專利名稱：氮化鈣合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氮化鈣合成工藝，根據(jù)該工藝使氮與鈣源在反應(yīng)器中反應(yīng)。
背景技術(shù)：
由于Henri de Moissan的著作(Comptes Rendus a l′Academie desSciences，1898，Vol.127，pages 497 to 503)，通過在氮存在的條件下加熱純凈的鈣合成氮化鈣業(yè)已公知。他確定了所得到的化合物的化學(xué)組成為Ca3N2，并確定其密度為2.63。V.Pitkin and C.B Alcock(Bulltin of alloy phasediagrams，1990，Vol II N°5，pages 497 to 501)給出氮化鈣的熔點(diǎn)為接近1450℃，并確定它僅在約1600℃的溫度下才分解。
在研究大量的鈣的氮化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)時(shí)，J.Aubry and R。Streiff(Repports a l′Academie des Sciences，1966，Vol.263，pages 931 to 934)指出，在通過雙升華得到的高純鈣和干燥的氮之間的反應(yīng)在200℃的溫度下開始，但是，重量的增加保持小幅度，直到大約500℃的溫度。事實(shí)上，從試驗(yàn)一開始鈣就被具有金屬光澤的致密的、粘著力很強(qiáng)的、具有金屬光澤的暗藍(lán)色氮化物層覆蓋，顯著地降低了反應(yīng)速度。這樣形成的相應(yīng)于小于10mg/cm3的重量增加的非常薄的膜是非常穩(wěn)定的。在600℃的溫度下進(jìn)行50個(gè)小時(shí)的試驗(yàn)沒有顯示出任何反應(yīng)重新開始的跡象。
在650℃以上，反應(yīng)重新開始，氮以分子態(tài)擴(kuò)散到鈣-氮界面，即反應(yīng)位置。反應(yīng)動(dòng)力學(xué)中的這種變化相應(yīng)于氮化鈣的從四方結(jié)構(gòu)到立方結(jié)構(gòu)的同素異形的轉(zhuǎn)化。然而，氮化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的這種研究并不能使工業(yè)化的氮化鈣的制造工藝得到發(fā)展。
其他的用在工業(yè)上以切屑得到的鈣代替純鈣在工業(yè)上并不經(jīng)濟(jì)，觀察到，氮化反應(yīng)在600℃的溫度以下不開始，并且溫度必須提高到650℃以上，甚至最好達(dá)到700℃才具有明顯的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)性質(zhì)。一試圖通過提高與鈣接觸的氮的流量使反應(yīng)加速困難就會(huì)出現(xiàn)。事實(shí)上，氮化反應(yīng)是高放熱反應(yīng)，因此，每摩爾氮化鈣(Ca3N2)釋放大約425千焦耳的熱量，這對(duì)應(yīng)于高于4000℃的理論上的絕熱溫度。
氮的輸入量一增加，反應(yīng)就明顯加速，引起溫度上升，超過鈣的大約839℃的熔點(diǎn)。而后，熔融的鈣被將它與氮隔絕的一層氮化物包圍，反應(yīng)幾乎完全停止。如果溫度下降返回到鈣的固化狀態(tài)，則反應(yīng)重新開始，但是是以明顯緩慢的形式進(jìn)行，因?yàn)橛纱蟊缺砻娣e的切屑形成的初始樣品已經(jīng)轉(zhuǎn)化成大塊的凝聚的鈣和氮化鈣，它們的比表面積小并且厚度大，使速度明顯地降低。
為了避免這樣的困難，通常小心地進(jìn)行氮化反應(yīng)，不使溫度在切屑的任何點(diǎn)上超過839℃。通過在其間允許鈣的溫度向下冷卻至大約650℃連續(xù)吹入氮?dú)獾淖⑷氩僮?，可以?shí)現(xiàn)鈣的完全氮化。然而，這種工藝不適合大規(guī)模生產(chǎn)，因?yàn)榈颗}需要花費(fèi)10小時(shí)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是實(shí)現(xiàn)一種能夠大量地、使用經(jīng)濟(jì)原料和快速地生產(chǎn)氮化鈣的氮化鈣合成工藝。
