專利名稱：一種納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)的制備方法。
背景技術(shù)：
空心球的特殊結(jié)構(gòu)使其與塊體材料相比具有比表面積大、密度小等很多特性，因此納米空心球的應(yīng)用范疇不斷擴(kuò)大，已擴(kuò)展到材料科學(xué)、染料工業(yè)等眾多領(lǐng)域，可作為輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，隔熱。隔聲和電絕緣材料、顏料和催化劑的載體等。此外，這種特殊的結(jié)構(gòu)使它可作為客體物質(zhì)的載體，從而在醫(yī)學(xué)和制藥學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用很廣。由于納米空心球結(jié)構(gòu)的優(yōu)異性能及廣闊應(yīng)用前景，其開發(fā)研究引起了人們的廣泛關(guān)注，現(xiàn)已形成制備納米空心球的多種方法，如模板法、自組裝法、噴霧熱解法、超聲化學(xué)法、水熱法等。用這些方法已成功制備出CdS、ZnS、ZrO2、TiO2、Fe3O4、Si、SiO2等多種無機(jī)材料納米空心球。相對(duì)于其他納米材料合成方法而言，氣相燃燒合成納米復(fù)合顆粒的粒徑小，純度高，是制備納米顆粒材料的重要方法，也是最有工業(yè)化前景的制備方法之一。
Takeo Hyodo等人在文獻(xiàn)(Journal of the European Ceramic Society，2005，253563-3572)中報(bào)道了一種方法，但是該方法設(shè)備復(fù)雜、能耗高、原料復(fù)雜、可控程度低，難以工業(yè)化實(shí)施。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷。
本發(fā)明的構(gòu)思是這樣的AlCl3乙醇溶液被N2載入蒸發(fā)器后，由于乙醇的沸點(diǎn)較低，AlCl3亦在177.8℃即可升華，所以溶液完全汽化形成混合蒸汽。與熱空氣混合后，進(jìn)入多重射流燃燒反應(yīng)器燒嘴，在燒嘴內(nèi)部冷卻，由于AlCl3的飽和蒸汽壓較小，首先凝華形成微小顆粒，隨著溫度進(jìn)一步降低，乙醇以AlCl3顆粒為核冷凝成微小霧滴，從燒嘴高速噴出后進(jìn)入H2燃燒產(chǎn)生的環(huán)形火焰內(nèi)部，同時(shí)，乙醇也被引燃。在此過程中，AlCl3發(fā)生高溫水解并在霧滴的表面成核形成Al2O3·H2O或者Al(OH)3的空心顆粒，此顆粒在高溫火焰中，進(jìn)一步燒結(jié)結(jié)晶并形成最后的納米Al2O3空心球結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將AlCl3和乙醇的混合溶液，由載氣N2載入蒸發(fā)器，在150～300℃下汽化，然后與200～350℃的空氣和氫氣混合后，由設(shè)置在燃燒反應(yīng)器頂部的三通道燒嘴的中心管進(jìn)入燃燒反應(yīng)器，在燃燒室內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為1200～2500℃，并最后生成納米Al2O3空心球結(jié)構(gòu)，從燃燒反應(yīng)器底部排出收集，Al2O3空心球顆粒直徑在100-500nm，球壁厚度為20-60nm，尾氣經(jīng)過HCl吸收塔后排空。
同時(shí)，溫度為25～100℃的氫氣和空氣的混合氣體由二環(huán)管進(jìn)入燃燒反應(yīng)器，形成環(huán)形輔助火焰，用以維持中心射流火焰的穩(wěn)定和調(diào)整反應(yīng)區(qū)的溫度；同時(shí)，溫度為50-200℃的空氣由三環(huán)管進(jìn)入燃燒反應(yīng)器；通過三通道燒嘴各氣體流量和預(yù)熱溫度，控制燒嘴出口氣體溫度為100-190℃；三氯化鋁的乙醇溶液質(zhì)量濃度為5％-20％；氮?dú)廨d氣量與溶液的進(jìn)料量的比例為0.2-0.5m3/h∶10ml/min。
進(jìn)入中心管的氫氣、空氣的體標(biāo)準(zhǔn)體積比為1∶5-10；通入二環(huán)管的混合氣體按氫氣和空氣的標(biāo)準(zhǔn)體積比為1∶0.2～1；各個(gè)通道中的氣體的體積比例為中心管∶二環(huán)管∶三環(huán)管＝1∶0.2～0.6∶0.5～3；
采用本發(fā)明的方法制備納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)，設(shè)備簡(jiǎn)單、前驅(qū)體為氯化物，成本遠(yuǎn)低于有機(jī)類前驅(qū)體，而且消除了有機(jī)類前驅(qū)體易燃易爆的危險(xiǎn)性，可控程度高，易于工業(yè)化連續(xù)化生產(chǎn)實(shí)施。同時(shí)產(chǎn)品的空心球粒徑小，球殼壁厚可控，在輕質(zhì)陶瓷和催化劑載體方面有著廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明所說的流程示意圖。
圖2為實(shí)施例1的產(chǎn)物的電鏡照片。
圖3為實(shí)施例2的產(chǎn)物的電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
參見圖1，發(fā)明所述的制備方法，包括如下步驟將AlCl3和乙醇的混合溶液，由載氣N2載入蒸發(fā)器1汽化，然后與空氣和氫氣混合后，由設(shè)置在燃燒反應(yīng)器2頂部的三通道燒嘴3的中心管301進(jìn)入燃燒反應(yīng)器2，在燃燒室內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)，并最后生成納米Al2O3空心球結(jié)構(gòu)，從燃燒反應(yīng)器2底部排出收集，通過收集裝置4收集，收集裝置4的尾氣經(jīng)過HCl吸收塔后排空。
