一種碳納米管鎂基復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳納米管鎂基復(fù)合材料，本發(fā)明還涉及了該碳納米管鎂基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自19世紀(jì)以來，金屬材料的消耗與日俱增，金屬礦產(chǎn)資源日漸枯竭。據(jù)國際鎂工業(yè)協(xié)會(IMA)預(yù)算，有些金屬如銅、鉛、鋅等只能維持幾十年，有些金屬(如鋁、鐵)也只能維持100-300年，而鎂(Mg)在地殼中的儲量非常豐富，其蘊藏量為2.7%，僅次于鋁(Al)和鐵(Fe)，位居常用金屬元素的第3位、在地殼表層儲量居第6位。因此，在許多金屬礦產(chǎn)資源日趨枯竭的時代，加速鎂資源的開發(fā)有利于我國可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的實現(xiàn)。
[0003]鎂在熔煉過程中極易燃燒，須采取復(fù)雜的保護措施；鎂合金具有密度小、比強度大、阻尼性好、導(dǎo)熱性好等優(yōu)點，在汽車、電子、電器等工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但是鎂合金也有以下幾方面的缺點:鎂合金的強度不高、塑性成形性差，工業(yè)應(yīng)用中無法制作成高強度的結(jié)構(gòu)材料，鑄件成形方法也有局限性，阻礙了鎂合金發(fā)展；另外，大多數(shù)鎂合金的高溫蠕變性和耐蝕性差，目前采用涂裝技術(shù)來提高其抗氧化和防腐性能，但是增加了成本，不利于推廣應(yīng)用。針對以上問題，人們開始致力于鎂基復(fù)合材料的研究。
[0004]目前，雖然人們在鎂基復(fù)合材料的研究取得了很大進展，但仍存在許多問題。例如，鎂基復(fù)合材料的復(fù)合機理、界面強化機理等基礎(chǔ)研究還不夠充分，復(fù)合材料的制備工藝還有待于改進和完善，增強相的性能還需進一步提高等等。于是，高強度、塑性好、儲氫性能優(yōu)良的碳納米管/鎂基復(fù)合材料逐步進入人們的研究視野。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種碳納米管鎂基復(fù)合材料，解決現(xiàn)有鎂基復(fù)合材料強度、塑性及儲氫性能較差的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種碳納米管鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下:
[0007]步驟1、采用陽極電弧等離子體體蒸發(fā)石墨法制備出優(yōu)質(zhì)的碳納米管，備用；
[0008]步驟2、將步驟I所得的碳納米管放在研缽中碾磨成粉末狀，然后將其放入濃度為5%?7%的高錳酸鉀和硝酸混合溶液中，充分攪拌，加熱到60°C?80°C回流Ih?2h，最后用去離子水沖洗過濾，直至溶液PH值為6.9?7.1，放到烘干箱中進行烘干，得純化的碳納米管；
[0009]步驟3、在室溫下，將50mL?55mL鈦酸四丁酯加入劇烈攪拌的30mL?35mL無水乙醇中，攪拌60min?80min得到無色溶液A ;將2mL?3mL去離子水和3mL?4mL濃鹽酸溶入到30mL?35mL無水乙醇中得到溶液B ；
[0010]步驟4、稱適量步驟2所得的碳納米管，緩慢加入溶液B中，隨后將其置于超聲波清洗器中超聲波分散20min?30min，將得到的懸浮液緩慢滴加到劇烈攪拌的A溶液中，繼續(xù)攪拌20min?30min后得到灰黑色溶液，溶液靜置4d?5d形成凝膠，再將凝膠在80°C?100°C下干燥5h?6h,研磨后放入450°C?500°C的高溫環(huán)境下焙燒2h?3h,自然冷卻，備用；
[0011 ] 步驟5、將步驟4所得粉體放入活化液中，2h?3h后對其超聲分散5min?lOmin，水洗，直到溶液為中性，烘干；
[0012]步驟6、將鑄態(tài)鎂錠放入預(yù)熱到400°C的坩堝中，加熱，當(dāng)溫度上升到700°C?750°C,保溫約5min?1min,去除表面雜質(zhì),將步驟5所得碳納米管材料放入if禍，攪拌5min?1min,進行燒鑄,凝固后即得。