根據(jù)本發(fā)明，這個(gè)目的是借助于這樣的一個(gè)事實(shí)實(shí)現(xiàn)的，即鈣原料是熔融的鋅-鈣合金并且氮被預(yù)先加熱到大于或等于鋅-鈣合金的熔融溫度的溫度。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)特征，包含在鋅-鈣合金中的鋅借助于鈣的氮化反應(yīng)過程中釋放的熱量被蒸發(fā)掉，冷凝在反應(yīng)器的冷的壁上，并在反應(yīng)器的底部被收集。
根據(jù)本發(fā)明的一種設(shè)計(jì)，鋅-鈣合金以微滴的形式噴射到反應(yīng)器的頂部，并且反應(yīng)器的高度適合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，使得包含在微滴中的鈣有顯著的百分比的量在微滴下落過程中被氮化。
根據(jù)本發(fā)明的另一種設(shè)計(jì)，鋅-鈣合金以精細(xì)微滴的形式被噴射，該精細(xì)微滴是由被加熱到接近被噴射的鋅-鈣合金的溫度的溫度的壓縮氮?dú)獾膰娚淞魍苿?dòng)，氮?dú)獾膰娚淞鞯牧魉俅笥诨虻扔跒橥耆诒粐娚涞匿\-鈣合金中的鈣所需要的量。


本發(fā)明的其他的優(yōu)點(diǎn)和特征從以下對(duì)本發(fā)明的一些實(shí)施例的描述中將變得更加清楚，這些實(shí)施例是以非限定性的例子的形式給出的，并且在附圖中作了描繪。
圖1是鋅-鈣合金對(duì)原子鋅含量的相圖。
圖2以示意圖的形式顯示使根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)合成工藝能夠得到實(shí)現(xiàn)的一個(gè)裝置的第一實(shí)施例。
圖3以示意圖的形式顯示使根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)合成工藝能夠得到實(shí)現(xiàn)的一個(gè)裝置的第二實(shí)施例。
圖4以示意圖的形式顯示使根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)合成工藝能夠得到實(shí)現(xiàn)的一個(gè)裝置的第三實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式
根據(jù)本發(fā)明，通過使氮與熔融的鋅-鈣合金在一個(gè)反應(yīng)器中反應(yīng)完成氮化鈣的合成。首先將氮加熱至高于或等于鋅-鈣合金的熔點(diǎn)的一溫度。
在氮化工藝中使用鋅-鈣合金作為鈣原料是特別令人感興趣的，這是因?yàn)槿鏡.Juza等所教導(dǎo)的那樣(Z.Anorg.Chem.，239 p273，1938)，氮化鋅(Ca3N2)不能通過熱金屬鋅在氮上的直接反應(yīng)形成。而且，如在圖1的圖中所顯示的那樣，鈣含量較高的鋅-鈣合金具有比純鈣低得多的熔點(diǎn)。鋅-鈣合金優(yōu)選具有大于或等于50％的原子鈣含量，更具體地講，其原子鈣含量在50％到80％之間。
在一個(gè)具體的實(shí)施例中，如圖2所示，能完成氮化鈣的合成的裝置1包括含有熔融鋅-鈣合金的缸2。熔融鋅-鈣合金經(jīng)由一進(jìn)料管3被轉(zhuǎn)移到一個(gè)爐4中，在該爐4中，它被加熱至和/或保持在高于或等于其熔點(diǎn)的一個(gè)預(yù)設(shè)的溫度。爐4可以包括被設(shè)計(jì)用于對(duì)該熔融的金屬施加一個(gè)可調(diào)節(jié)的壓力的一些裝置。這些裝置優(yōu)選是用于注入惰性氣體，例如氬，的一些裝置。而后，鋅-鈣合金借助于設(shè)置在爐4和反應(yīng)器6的頂部的界面處的噴射器5以微滴的形式被噴射。噴射器5可以是任何類型的。例如，可以使用歐洲專利EP-B1-0268627中所描述的噴射器，該專利設(shè)計(jì)涉及用于?；?granulating)熔融材料，特別是鈣和鎂，的方法和裝置。
