機(jī)合成中間體，用途很廣，主要用于生成均三甲苯胺，來(lái)合成染料，還用 于除草劑、抗氧劑、醫(yī)藥及其它化工產(chǎn)品及化工中間體，因此生產(chǎn)均三甲苯有重要的工業(yè)意 義。C9芳烴來(lái)自重整加工所得的石油芳烴產(chǎn)品中，其組成相對(duì)簡(jiǎn)單，主要含有大量的偏三甲 苯、均三甲苯、多種甲乙苯和連三甲苯等，是發(fā)展精細(xì)化工的寶貴資源，具有很高的附加值， 是生產(chǎn)多種精細(xì)化學(xué)品的寶貴原料。目前國(guó)內(nèi)尚未充分分離和利用其中的均三甲苯，大部 分摻入汽油或作燃料燒掉，浪費(fèi)了寶貴的資源。因此，從重整C9芳烴中分離獲得高純均三 甲苯具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和工業(yè)意義。
[0003]目前從重整C9重芳烴中提取均三甲苯的方法，主要有偏三甲苯異構(gòu)化和萃取精 餾的方法，其產(chǎn)品純度和收率都較低。如：專利US3220933報(bào)道了用鄰苯二甲酸二甲酯作 為萃取劑，對(duì)C9芳烴進(jìn)行萃取精餾，該溶劑對(duì)均三甲苯和鄰甲乙苯的分離效果不佳，均三 甲苯的純度只能達(dá)到87wt%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于98wt%。
[0004] 專利CN1513818A報(bào)道的采用精餾與萃取相結(jié)合分離C9的工藝，采用N-甲酰 嗎啉作萃取溶劑，塔頂?shù)木妆胶靠蛇_(dá)98. 5wt%，但是該方法均三甲苯的收率低于 84%。
[0005] 專利CN102399124A報(bào)道了利用催促劑富集均三甲苯的方法，但均三甲苯的純度 最高達(dá)到50wt%。隨著精細(xì)化工的發(fā)展，對(duì)均三甲苯的純度提出了越來(lái)越高的要求，從重整 C9重芳烴里提取高純均三甲苯具有極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0006]本發(fā)明提供了一種高效差壓熱耦合萃取精餾提取均三甲苯的方法，能夠獲得高純 的均三甲苯產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種從重整C9重芳烴中獲取高純均三甲苯的生產(chǎn)方法及 工藝流程。本流程利用馬來(lái)酸二丁酯作為萃取劑，馬來(lái)酸二丁酯做萃取劑較文獻(xiàn)報(bào)道的萃 取劑可以大大提高均三甲苯的純度。過(guò)程采用采用集成的差壓熱耦合萃取精餾設(shè)計(jì)，降低 設(shè)備投資和操作成本，同時(shí)提高均三甲苯的收率。該系統(tǒng)能夠有效的從重整C9芳烴中提取 高純的均三甲苯，使產(chǎn)品純度彡99wt%，收率在92?95%之間。
[0008]本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)完成的：
[0009] -種差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯的方法；包括原料預(yù)處理和萃取精餾兩部 分；原料預(yù)處理部分包括脫輕塔和脫重塔，萃取精餾部分包括兩個(gè)萃取精餾塔和兩個(gè)萃取 劑回收塔；整個(gè)流程采用過(guò)程集成差壓熱耦合萃取精餾，流程采用逐級(jí)減壓。
[0010] 所述脫重塔T002的塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)脫輕塔T001塔底的再沸器冷凝為脫輕塔T001 供熱，萃取精餾塔T003塔頂?shù)恼羝?jīng)過(guò)脫重塔T002塔底的再沸器冷凝為脫重塔T002供 熱；萃取劑回收塔T005的塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)萃取精餾塔T004的再沸器為萃取精餾塔T004供 熱，其中脫重塔T002、萃取精餾塔T003和萃取劑回收塔T005須用蒸汽給再沸器供熱。
[0011] 所述脫輕塔T001塔頂?shù)牟僮鲏毫υ??lOKpa，操作的回流比為8?12,理論級(jí) 數(shù)為130?150 ;脫重塔T002塔頂?shù)牟僮鲏毫υ?0?30Kpa，操作的回流比為6?10,理 論級(jí)數(shù)為100?120。
[0012] 所述的萃取精餾塔T003塔頂?shù)牟僮鲏毫?0?llOKpa，操作的回流比為12? 15,理論級(jí)數(shù)為120?150 ;萃取精餾塔T004塔頂?shù)牟僮鲏毫?0?15Kpa，操作的回流比 為10?12,理論級(jí)數(shù)為105?120 ;馬來(lái)酸二丁酯與進(jìn)料的溶劑比為2. 8?4。
[0013] 所述的萃取劑回收塔T005塔頂?shù)牟僮鲏毫?00?120Kpa，操作的回流比 為1. 5?2. 5,理論級(jí)數(shù)為80?100 ;保持萃取劑回收塔T006塔頂?shù)牟僮鲏毫?00? 120Kpa，操作的回流比為2?3,理論級(jí)數(shù)為80?100,馬來(lái)酸二丁酯與進(jìn)料的溶劑比為 2. 2 ?4。
