專利名稱：利用鉍酸浸渣制取二鹽基亞磷酸鉛的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用鉍酸浸渣制取二鹽基亞磷酸鉛的工藝。
背景技術(shù)：
在鉍酸浸渣中含有鉛、銅、銀、鉍等有價金屬，其中含鉛量一般高達(dá)60％～70％，從鉍酸浸渣中提取無機化工原料二鹽基亞磷酸鉛，合理地綜合開發(fā)利用廢渣，不僅可以解決鉛污染等問題，而且實現(xiàn)了資源的循環(huán)利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用鉍酸浸渣制取二鹽基亞磷酸鉛的工藝，從煉鉍酸浸渣中完整地分離出廢渣中的鉛，制得二鹽基亞磷酸鉛。
本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，其生產(chǎn)工藝步驟為(1)碳酸氫銨轉(zhuǎn)化在常溫常壓下，將顆粒直徑160目的鉍冶煉礦渣加入容器中，按NH4HCO3/Pb摩爾比為2.5∶1加入碳酸氫銨，然后加入水使其液固比達(dá)到3∶1，再在混合物中加入氨水，攪拌充分反應(yīng)2.5小時，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，濾渣在烘箱中烘干備用；(2)硝酸浸出與硫酸沉鉛在常溫常壓下，將步驟1烘干備用的濾渣加入容器中，按HNO3/Pb摩爾比為3∶1加入15％的硝酸，再恒速攪拌反應(yīng)1.5小時，將反應(yīng)產(chǎn)物過濾；在所得濾液中按H2SO4/Pb摩爾比為1.2∶1加入濃度為40％的硫酸，在40℃恒溫攪拌反應(yīng)2小時，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌成中性，最后在溫度100～105℃下烘干備用；(3)氫氧化鈉再轉(zhuǎn)化在上步所得產(chǎn)物硫酸鉛中按氫氧化鈉實際用量/理論用量為1.10加入濃度為20％的NaOH，加入一定量的水使其達(dá)到液固比為3∶1，調(diào)節(jié)pH為11～12，調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋的溫度在40～70℃下進(jìn)行，通過電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)2.5h后，再抽濾并經(jīng)過洗滌至中性，最后調(diào)節(jié)干燥箱的溫度在100～110℃的環(huán)境下烘干備用；(4)亞磷酸合成在上步所得的產(chǎn)物中按亞磷酸實際用量/理論用量為1.05加入亞磷酸和水，使其達(dá)到液固比為3∶1，并調(diào)節(jié)pH值到7～8范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋達(dá)溫度在40～70℃，通過電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)，經(jīng)過2.5h后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾機抽濾，將所得的濾餅用蒸餾水洗滌成中性，最后調(diào)節(jié)干燥箱的溫度在100～110℃的環(huán)境下烘干，即得二鹽基亞磷酸鉛。根據(jù)《中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》HG 2339-92中二鹽基亞磷酸鉛分析標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品進(jìn)行分析。
本發(fā)明的優(yōu)點是(1)綜合利用廢渣，解決鉛污染的問題；(2)工藝路線合理；(3)反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行。


圖1為本發(fā)明的合成工藝流程圖；具體實施方式
如圖1所示，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝步驟為(1)碳酸氫銨轉(zhuǎn)化在常溫常壓下，用電子天平稱量顆粒粒徑160目左右的鉍冶煉礦渣50g，加入到燒杯中；按NH4HCO3/Pb摩爾比為2.5∶1加入碳酸氫銨，然后加入一定量的水使其液固比達(dá)到3∶1，再在混合物中加入一定量的氨水，繼而進(jìn)行攪拌使其充分反應(yīng)2.5h，從而使鉍冶煉礦渣中的鉛充分轉(zhuǎn)化成碳酸鉛。在反應(yīng)結(jié)束后抽濾，得到的濾渣在烘箱中烘干備用；(2)硝酸浸出與硫酸沉鉛在常溫常壓下，用電子天平稱量上一步所得的濾渣50g，加入到燒杯中，按HNO3/Pb摩爾比為3∶1加入15％的硝酸，通過電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)1.5h，然后將反應(yīng)產(chǎn)物過濾；在所得濾液中按H2SO4/Pb摩爾比為1.2∶1加入濃度為40％的硫酸，通過恒溫水浴鍋調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為40℃，用電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)，加入H2SO4時出現(xiàn)大量乳白色膠狀沉淀，反應(yīng)2.0h將濾液過濾，并用蒸餾水洗滌成中性，最后調(diào)節(jié)干燥箱的溫度在100～105℃的環(huán)境下烘干備用；(3)氫氧化鈉再轉(zhuǎn)化在上步所得產(chǎn)物硫酸鉛中按氫氧化鈉實際用量/理論用量為1.10加入濃度為20％的NaOH，加入一定量的水使其達(dá)到液固比為3∶1，調(diào)節(jié)pH為11～12，調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋的溫度在40～70℃下進(jìn)行，通過電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)2.5h后，再抽濾并經(jīng)過洗滌至中性，最后調(diào)節(jié)干燥箱的溫度在100～110℃的環(huán)境下烘干備用；(4)亞磷酸合成在上步所得的產(chǎn)物中按亞磷酸實際用量/理論用量為1.05加入亞磷酸和水，使其達(dá)到液固比為3∶1，并調(diào)節(jié)pH值到7～8范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋達(dá)溫度在40～70℃，通過電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)，經(jīng)過2.5h后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾機抽濾，將所得的濾餅用蒸餾水洗滌成中性，最后調(diào)節(jié)干燥箱的溫度在100～110℃的環(huán)境下烘干，即得二鹽基亞磷酸鉛。根據(jù)《中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》HG 2339-92中二鹽基亞磷酸鉛分析標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品進(jìn)行分析。
實驗機理將浸渣進(jìn)行磨碎，用碳酸氫銨和氨水作轉(zhuǎn)化劑，利用碳酸鉛與硫酸鉛溶度積的差異(KPbSO4＝1.6×10-10；KPbCO3＝7.4×10-14)，將浸出渣中的鉛與碳酸氫銨在常溫常壓條件下反應(yīng)生成PbCO3沉淀，過濾后，將其濾液通過濃縮后回收硫酸銨；利用硝酸作溶解劑，轉(zhuǎn)化渣在稀硝酸中溶解生成Pb(NO3)2，過濾后，在硝酸鉛濾液中加入稀H2SO4沉鉛得到較純的PbSO4，通過上述反應(yīng)使礦渣中的含鉛化合物轉(zhuǎn)化成較純的硫酸鉛，有效地實現(xiàn)鉛與其它雜質(zhì)的分離；然后在按一定的配比加入一定量的NaOH，使硫酸鉛轉(zhuǎn)化成Pb(OH)2，最后將亞磷酸配成一定濃度的溶液，以一定的速度滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，控制攪拌速度，然后將沉淀過濾，干燥即可得到二鹽基亞磷酸鉛產(chǎn)品。
其化學(xué)反應(yīng)機理為
權(quán)利要求
1.一種利用鉍酸浸渣制取二鹽基亞磷酸鉛的工藝，其生產(chǎn)工藝步驟為(1)碳酸氫銨轉(zhuǎn)化在常溫常壓下，將顆粒直徑160目的鉍冶煉礦渣加入容器中，按NH4HCO3/Pb摩爾比為2.5∶1加入碳酸氫銨，然后加入水使其液固比達(dá)到3∶1，再在混合物中加入氨水，攪拌充分反應(yīng)2.5小時，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，濾渣在烘箱中烘干備用；(2)硝酸浸出與硫酸沉鉛在常溫常壓下，將步驟1烘干備用的濾渣加入容器中，按HNO3/Pb摩爾比為3∶1加入15％的硝酸，再恒速攪拌反應(yīng)1.5小時，將反應(yīng)產(chǎn)物過濾；在所得濾液中按H2SO4/Pb摩爾比為12∶1加入濃度為40％的硫酸，在40℃恒溫攪拌反應(yīng)2小時，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌成中性，最后在溫度100～105℃下烘干備用；(3)氫氧化鈉再轉(zhuǎn)化在上步所得產(chǎn)物硫酸鉛中按氫氧化鈉實際用量/理論用量為1.10加入濃度為20％的NaOH，加入一定量的水使其達(dá)到液固比為3∶1，調(diào)節(jié)pH為11～12，調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋的溫度在40～70℃下進(jìn)行，通過電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)2.5h后，再抽濾并經(jīng)過洗滌至中性，最后調(diào)節(jié)干燥箱的溫度在100～110℃的環(huán)境下烘干備用；(4)亞磷酸合成在上步所得的產(chǎn)物中按亞磷酸實際用量/理論用量為1.05加入亞磷酸和水，使其達(dá)到液固比為3∶1，并調(diào)節(jié)pH值到7～8范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋達(dá)溫度在40～70℃，通過電子恒速攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)，經(jīng)過2.5h后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾機抽濾，將所得的濾餅用蒸餾水洗滌成中性，最后調(diào)節(jié)干燥箱的溫度在100～110℃的環(huán)境下烘干，即得二鹽基亞磷酸鉛。
全文摘要
一種利用鉍酸浸渣制取二鹽基亞磷酸鉛的工藝，其生產(chǎn)工藝步驟為(1)碳酸氫銨轉(zhuǎn)化；(2)硝酸浸出與硫酸沉鉛；(3)氫氧化鈉再轉(zhuǎn)化；(4)亞磷酸合成。本發(fā)明的優(yōu)點是(1)綜合利用廢渣，解決鉛污染的問題；(2)工藝路線合理；(3)反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行。
文檔編號C01G21/00GK1948132SQ20061012490
公開日2007年4月18日 申請日期2006年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月30日
發(fā)明者邱祖民, 張玉英, 羅金鳳 申請人:南昌大學(xué)