裝置1包括用于供給反應(yīng)器6氮的裝置(在圖2中未示出)，氮的供給優(yōu)選是連續(xù)地進(jìn)行，以便在反應(yīng)器中保持一預(yù)設(shè)的壓力。
而后，包含在微滴中的鈣與氮在反應(yīng)器6中反應(yīng)，以形成氮化鈣。反應(yīng)器6的高度要足夠地大，以便包含在微滴中的鈣有顯著的百分比的量在微滴下落過程中被氮化。設(shè)置在反應(yīng)器下部中的收集單元7(圖2)在微滴下落結(jié)束時(shí)收集微滴并且將其保持在至少650℃的一溫度下，使得氮化反應(yīng)可以在收集單元的液面上繼續(xù)進(jìn)行。
反應(yīng)器6也裝備有能使反應(yīng)器6的垂直壁被加熱或被冷卻的裝置。當(dāng)反應(yīng)開始時(shí)，加熱使氮的溫度升高到接近被噴射到反應(yīng)器6中的微滴的初始溫度的一個(gè)溫度。反應(yīng)開始后，加熱中斷，代之以冷卻，冷卻使反應(yīng)壁的溫度降低到接近500℃的一個(gè)溫度，以便除去在氮化反應(yīng)發(fā)生時(shí)放出的熱量。
在放熱很多的氮化反應(yīng)過程中，包含在被噴射的微滴中的鋅借助于鈣的氮化反應(yīng)過程中釋放的熱量被蒸發(fā)掉，以液態(tài)鋅的小滴8的形式冷凝在反應(yīng)器6冷的壁上，在圖2中用虛線表示。液態(tài)鋅被收集到反應(yīng)器6的底部，并經(jīng)由排放閥9抽出。液態(tài)鋅可以回注到包含有熔融鋅-鈣合金的缸2中，用于制備新的合金。
在該反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氮化鈣可以呈塊狀，這種塊在從收集單元7中提取后可能必須磨碎。如果氮化鈣被鋅的殘余物污染，這種鋅例如可以利用鋅的907℃的沸點(diǎn)和氮化鈣的1450℃的熔點(diǎn)之間的很大的差別的有利條件通過真空蒸餾很容易地除掉。氮化鈣也可能被混合氮化物Ca2ZnN2污染，該混合氮化物可以在大約650℃下，在氮的存在下，通過Ca3N2與Zn的反應(yīng)產(chǎn)生。然而，這種污染可以通過在700℃以上加熱消除，事實(shí)上，已知混合氮化物Ca2ZnN2在700℃以上分解(J.M.McHale等人.，Chem.Eur.J.2，pages 1514-1517，1996)。
通過熔化鋅和鈣的粉末和切屑的混合物可以得到鋅-鈣合金。對(duì)于大批量的生產(chǎn)來說，優(yōu)選通過在具有用熔融的鋅制成的陰極的電解槽中電解氯化鈣和氧化鈣得到鋅-鈣合金。
如圖3所示，鋅-鈣合金的制造可以合并在氮化鈣的制造工藝中。那么，鋅-鈣合金可以通過在與電流發(fā)生器12相連接的電解槽11中電解氯化鈣或CaCl2得到。電解槽11由優(yōu)選用石墨制成的陽極13和由熔融鋅的槽構(gòu)成的陰極14形成。當(dāng)電流流動(dòng)時(shí)，熔融鋅的槽逐漸富集鈣，而陽極13則收集在電解反應(yīng)過程中釋放出的氯。
而后，將這樣得到的鋅-鈣合金經(jīng)由進(jìn)料管3轉(zhuǎn)移到爐4中，并且根據(jù)圖2送到反應(yīng)器6中并且在其中進(jìn)行處理。然后可以將在反應(yīng)器6的底部收集的鋅經(jīng)由排放閥9和出口管15重新注入構(gòu)成陽極14的熔融鋅的槽中，以重新用于制備新的合金。
循環(huán)到電解槽中的鋅容易被氮化鈣或氧化鈣(CaO)污染。部分在反應(yīng)器中產(chǎn)生的氮化鈣粉末事實(shí)上可能被沿壁冷凝的鋅捕獲。同樣，值得注意的是，反應(yīng)器中少量氧的存在對(duì)所使用的工業(yè)氮有輕微污染，這可以產(chǎn)生氧化鈣，而氧化鈣易于被液態(tài)鋅捕獲。在電解發(fā)生時(shí)，由氮化鈣或氧化鈣所造成的污染將被消除。這兩種污染化合物事實(shí)上輕于鋅并將與氯化鈣接觸并溶于其中。此外，它們具有相應(yīng)的分解電壓(對(duì)于Ca3N2為0.4V，對(duì)于CaO為2.75V)，該分解電壓低于CaCl2的分解電壓(3.3V)。因此，它們將通過在陰極產(chǎn)生鈣和在陽極產(chǎn)生氮或氧的電解而分解。