[0014] 整個(gè)流程采用過(guò)程集成差壓熱耦合萃取精餾設(shè)計(jì)，流程采用逐級(jí)減壓，可進(jìn)一步 提高組分間的相對(duì)揮發(fā)度，提高產(chǎn)品的收率和純度。同時(shí)降低了過(guò)程的能耗、節(jié)省了設(shè)備投 資，最大限度的降低整個(gè)流程的設(shè)備投資和操作費(fèi)用。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0016] (1)本發(fā)明采用集成差壓熱耦合萃取精餾設(shè)計(jì)，通過(guò)梯級(jí)減壓蒸餾，即降低了分離 難度又降低了能耗。
[0017] (2)本發(fā)明提出一種新型的萃取精餾工藝，采用馬來(lái)酸二丁酯作為萃取劑，可以進(jìn) 一步提高均三甲苯的純度達(dá)到99wt%以上，減壓操作也提高了均三甲苯的收率達(dá)到92? 95%。
[0018] (3)本發(fā)明采用集成差壓熱耦合梯級(jí)減壓蒸餾工藝，可以大大的降低能耗，較傳統(tǒng) 精餾工藝節(jié)能約50%。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1 :本發(fā)明的工藝流程示意圖。
[0020] 圖中：T001為脫輕塔，T002為脫重塔，T003為萃取精餾塔一，T004為萃取精餾塔 二，T005為萃取劑回收塔一，T006為萃取劑回收塔二。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于此。
[0022] 如圖1所述，圖中T001為脫輕塔，T002為脫重塔，T003和T004為萃取精餾塔，T005 和T006為萃取劑回收塔。
[0023] 采用附圖1的連接方式，原料物流001進(jìn)入脫輕塔T001的中部，脫去大部分的輕 組分并損失少量的均三甲苯，其釜液流股102進(jìn)入脫重塔T002的中部，脫去大部分的重組 分并損失少量的均三甲苯。
[0024] 脫重塔T002的塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)脫輕塔T001塔底的再沸器冷凝為脫輕塔T001供熱， 萃取精餾塔T003塔頂?shù)恼羝?jīng)過(guò)脫重塔T002塔底的再沸器冷凝為脫重塔T002供熱。
[0025] 萃取劑回收塔T005的塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)萃取精餾塔T004的再沸器為萃取精餾塔T004 供熱，其中脫重塔T002、萃取精餾塔T003和萃取劑回收塔T005須用蒸汽給再沸器供熱。
[0026] 重整C9重芳烴原料進(jìn)入脫輕塔T001的中部，脫去90%的輕組分并損失2. 9%的 均三甲苯，其釜液流股102進(jìn)入脫重塔T002的中部，脫去60%的重組分并損失0. 1%的均 三甲苯。
[0027] 脫重塔T002的塔頂組分流股201進(jìn)入萃取精餾塔T003中部，經(jīng)萃取精餾脫除比 均三甲苯重的組分，塔頂產(chǎn)物物流301進(jìn)入萃取精餾塔T004,經(jīng)萃取精餾塔頂?shù)玫介g、對(duì)甲 乙苯餾分流股401。
[0028] 萃取精餾塔T003的釜液流股302進(jìn)入萃取劑回收塔T005,塔頂?shù)玫酱制妆金s 分流股501，塔底得到純的萃取劑返回萃取精餾塔T003。
[0029]萃取精餾塔T004的釜液流股402進(jìn)入萃取劑回收塔T006，塔頂?shù)牡礁呒兊木?苯產(chǎn)品流股601，塔底得到的純的萃取劑返回萃取精餾塔T004。
[0030] 本發(fā)明為了較好的匹配各塔之間的熱量，控制脫輕塔T001塔頂?shù)牟僮鲏毫υ?? lOKpa之間，操作的回流比為8?12,理論級(jí)數(shù)為130?150;
[0031] 控制脫重塔T002塔頂?shù)牟僮鲏毫υ?0?30Kpa之間，操作的回流比為6?10,理 論級(jí)數(shù)為100?120。
[0032] 保持萃取精餾塔T003塔頂?shù)牟僮鲏毫?0?llOKpa，操作的回流比為12?15， 理論級(jí)數(shù)為120?150,馬來(lái)酸二丁酯與進(jìn)料的溶劑比為2. 8?4。
[0033] 保持萃取精餾塔T004塔頂?shù)牟僮鲏毫?0?15Kpa，操作的回流比為10?12， 理論級(jí)數(shù)為105?120,馬來(lái)酸二丁酯與進(jìn)料的溶劑比為2. 2?4。
[0034] 保持萃取劑回收塔T005塔頂?shù)牟僮鲏毫?00?120Kpa，操作的回流比為1. 5? 2. 5,理論級(jí)數(shù)為80?100。
[0035] 保持萃取劑回收塔T006塔頂?shù)牟僮鲏毫?00?120Kpa，操作的回流比為2? 3, 理論級(jí)數(shù)為80?100。
[0036] 脫重塔的塔頂組分流股201進(jìn)入萃取精餾塔T003中部，經(jīng)萃取精餾脫除比均三 甲苯重的組分，塔頂產(chǎn)物進(jìn)入萃取精餾塔T004,經(jīng)萃取精餾塔頂?shù)玫介g、對(duì)甲乙苯餾分流股 401。萃取精餾塔T003的釜液流股302進(jìn)入萃取劑回收塔T005,塔頂?shù)玫酱制妆金s分 流股501，塔底得到純的萃取劑返回萃取精餾塔T003。
