專利名稱：特殊形貌AlOOH納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及A100H納米材料的制備方法。特別是一種特殊形貌的A100H納米材料 的制備方法。
背景技術(shù)：
A100H是一種重要的基礎(chǔ)原材料，被廣泛用作吸附劑，干燥劑，阻燃劑以及作為 氧化鋁前驅(qū)體等領(lǐng)域。經(jīng)過材料科學(xué)家的努力，已成功制備出一維、兩維的納米結(jié)構(gòu) 的A100H，比如納米晶，納米棒，納米管，納米帶，以及規(guī)則排列的具有獨特性質(zhì)的 三維結(jié)構(gòu)等。這些具有三維結(jié)構(gòu)的納米A100H具有更為廣泛的應(yīng)用。例如，可以構(gòu)建 具有獨特新穎性質(zhì)的納米電子器件。納米晶自組裝的多維結(jié)構(gòu)使納米電子器件具有比 一般納米材料更為優(yōu)越的特殊光學(xué)、熱學(xué)、化學(xué)及生物學(xué)等特性。
目前，在眾多勃姆石以及氧化鋁材料的制備方法中，氣相法，溶膠-凝膠法，微乳 液法，沉淀水解法等占有較重要的地位。例如《先進材料》(AdvancedMaterials, 2007， 19， 102)利用原子沉積來制備空心球；美國陶瓷學(xué)會會刊(Journal of the American Ceramic Society, 2005， 88， 3322)利用微乳液方法來制備納米球；但這些 方法需要高溫，昂貴且復(fù)雜的設(shè)備，還要用到許多有機溶劑，操作條件一般比較苛刻。 因而開發(fā)一種原料易得，成本低廉，操作簡單，處理方便，反應(yīng)條件溫和，易于工業(yè) 化的納米勃姆石合成方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種特殊形貌A100H納米材料的制備方法。 為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種特殊形貌A100H納米材料的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為
a. 將可溶性鋁鹽溶于去離子水中，配制成濃度為25 50毫摩爾/升的溶液；
b. 室溫攪拌下，將檸檬酸鹽加入到上述的溶液中，以形成混合均勻的溶液；所
述的擰檬酸鹽與可溶性鋁鹽的摩爾比為50 1;
c. 將經(jīng)步驟b配制成的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，在180 25(TC反 應(yīng)0.5 24h，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌；
d. 將步驟c所得的樣品進行干燥，即得所需材料。
上述的可溶性鋁鹽為硝酸鋁，氯化鋁或硫酸鋁。 上述的檸檬酸鹽為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀。
上述的可溶性鋁鹽與檸檬酸鹽的摩爾比為50 1，所得的A100H納米材料的形狀 從由直徑60nm的納米棒組成三維蠶繭狀結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米束狀結(jié)構(gòu)到由納米棒組成 空心球狀結(jié)構(gòu)。
上述的步驟c中的反應(yīng)溫度的升高，所得的A100H納米材料的形狀從三維蠶繭狀 結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閱畏稚⒌募{米棒結(jié)構(gòu)。
上述的步驟c中反應(yīng)時間的增加，所得的A100H納米材料的形狀從從刺猬狀結(jié)構(gòu)，
轉(zhuǎn)變?yōu)槿S蠶繭狀結(jié)構(gòu)到為分散的納米棒束。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下顯而易見的突出的實質(zhì)性優(yōu)點和顯著進步
1. 本發(fā)明通過調(diào)節(jié)檸檬酸鹽的量、反應(yīng)溫度及時間，可制備出不同形貌結(jié)構(gòu)的 A100H納米材料，實現(xiàn)了在同一體系中合成出不同形貌結(jié)構(gòu)的A100H納米材 料，從而大大降低了生產(chǎn)成本，提高了納米材料的生產(chǎn)效率。
2. 本發(fā)明方法采用水熱法，產(chǎn)物具有眾多重現(xiàn)性良好的形貌，為功能材料的研 究開發(fā)奠定了良好基礎(chǔ)。
3. 本發(fā)明方法僅需兩種反應(yīng)物質(zhì)，通過簡便的反應(yīng)即可合成出不同形貌結(jié)構(gòu)的 A100H納米材料。且反應(yīng)中所用的溶劑為水，可以回收再利用，因此具有操作 簡便、工藝設(shè)備簡單、無污染的優(yōu)點。利于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的實施例一的產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的形貌圖。 圖2為本發(fā)明的實施例一的產(chǎn)物的X射線粉末衍射(XRD)獲得的結(jié)構(gòu)圖。 圖3為本發(fā)明的實施例二的產(chǎn)物的透射電子顯微鏡(TEM)獲得的形貌圖。 圖4為本發(fā)明的實施例三的產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的形貌圖。 圖5為本發(fā)明的實施例四的產(chǎn)物的透射電子顯微鏡(TEM)獲得的形貌圖。 圖6為本發(fā)明的實施例五的產(chǎn)物的透射電子顯微鏡(TEM)獲得的形貌圖。