使用鋅-鈣合金的優(yōu)點(diǎn)之一是它具有比純鈣低得多的熔點(diǎn)，這有助于微滴的噴射并且使得能夠通過增大鈣和氮之間的接觸面積獲得更高的反應(yīng)產(chǎn)量。在鈣的氮化過程中鋅的汽化和隨后的它們?cè)诜磻?yīng)器壁上的凝結(jié)也有利于熱量轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器的外面，并因此使得生產(chǎn)流量(production flow)能夠增加而不使反應(yīng)器過熱。
這使得能夠?qū)⑼ㄟ^電解制造該合金合并到氮化鈣的合成工藝中，并使得能夠通過削減通常鈣制造工藝的幾個(gè)高成本的階段而減少成本價(jià)格。
尤其是，可以通過加入不同的助熔劑改進(jìn)氯化鈣的電解，可以用氧化鈣的電解代替它。
用于反應(yīng)的正確運(yùn)行的鋅-鈣合金的原子鈣含量高這一事實(shí)可能需要一個(gè)安裝在生產(chǎn)鋅-鈣合金的位置和反應(yīng)器之間的一個(gè)緩沖缸?？梢越惶娴毓┙o該緩沖缸幾種鈣和鋅原料。還可以為它配備用于測(cè)量鈣含量，并能夠根據(jù)情況通過加入鈣或鋅調(diào)節(jié)該含量，以獲得所需要的鋅-鈣合金的一個(gè)系統(tǒng)。
在另一個(gè)實(shí)施例中，可以以精細(xì)微滴的形式噴射鋅-鈣合金，該精細(xì)微滴由被加熱到接近被熔融并被噴射的鋅-鈣合金的溫度的溫度的壓縮氮?dú)獾膰娚淞魍苿?dòng)。因此，如圖4所示，能夠完成氮化鈣的合成的裝置1包括配備有加熱裝置17的第一缸16，該加熱裝置17被設(shè)計(jì)用于保持鋅-鈣合金18在第一缸16熔融。優(yōu)選選擇包含在缸16中的鋅-鈣合金，以便具有可能最低的熔點(diǎn)。例如，該鋅-鈣合金是一種具有1/3的鋅和2/3的鈣的質(zhì)量比的合金，這樣的合金的熔點(diǎn)為大約420℃。而且，借助于第一和第二減壓閥20和21，用來自第二缸19的氬對(duì)該合金加壓。
被加熱套23保護(hù)的第一虹吸管22使得熔融的鋅-鈣合金能夠從缸16被轉(zhuǎn)移到爐24中。爐24被設(shè)計(jì)用于容納接收來自第三缸25的氮，而且還接收來自第二缸19的氬。在該合成工藝的開始過程中，事實(shí)上必須避免鋅-鈣合金和氮之間的靜態(tài)接觸。因此，在噴射鋅-鈣合金的初始階段過程中，優(yōu)選在用氮噴射取代氬噴射之前借助于氬噴射來噴射鋅-鈣合金。這防止了在該工藝的開始鈣的局部氮化，鈣的局部氮化會(huì)導(dǎo)致噴射器的堵塞。
將氮和氬輸送到爐24中是借助于入口管26完成的，該入口管利用三通閥27與第二和第三缸19和25連接。這樣，三通閥27分別通過第二和第三管28和29與第二和第三缸19和25連接。第三管29配備有第三減壓閥30并且爐24的進(jìn)口管26包括設(shè)置在三通閥27附近的流量計(jì)31以及設(shè)置在流量計(jì)31和爐24之間的加熱套32。
于是，被預(yù)熱到高于或等于鋅-鈣合金的熔點(diǎn)的一個(gè)溫度的加壓的氮或氬推進(jìn)的鋅-鈣合金被注入噴射器33，以便在含有氮的反應(yīng)器6中形成微滴34?？梢酝ㄟ^設(shè)置在噴射器33附近的觀察口35觀察反應(yīng)器內(nèi)部的氮化反應(yīng)。在反應(yīng)器6的底部收集反應(yīng)產(chǎn)物并盡可能地在反應(yīng)器6的側(cè)壁上收集反應(yīng)產(chǎn)物。反應(yīng)器內(nèi)部的氮?dú)鈮毫?yōu)選由設(shè)置在反應(yīng)器6的那些側(cè)壁之一上的一個(gè)閥36控制，并且裝置1可以包括一個(gè)氮收集和循環(huán)系統(tǒng)(未示出)。