[0037] 同樣萃取精餾塔T004的釜液流股402進(jìn)入萃取劑回收塔T006,塔頂?shù)玫礁呒兊木?三甲苯產(chǎn)品流股601，塔底得到的純的萃取劑返回萃取精餾塔T004。
[0038] 通過(guò)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行減壓梯級(jí)精餾，降低了C9芳烴原料液中混合物的沸點(diǎn)，增大了各 組分之間的相對(duì)揮發(fā)度，降低了分離難度，提高了產(chǎn)品的純度和收率；過(guò)程采用差壓熱耦合 精餾也降低了過(guò)程的能耗。本發(fā)明通過(guò)差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯，較傳統(tǒng)的精餾 分離精制工藝，可以降低能耗50%左右。
[0039] 實(shí)施例1 :
[0040] 加工每小時(shí)48000kg的重整C9重芳烴均三甲苯的提純，進(jìn)料組成如下表所示：
[0041]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯的方法；包括原料預(yù)處理和萃取精餾兩部 分；其特征是原料預(yù)處理部分包括脫輕塔和脫重塔，萃取精餾部分包括兩個(gè)萃取精餾塔和 兩個(gè)萃取劑回收塔；整個(gè)流程采用過(guò)程集成差壓熱耦合萃取精餾，流程采用逐級(jí)減壓。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是脫重塔T002的塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)脫輕塔TOOl塔底 的再沸器冷凝為脫輕塔TOOl供熱，萃取精餾塔T003塔頂?shù)恼羝?jīng)過(guò)脫重塔T002塔底的再 沸器冷凝為脫重塔T002供熱；萃取劑回收塔T005的塔頂蒸汽經(jīng)過(guò)萃取精餾塔T004的再沸 器為萃取精餾塔T004供熱，其中脫重塔T002、萃取精餾塔T003和萃取劑回收塔T005須用 蒸汽給再沸器供熱。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是脫輕塔TOOl塔頂?shù)牟僮鲏毫υ??lOKpa，操 作的回流比為8?12,理論級(jí)數(shù)為130?150 ;脫重塔T002塔頂?shù)牟僮鲏毫υ?0?30Kpa， 操作的回流比為6?10,理論級(jí)數(shù)為100?120。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是萃取精餾塔T003塔頂?shù)牟僮鲏毫?0? llOKpa，操作的回流比為12?15,理論級(jí)數(shù)為120?150 ;萃取精餾塔T004塔頂?shù)牟僮鲏?力為10?15Kpa，操作的回流比為10?12,理論級(jí)數(shù)為105?120 ;馬來(lái)酸二丁酯與進(jìn)料 的溶劑比為2.8?4。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是萃取劑回收塔T005塔頂?shù)牟僮鲏毫?00? 120Kpa，操作的回流比為1. 5?2. 5,理論級(jí)數(shù)為80?100 ;保持萃取劑回收塔T006塔頂?shù)?操作壓力為100?120Kpa，操作的回流比為2?3,理論級(jí)數(shù)為80?100,馬來(lái)酸二丁酯與 進(jìn)料的溶劑比為2. 2?4。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯的方法；包括原料預(yù)處理和萃取精餾兩部分。其中原料預(yù)處理部分包括脫輕塔T001和脫重塔T002兩塔，萃取精餾部分包括兩個(gè)萃取精餾塔T003和T004和兩個(gè)萃取劑回收塔T005和T006。整個(gè)流程采用差壓熱耦合設(shè)計(jì)，即高壓塔塔頂給低壓塔塔釜提供再沸熱量，即降低了過(guò)程的能耗又節(jié)省了設(shè)備投資，最大限度的降低整個(gè)流程的設(shè)備投資和操作費(fèi)用。該流程中，萃取精餾部分所選的萃取劑為馬來(lái)酸二丁酯，所得的均三甲苯產(chǎn)品純度為≥99wt％，均三甲苯的收率為92～95％。本發(fā)明通過(guò)差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯，較傳統(tǒng)的精餾分離精制工藝，可以降低能耗50％左右。
【IPC分類】C07C7-08, C07C15-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104591952
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410826147
【發(fā)明人】李偉宏, 任海倫, 張敬, 羅銘芳, 姜斌, 安登超
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日