[0013]步驟4中，所得產(chǎn)物粒徑約為1nm?30nm。
[0014]步驟5中，所述活化液主要成分為:濃度為0.5g/L PdCl2和濃度為40g/L的HCL溶液，兩種溶液添加比例為2:1。
[0015]本發(fā)明一種碳納米管鎂基復(fù)合材料及其制備方法具有以下特點:
[0016]本發(fā)明在鎂基復(fù)合材料的基礎(chǔ)上加入碳納米管，制備的碳納米管增強鎂基復(fù)合材料密度低、強度高、綜合性能優(yōu)良。本發(fā)明制備方法制備的黑色色料粒度均勻，步驟簡單，容易實現(xiàn)。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明碳納米管鎂基復(fù)合材料的制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0019]實施例1
[0020]步驟1、采用陽極電弧等離子體體蒸發(fā)石墨法制備出優(yōu)質(zhì)的碳納米管，備用；
[0021]步驟2、將步驟I所得的碳納米管放在研缽中碾磨成粉末狀，然后將其放入10mL濃度為5%的高錳酸鉀和硝酸混合溶液中，充分攪拌，加熱到60°C回流2h，最后用去離子水沖洗過濾，直至溶液PH值為6.9，放到烘干箱中進行烘干，得純化的碳納米管；
[0022]步驟3、在室溫下，將50mL鈦酸四丁酯加入劇烈攪拌的30mL無水乙醇中，攪拌60min得到無色溶液A ;將2mL去離子水和3mL濃鹽酸溶入到30mL無水乙醇中得到溶液B ；
[0023]步驟4、稱20g步驟2所得的碳納米管，緩慢加入溶液B中，隨后將其置于超聲波清洗器中超聲波分散20min，將得到的懸浮液緩慢滴加到劇烈攪拌的A溶液中，繼續(xù)攪拌20min后得到灰黑色溶液，溶液靜置4d形成凝膠，再將凝膠在80°C下干燥6h，研磨后放入450°C的高溫環(huán)境下焙燒3h，自然冷卻，備用；
[0024]步驟5、將步驟4所得粉體放入活化液中，2h后對其超聲分散5min，水洗，直到溶液為中性，烘干；
[0025]步驟6、將鑄態(tài)鎂錠放入預(yù)熱到400°C的坩堝中，加熱，當(dāng)溫度上升到700°C，保溫約lOmin，去除表面雜質(zhì)，將步驟5所得碳納米管材料放入坩堝，攪拌8min，進行澆鑄，凝固后即得。
[0026]實施例2
[0027]步驟1、采用陽極電弧等離子體體蒸發(fā)石墨法制備出優(yōu)質(zhì)的碳納米管，備用；
[0028]步驟2、將步驟I所得的碳納米管放在研缽中碾磨成粉末狀，然后將其放入10mL配制濃度為7%的高錳酸鉀和硝酸混合溶液中，充分攪拌，然后加熱到80°C回流lh，最后用去離子水沖洗過濾，直至溶液PH值為7.0，放到烘干箱中進行烘干，得純化的碳納米管；
[0029]步驟3、在室溫下，將55mL鈦酸四丁酯加入劇烈攪拌的35mL無水乙醇中，攪拌80min得到無色溶液A ;將3mL去離子水和4mL濃鹽酸溶入到35mL無水乙醇中得到溶液B ；
[0030]步驟4、稱適量步驟2所得的碳納米管25g，緩慢加入溶液B中，隨后將其置于超聲波清洗器中超聲波分散30min，將得到的懸浮液緩慢滴加到劇烈攪拌的A溶液中，繼續(xù)攪拌30min后得到灰黑色溶液，溶液靜置5d形成凝膠，再將凝膠在100°C下干燥5h，研磨后放入500°C的高溫環(huán)境下焙燒2h，自然冷卻，備用；
[0031]步驟5、將步驟4所得粉體放入活化液中，2.5h后對其超聲分散lOmin，水洗，直到溶液為中性，烘干；
[0032]步驟6、將鑄態(tài)鎂錠放入預(yù)熱到400°C的坩堝中，加熱，當(dāng)溫度上升到720°C，保溫約7min，去除表面雜質(zhì)，將步驟5所得碳納米管材料放入坩堝，攪拌lOmin，進行澆鑄，凝固后即得。
[0033]實施例3
[0034]步驟1、采用陽極電弧等離子體體蒸發(fā)石墨法制備出優(yōu)質(zhì)的碳納米管，備用；
[0035]步驟2、將步驟I所得的碳納米管放在研缽中碾磨成粉末狀，然后將其放入10mL濃度為6%的高錳酸鉀和硝酸混合溶液中，充分攪拌，然后加熱到70°C回流1.5h，最后用去離子水沖洗過濾，直至溶液PH值為7.1，放到烘干箱中進行烘干，得純化的碳納米管；