鋅-鈣合金和氮分別在第一管22和第三管29中加熱，使得在被噴射器33噴射之前它們兩者在高溫下進(jìn)入爐24中。在鋅-鈣合金在氬噴射流的作用下被噴射入反應(yīng)器之前，在噴射器33的入口處，鋅-鈣合金的溫度和氮的溫度優(yōu)選大于700℃。在進(jìn)入(inlet to)爐24時(shí)，調(diào)節(jié)鋅-鈣合金和氮各自的溫度，使得進(jìn)入爐內(nèi)的氮的量大于或等于為保證鋅-鈣合金中所含的鈣的完全氮化所需要的量。
一旦鋅-鈣合金以精細(xì)微滴的形式被噴射，這些微滴立即與推進(jìn)它們的熱氮反應(yīng)。因?yàn)榈磻?yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，所以這導(dǎo)致反應(yīng)器6的壁的快速溫度上升并可以通過具有大約10cm的長(zhǎng)度和幾毫米的直徑的火焰的外觀可以用肉眼觀察到。于是，包含在鋅-鈣合金中的鋅在反應(yīng)過程中蒸發(fā)并在而后凝結(jié)在反應(yīng)器壁的上部。含有氮化鈣的、精細(xì)的、粉末狀的、暗棕色粉末沉積在反應(yīng)器6的底部。
可以進(jìn)行不同的分析，以測(cè)定該精細(xì)粉末的組成，特別是氮化鈣的污染元素。于是，可以進(jìn)行-化學(xué)分析，以測(cè)定鋅相應(yīng)于包含在該粉末中的所有鈣的比例。
-在大約800℃的溫度下進(jìn)行真空加熱后的重量損失測(cè)量，以便了解在該溫度下升華物質(zhì)的比例，預(yù)期的升華物質(zhì)是鋅，-在大約1100℃的溫度下進(jìn)行真空加熱后的重量損失測(cè)量，以便了解在該溫度下升華物質(zhì)的比例，預(yù)期的升華物質(zhì)是鋅和一部分未氮化或未氧化的鈣，-在煅燒在大約1100℃的溫度下被真空預(yù)熱的樣品后的重量損失測(cè)量，以便了解與空氣中的氧反應(yīng)的物質(zhì)的比例，預(yù)期與氧反應(yīng)的物質(zhì)是氮化鈣，-適合受保護(hù)不受空氣影響的樣品的X-射線衍射光譜，以便測(cè)定對(duì)氮化鈣的可能的污染。
例如，在如圖4所示的裝置中進(jìn)行的合成工藝。容納在第一缸19中的鋅-鈣合金按質(zhì)量比例包括1/3的鋅和2/3的鈣。將第一缸19加熱至大約450℃的溫度，以便保持該鋅-鈣合金處在它的大約450℃的熔點(diǎn)以上的溫度。對(duì)于氬，將第一和第二減壓閥20和21分別設(shè)定為吸收4巴和1.5巴的壓力，而對(duì)于氮，將第三減壓閥30設(shè)定為吸收4巴的絕對(duì)壓力。噴射器優(yōu)選是如由Enami Spraying Systems銷售的那樣的噴射器33。
相應(yīng)的氮和鋅-鈣合金流速分別為在4巴壓力下5l/mn(即大約26g/mn的氮)和75g/mn(即50g/mn的含在合金中的鈣)。因此，分別注入反應(yīng)器中的氮和鈣之間的質(zhì)量比為大約0.5，而為使鈣完全氮化所必須的質(zhì)量比為0.23。因此，合成反應(yīng)是在比反應(yīng)所需的最小量多100％的氮的過量的條件下運(yùn)行。這種過量可以通過使用能在反應(yīng)器內(nèi)部高溫下連續(xù)運(yùn)行的反應(yīng)器而顯著地減小。
權(quán)利要求
1.一種氮化鈣合成工藝，根據(jù)所述工藝，使氮與一鈣原料在一反應(yīng)器(6)中反應(yīng)，其特征在于，所述鈣原料是一熔融的鋅-鈣合金，所述氮被預(yù)熱至高于或等于所述鋅-鈣合金的熔點(diǎn)的一溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于含在所述鋅一鈣合金中的鋅借助于在鈣的氮化反應(yīng)過程中釋放的熱量被蒸發(fā)，凝結(jié)在所述反應(yīng)器(6)的被冷卻的壁上并且被收集在所述反應(yīng)器的底部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成工藝，其特征在于所產(chǎn)生的氮化鈣從所述反應(yīng)器(6)中被抽提出來，包含在所述氮化鈣中的殘余的鋅通過真空蒸餾從所述氮化鈣中除掉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的合成工藝，其特征在于通過所述工藝過程中的冷凝或蒸餾收集的鋅被重新用于制備一新的合金。