具體實施例方式
實施例一具體步驟如下
a. 攪拌下，將2mmol硝酸鋁溶于40ml去離子水中，形成混合均勻的溶液；
b. 室溫攪拌下，將0.5ramo1的檸檬酸鈉加入到上述溶液中，繼續(xù)攪拌30min以 形成混合均勻的溶液。
C.將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中200'C反應(yīng)
24h。反應(yīng)結(jié)束后，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次。 d.將步驟c所得的樣品在80'C干燥12h,即得蠶繭狀三維結(jié)構(gòu)的勃姆石。 將本實例所得產(chǎn)物，用掃描電子顯微鏡(SEM)對產(chǎn)物的形貌進行表征。從圖1中 可見，所得產(chǎn)物是由大約60nm的納米棒組成的三維蠶繭狀結(jié)構(gòu)。從圖2中可見，XRD 結(jié)果表明產(chǎn)物純凈為A100H (與21-1307 JCPDS卡片一致)。
實施例二具體步驟如下-
a. 攪拌下，將2mmol硝酸鋁溶于40ml去離子水中，形成混合均勻的溶液；
b. 室溫攪拌下，將l.Ommd的檸檬酸鈉加入到上述的溶液中，繼續(xù)攪拌30min
以形成混合均勻的溶液。
c. 將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中20(TC反應(yīng) 24h。反應(yīng)結(jié)束后，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次。
d. 將歩驟c所得的樣品在8(TC干燥12h，得到納米束狀結(jié)構(gòu)的勃姆石。 將本實施例所得產(chǎn)物分散于無水乙醇中，用透射電子顯微鏡(TEM)對產(chǎn)物的形貌
進行表征，從圖3中可以清楚看到納米束狀結(jié)構(gòu)。
實施例三具體步驟如下
a. 攪拌下，將2tnmol硝酸鋁溶于40ml去離子水中，形成混合均勻的溶液；
b. 室溫攪拌下，將1.5mmo1的檸檬酸鈉加入到上述的溶液中，繼續(xù)攪拌30min 以形成混合均勻的溶液。
c. 將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中200'C反應(yīng) 24h。反應(yīng)結(jié)束后，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次。
d. 將步驟c所得的樣品在8(TC干燥12h，得到空心球狀結(jié)構(gòu)。 將本實施例所得產(chǎn)物，用掃描電子顯微鏡(SEM)對產(chǎn)物的形貌進行表征，從圖4
中可見，所得產(chǎn)物是由納米棒組成的空心球狀結(jié)構(gòu)的勃姆石。
實施例四具體步驟如下
a. 攪拌下，將2mmol硝酸鋁溶于40ml去離子水中，形成混合均勻的溶液；
b. 室溫攪拌下，將0.5mmo1的檸檬酸鈉加入到上述的溶液中，繼續(xù)攪拌30min 以形成混合均勻的溶液。
c. 將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中220'C反應(yīng) 24h。反應(yīng)結(jié)束后，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次。
d. 將步驟c所得的樣品在8(TC干燥12h，得到納米棒狀結(jié)構(gòu)的勃姆石。 將本實施例所得產(chǎn)物分散于無水乙醇中，用透射電子顯微鏡(TEM)對產(chǎn)物的形貌
進行表征，從圖5中可見，所得產(chǎn)物為大約60咖的納米棒。
實施例五具體步驟如下.-
a. 攪拌下，將2mmol硝酸鋁溶于40ml去離子水中，形成混合均勻的溶液；
b. 室溫攪拌下，將0.5mmo1的檸檬酸鈉加入到上述的溶液中，繼續(xù)攪拌30min 以形成混合均勻的溶液。
c. 將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中20(TC反應(yīng)2h。
反應(yīng)結(jié)束后，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次。
d. 將步驟c所得的樣品在8(TC干燥12h,得到產(chǎn)物微刺猬狀結(jié)構(gòu)的勃姆石。 將本實施例所得產(chǎn)物分散于無水乙醇中，用透射電子顯微鏡(TEM)對產(chǎn)物的形
貌進行表征，從圖6中可見，所得產(chǎn)物為刺猬狀結(jié)構(gòu)。
實施例六具體步驟如下
a. 攪拌下，將lmmol硝酸鋁溶于40ml去離子水中，形成混合均勻的溶液；
b. 室溫攪拌下，將0.5mmo1的檸檬酸鈉加入到上述的溶液中，繼續(xù)攪拌30min
以形成混合均勻的溶液。
