專利名稱：一種鈮鈦酸鉀和鉭鈦酸鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機功能材料的制備，特別是一種快速制備鈮鈦酸鉀和鉭鈦 酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
鈮鈦酸鉀具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)、獨特的光化學(xué)性能、半導(dǎo)體性能和催化 活性等性質(zhì)，是目前應(yīng)用非常廣泛的一種新型功能材料，常用于光催化應(yīng)用 和各種納米器件的制作， 一直以來是人們研究的熱門之一。
關(guān)于鈮鈦酸鉀和鉭鈦酸鉀的制備方法報道較多，最早的制備方法是固相 燒結(jié)法，該方法具有合成時間較短、污染較少及工藝簡單等特點，曾經(jīng)是各國 研究的主要方向。但是固相燒結(jié)法對溫度要求較高，產(chǎn)品難以達到分子級混合， 能量消耗大，容易引進雜質(zhì)，其純度、均勻性較差，反應(yīng)難以控制。之后又有人 采用溶膠凝膠法，然而該方法也由于其整個制備過程繁瑣、原料費用較貴、 實驗條件要求比較苛刻而難以被普遍采用。近年來水熱法又引起了人們的廣 泛關(guān)注，但在超臨界和亞臨界水中合成鈮鈦酸鉀粉體所需壓力較高，設(shè)備投 資大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種利用機械化學(xué)法來制 備鈮鈦酸鉀和鉭鈦酸鉀，其制備方法簡單、高效，能耗低，成本低廉，并可 以做到綠色化學(xué)反應(yīng)。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是
一種鈮鈦酸鉀的制備方法，它是以P25-Ti02和碳酸鉀(K2C03)以及五氧
化二鈮(Nb2o5)為原料，按摩爾比為2:i:i的劑量混合均勻后，直接放入螺桿研磨機中研磨；或者在所述混合均勻的物料中加入將其能分散量的去離 子水，混合均勻，烘干后，再放入螺桿式研磨機中研磨，得鈮鈦酸鉀，其一 般式為KTi跳。
一種鉭鈦酸鉀的制備方法，它是以P25-Ti02和碳酸鉀(K2C0:,)以及五氧 化二鉭(TaA)為原料，按摩爾比為2:1:1的劑量混合均勻，直接放入螺 桿式研磨機中研磨；或者在所述混合均勻的物料中加入將其能分散量的去離 子水，混合均勻，烘干后，再放入螺桿式研磨機中研磨，得鉭鈦酸鉀，其一 般式為KTiTa05。
所述螺桿式研磨機為已公開的中國專利申請《一種螺桿式研磨機》，申請 號200710170826.2 ，申請日2007年11月23日。
本發(fā)明制備出的KTiNb05和KTiTa05材料，物相較純，晶形較好，可以大 規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
圖1為實施例1的XRD圖
圖2為實施例4的XRD圖具體實施方式
實施例1
a、 稱取P25-Ti02 4 . 88 3 3g， K2C03 6 . 92 1 6g，歸5 13. 1628g。
b、 將上述物質(zhì)，在研缽中研磨混合均勻。
c、 放入螺桿式研磨機中，設(shè)置變頻器頻率參數(shù)為30HZ，研磨60分鐘得 KTi翻s。
本實施例所得KTiNb05的XRD圖，參閱圖1 ，從圖中可以看出，所得的KTiNbOs 物相純。實施例2
a、 稱取P25-Ti02 4. 89 3 6g， K(0:, 6. 8177g， NbA 13. 2638g。
b、 將上述物質(zhì)，在研缽中研磨混合均勻。
c、 然后放入螺桿式研磨機中，設(shè)置變頻器頻率參數(shù)為40HZ，研磨45分 鐘得KTiNb05。
實施例3
a、 稱取P25-Ti02 4 . 9 261g， K'.CO., 6. 8077g， Nb205 13. 1628g。
b、 將上述物質(zhì)，在研缽中研磨混合均勻。
c、 然后放入螺桿式研磨機中，設(shè)置變頻器頻率參數(shù)為50HZ,研磨30分 鐘得KTiNb05。
a、 稱取P25-Ti02 4. 8674g， K2C03 6. 8233g， Ta205 22. 1245g。
b、 將上述物質(zhì)混合并加入20ml去離子水作為溶劑(其加入少量以能將
混合物分散均勻為宜)，在研缽中研磨混合均勻。
c、 將混合物放入烘箱中在IO(TC下烘干。
d、 然后放入新型螺桿式研磨機中，設(shè)置變頻器頻率參數(shù)為50HZ，研磨45 分鐘得KTiTa05。
本實施例所得KTiTaOs的XRD圖，參閱圖2，從圖中可以看出，所得KTiTa05 的反應(yīng)時間短，物相純。 實施例5
a、 稱取P25-Ti02 4. 88 56g， K2C0:i 6. 8283g， Ta205 22. 1065g。
b、 將上述物質(zhì)混合，加入20ml去離子水作為溶劑(其加入少量以能將 混合物分散均勻為宜)，在研缽中研磨混合均勻。C、將混合物放入烘箱中在IO(TC下烘干。
d、然后放入新型螺桿式研磨機中，設(shè)置變頻器頻率參數(shù)為40HZ，研磨60 分鐘得KTiTaOs。 實施例6
a、 稱取P25-Ti02 4. 8 5 47g， K^O:, 6. 8226g， Ta205 22. 1125g。
b、 將上述物質(zhì)混合，加入20ml去離子水作為溶劑(其加入量以能將混 合物分散均勻為宜)，在研缽中研磨混合均勻。
c、 將混合物放入烘箱中在10(TC下烘干。
d、 然后放入新型螺桿式研磨機中，設(shè)置變頻器頻率參數(shù)為30HZ，研磨75 分鐘得KTiTa05。
權(quán)利要求
1、一種鈮鈦酸鉀的制備方法，其特征在于取市售P25-TiO2和碳酸鉀(K2CO3)以及五氧化二鈮(Nb2O5)，按摩爾比為2∶1∶1的劑量混合均勻后，放入螺桿研磨機中研磨；或者在所述混合均勻的物料中加入能將其分散均勻量的去離子水，在研缽中混合均勻后，放入烘箱中在80～100℃下烘干，再放入螺桿式研磨機中研磨，得鈮鈦酸鉀。
2、 一種鉭鈦酸鉀的制備方法，其特征在于取P25-Ti02和碳酸鉀(K2C0:,) 以及五氧化二鉭(Ta205)，按摩爾比為2:1:1的劑量混合均勻后，放入螺桿 式研磨機中研磨；或者在所述混合均勻的物料中加入能將其分散均勻量的去 離子水，在研缽中混合均勻后，放入烘箱中在80 10(TC下烘干，再放入螺 桿式研磨機中研磨，得鉭鈦酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈮鈦酸鉀和鉭鈦酸鉀的制備方法，該方法分別是以P25-TiO<sub>2</sub>、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>以及P25-TiO<sub>2</sub>、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>為原料，按摩爾比為2∶1∶1的比例混合，直接放入螺桿式研磨機中研磨，或加入能將其混合物分散量的去離子水，在研缽中研磨，混合均勻后，放入烘箱中在80～100℃下烘干，再放入螺桿式研磨機中研磨，得所制備產(chǎn)物。本發(fā)明具有工藝簡單，易操作，制備時間短，物相純等優(yōu)點。
文檔編號C01G33/00GK101481143SQ20091004625
公開日2009年7月15日 申請日期2009年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月17日
發(fā)明者潔 宋, 娜 張, 強 李, 李彩霞, 晶 褚 申請人:華東師范大學(xué)