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任意一項(xiàng)所述的合成工藝，其特征在于所述鋅-鈣合金是通過在具有含有熔融態(tài)鋅的一陰極(14)的一電解槽(11)中電解含有氯化鈣或氧化鈣的一熔融的鹽而得到的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)所述的合成工藝，其特征在于所述鋅-鈣合金的原子鈣含量大于或等于50％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項(xiàng)所述的合成工藝，其特征在于所述鋅-鈣合金以微滴形式被噴射到所述反應(yīng)器(6)的頂部，并且所述反應(yīng)器的高度適合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，使得在所述微滴下落過程中包括在所述微滴中的一較大比例的鈣被氮化。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任意一項(xiàng)所述的合成工藝，其特征在于所述鋅-鈣合金以精細(xì)微滴形式被噴射，所述精細(xì)微滴由被加熱到接近所述被噴射的鋅-鈣合金的溫度的一溫度的加壓氮?dú)馔七M(jìn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的合成工藝，其特征在于所述氮?dú)鈬娚淞鞯牧魉俅笥诨虻扔谕耆ㄔ谒霰粐娚涞匿\-鈣合金中的所述鈣所需要的量。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的合成工藝，其特征在于在一開始階段，所述鋅-鈣合金在被加熱到接近所述被噴射的鋅-鈣合金的溫度的一溫度的加壓氬噴射流的推動(dòng)下被預(yù)先噴射。
11.根據(jù)權(quán)利要求7至10中任意一項(xiàng)所述的合成工藝，其特征在于所述鋅-鈣合金的溫度和所述氮的溫度在所述鋅-鈣合金被噴射前大于700℃。
12.根據(jù)權(quán)利要求7至10中任意一項(xiàng)所述的合成工藝，其特征在于在所述反應(yīng)的過程中產(chǎn)生的氮化鈣被收集在設(shè)置在所述反應(yīng)器(6)的底部處的一收集單元(7)中。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的合成工藝，其特征在于所述收集單元(7)被保持在大于或等于650℃的一溫度下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化鈣合成工藝，該合成工藝包括借助于一噴射器(5)以微滴形式將熔融的鋅－鈣合金噴射到包括處于高溫的氮?dú)獾姆磻?yīng)器(6)中。將所產(chǎn)生的氮化鈣收集在處于反應(yīng)器(6)的下部的收集單元(7)中。含在微滴中的鋅被蒸發(fā)，凝結(jié)在所述反應(yīng)器(6)的被冷卻的壁上并且被重新用于制備另外的合金。鋅－鈣合金是通過在其中陰極(14)為包括熔融態(tài)鋅的溶液的電解槽(11)中電解氯化鈣而得到的。
文檔編號(hào)C01B21/06GK1665744SQ03815383
公開日2005年9月7日 申請(qǐng)日期2003年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月2日
發(fā)明者佛朗科伊斯·拉科斯特 申請(qǐng)人:佛朗科伊斯·拉科斯特