c. 將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中200'C反應(yīng) 24h。反應(yīng)結(jié)束后，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次。
d. 將步驟c所得的樣品在8(TC干燥12h，得到產(chǎn)物微刺猬狀結(jié)構(gòu)的勃姆石。 將本實施例所得產(chǎn)物分散于無水乙醇中，用透射電子顯微鏡(TEM)對產(chǎn)物的形
貌進行表征，所得產(chǎn)物為納米束狀結(jié)構(gòu)。
實施例七具體步驟如下
a. 攪拌下，將2mmol硝酸鋁溶于40ml去離子水中，形成混合均勻的溶液；
b. 室溫攪拌下，將0.5mmo1的檸檬酸鈉加入到上述的溶液中，繼續(xù)攪拌30min 以形成混合均勻的溶液。
C.將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中18(TC反應(yīng)
24h。反應(yīng)結(jié)束后，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次。 d.將步驟c所得的樣品在8(TC干燥12h，得到產(chǎn)物微刺猬狀結(jié)構(gòu)的勃姆石。 將本實施例所得產(chǎn)物分散于無水乙醇中，用透射電子顯微鏡(TEM)對產(chǎn)物的形 貌進行表征，所得產(chǎn)物為不完整蠶繭結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種特殊形貌AlOOH納米材料的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為a.將可溶性鋁鹽溶于去離子水中，配制成濃度為25～50毫摩爾/升的溶液；b.室溫攪拌下，將檸檬酸鹽加入到上述的溶液中，以形成混合均勻的溶液；所述的可溶性鋁鹽與檸檬酸鹽的摩爾比為50～1；c.將經(jīng)步驟b配制成的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，旋緊釜蓋，在180～250℃反應(yīng)0.5～24h，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌；d.將步驟c所得的樣品進行干燥，即得所需材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的特殊形貌A100H納米材料的制備方法，其特征在于所述的 可溶性鋁鹽為硝酸鋁，氯化鋁或硫酸鋁。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特殊形貌A100H納米材料的制備方法，其特征在于步驟b 中加入檸檬酸鹽為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的特殊形貌A100H納米材料的制備方法，其特征在于所述的 可溶性鋁鹽與行檬酸鹽的摩爾比為50 1，所得的A100H納米材料的形狀從由直 徑60nm的納米棒組成三維蠶繭狀結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米束狀結(jié)構(gòu)到由納米棒組成空心 球狀結(jié)構(gòu)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的特殊形貌A100H納米材料的制備方法，其特征在于隨著步 驟c中的反應(yīng)溫度的升高，所得的A100H納米材料的形狀從三維蠶繭狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變 為單分散的納米棒結(jié)構(gòu)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的AIOOH納米材料的制備方法，其特征在于步驟c中反應(yīng)時 間的增加，所得的AIOOH納米材料的形狀從刺猬狀結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)變?yōu)槿S蠶繭狀結(jié)構(gòu) 到為分散的納米棒束。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種特殊形貌AlOOH納米材料的制備方法。本發(fā)明的方法是在水熱條件下以鋁鹽為原料，檸檬酸鹽為形貌控制劑，以水為溶劑在密閉容器中于180℃～250℃反應(yīng)0.5～24h，合成各種不同形貌特征的AlOOH納米材料。在該反應(yīng)中，可通過調(diào)控檸檬酸鹽的量、反應(yīng)溫度與時間來調(diào)控產(chǎn)物的形貌與維度。該方法原料價廉易得，操作簡單，易于控制，重復(fù)性好，且無污染，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01F7/02GK101177291SQ20071004747
公開日2008年5月14日 申請日期2007年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月26日
發(fā)明者馮永利, 勇 呂, 尚興付, 張良苗, 麗 王, 陸文聰 申請人:上海大學(xué)