同時(shí)，氫氣和空氣的混合氣體由二環(huán)管302進(jìn)入燃燒反應(yīng)器；同時(shí)，空氣由三環(huán)管303進(jìn)入燃燒反應(yīng)器。
實(shí)施例1三氯化鋁的無水乙醇溶液(質(zhì)量百分濃度為15％，5ml/min)被N2載入蒸發(fā)器，蒸發(fā)器溫度控制為300℃，汽化后與預(yù)熱后的空氣(250℃，2m3/h)、中心管氫氣(0.5m3/h)均勻混合后由燒嘴中心管進(jìn)入燃燒反應(yīng)器(13)。二環(huán)氫氣(2m3/h)和二環(huán)空氣(1m3/h)的混合氣體由二環(huán)入口加入形成環(huán)形輔助火焰，用以維持中心射流火焰的穩(wěn)定和調(diào)整反應(yīng)區(qū)的溫度。另有一路經(jīng)過干燥過濾預(yù)熱后的三環(huán)空氣(50℃，3m3/h)經(jīng)由三環(huán)加入，前驅(qū)體的水解反應(yīng)在燃燒室內(nèi)進(jìn)行?？刂茻斐隹跉怏w溫度為100℃范圍內(nèi)部分冷凝，形成霧化蒸汽，進(jìn)入燃燒室燃燒并發(fā)生高溫水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為1900℃，制備的額納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)平均直徑為400nm，壁厚為50nm。見圖1。
實(shí)施例2三氯化鋁的無水乙醇溶液(質(zhì)量百分濃度為8％，3ml/min)被N2載入蒸發(fā)器，蒸發(fā)器溫度控制為170℃，汽化后與預(yù)熱后的空氣(200℃，3m3/h)、中心管氫氣(0.2m3/h)均勻混合后由燒嘴中心管進(jìn)入燃燒反應(yīng)器。二環(huán)氫氣(3m3/h)和二環(huán)空氣(1m3/h)的混合氣體由二環(huán)入口加入形成環(huán)形輔助火焰，用以維持中心射流火焰的穩(wěn)定和調(diào)整反應(yīng)區(qū)的溫度。另有一路經(jīng)過干燥過濾預(yù)熱后的三環(huán)空氣(50℃，5m3/h)經(jīng)由三環(huán)加入，前驅(qū)體的水解反應(yīng)在燃燒室內(nèi)進(jìn)行。控制燒嘴出口氣體溫度為160℃范圍內(nèi)部分冷凝，形成霧化蒸汽，進(jìn)入燃燒室燃燒并發(fā)生高溫水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為1200℃，制備的額納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)平均直徑為100nm，壁厚為30nm。見圖2。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將AlCl3和乙醇的混合溶液，由載氣N2載入蒸發(fā)器(1)汽化，然后與200～350℃的空氣和氫氣混合后，由設(shè)置在燃燒反應(yīng)器頂部的三通道燒嘴的中心管(3)進(jìn)入燃燒反應(yīng)器(2)，在燃燒室內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為1200～2500℃，并最后生成納米Al2O3空心球結(jié)構(gòu)，從燃燒反應(yīng)器底部排出收集，尾氣經(jīng)過HCl吸收塔后排空；同時(shí)，溫度為25～100℃的氫氣和空氣的混合氣體由二環(huán)管進(jìn)入燃燒反應(yīng)器(2)；同時(shí)，溫度為50-200℃的空氣由三環(huán)管(303)進(jìn)入燃燒反應(yīng)器(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，燒嘴出口氣體溫度為100-190℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，三氯化鋁的乙醇溶液質(zhì)量濃度為5％-20％，氮?dú)廨d氣量與溶液的進(jìn)料量的比例為0.2-0.5m3/h∶10ml/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，進(jìn)入中心管的氫氣、空氣的體標(biāo)準(zhǔn)體積比為1∶5-10；通入二環(huán)管的混合氣體按氫氣和空氣的標(biāo)準(zhǔn)體積比為1∶0.2～1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各個(gè)通道中的氣體的體積比例為中心管∶二環(huán)管∶三環(huán)管＝1∶0.2～0.6∶0.5～3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將AlCl3和乙醇的混合溶液，由載氣N2載入蒸發(fā)器(1)，在150～300℃下汽化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，Al2O3空心球顆粒直徑在100-500nm，球壁厚度為20-60nm。
全文摘要
一種納米氧化鋁空心球結(jié)構(gòu)的制備方法，將AlCl
文檔編號(hào)C01F7/30GK1884083SQ20061002887
公開日2006年12月27日 申請(qǐng)日期2006年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月12日
發(fā)明者李春忠, 胡彥杰, 顧峰, 姜海波 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)