[0036]步驟3、在室溫下，將50mL鈦酸四丁酯加入劇烈攪拌的32mL無水乙醇中，攪拌70min得到無色溶液A ;將3mL去離子水和4mL濃鹽酸溶入到32mL無水乙醇中得到溶液B ；
[0037]步驟4、稱適量步驟2所得的碳納米管，緩慢加入溶液B中，隨后將其置于超聲波清洗器中超聲波分散25min，將得到的懸浮液緩慢滴加到劇烈攪拌的A溶液中，繼續(xù)攪拌30min后得到灰黑色溶液，溶液靜置5d形成凝膠，再將凝膠在100°C下干燥5h，研磨后放入500°C的高溫環(huán)境下焙燒2h，自然冷卻，備用；
[0038]步驟5、將步驟4所得粉體放入活化液中，3h后對其超聲分散lOmin，水洗，直到溶液為中性，烘干；
[0039]步驟6、將鑄態(tài)鎂錠放入預(yù)熱到400°C的坩堝中，加熱，當(dāng)溫度上升到750°C，保溫約5min，去除表面雜質(zhì)，將步驟5所得碳納米管材料放入坩堝，攪拌lOmin，進行澆鑄，凝固后即得。
【主權(quán)項】
1.一種碳納米管鎂基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下: 步驟1、采用陽極電弧等離子體體蒸發(fā)石墨法制備出優(yōu)質(zhì)的碳納米管，備用； 步驟2、將步驟I所得的碳納米管放在研缽中碾磨成粉末狀，然后將其放入濃度為5%?7%的高錳酸鉀和硝酸混合溶液中，充分攪拌，加熱到60°C?80°C回流Ih?2h，最后用去離子水沖洗過濾，直至溶液PH值為6.9?7.1，放到烘干箱中進行烘干，得純化的碳納米管； 步驟3、在室溫下，將50mL?55mL鈦酸四丁酯加入劇烈攪拌的30mL?35mL無水乙醇中，攪拌60min?80min得到無色溶液A ;將2mL?3mL去離子水和3mL?4mL濃鹽酸溶入到30mL?35mL無水乙醇中得到溶液B ； 步驟4、稱適量步驟2所得的碳納米管，緩慢加入溶液B中，隨后將其置于超聲波清洗器中超聲波分散20min?30min，將得到的懸浮液緩慢滴加到劇烈攪拌的A溶液中，繼續(xù)攪拌20min?30min后得到灰黑色溶液，溶液靜置4d?5d形成凝膠，再將凝膠在80°C?100°C下干燥5h?6h,研磨后放入450°C?500°C的高溫環(huán)境下焙燒2h?3h,自然冷卻，備用；步驟5、將步驟4所得粉體放入活化液中，2h?3h后對其超聲分散5min?lOmin，水洗，直到溶液為中性，烘干； 步驟6、將鑄態(tài)鎂錠放入預(yù)熱到400°C的坩堝中，加熱，當(dāng)溫度上升到700°C?750°C，保溫約5min?1min,去除表面雜質(zhì),將步驟5所得碳納米管材料放入if禍，攪拌5min?lOmin，進行澆鑄，凝固后即得。2.按照權(quán)利要求1所述碳納米管鎂基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，步驟4中，所得產(chǎn)物粒徑約為1nm?30nm。3.按照權(quán)利要求1所述碳納米管鎂基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，步驟5中，所述活化液主要成分為:濃度為0.5g/L PdCl2和濃度為40g/L的HCl溶液，兩種溶液添加比例為2:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳納米管鎂基復(fù)合材料及其制備方法，具體制備步驟為：制備碳納米管，對碳納米管進行純化等預(yù)處理，然后將鎂高溫熔融，將預(yù)處理后的碳納米管加入其中，將混合物澆鑄，冷凝后即得成品。本發(fā)明在鎂基復(fù)合材料的基礎(chǔ)上加入碳納米管，制備的碳納米管增強鎂基復(fù)合材料密度低、強度高、綜合性能優(yōu)良。
【IPC分類】C22C1/10, C22C1/02, C22C23/00
【公開號】CN105568033
【申請?zhí)枴緾N201410541670
【發(fā)明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復(fù)合材料科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月14日