一種三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種新型材料的制備方法，具體涉及一種三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔泡沫材料由于其低密度、高強(qiáng)度、優(yōu)良的熱、電、力學(xué)、物理和化學(xué)等性能而被廣泛應(yīng)用在生物醫(yī)學(xué)、能量交換、凈化過(guò)濾、催化電極等領(lǐng)域，其中多孔鈦由于其優(yōu)良的耐蝕性、高的比強(qiáng)度和比剛度等優(yōu)點(diǎn)而備受青睞。目前制備多孔鈦及鈦合金的主要方法有粉末冶金、發(fā)泡法和真空滲流法等，但是這些方法制備多孔鈦及鈦合金存在有工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求高，孔隙、孔徑、孔的分布等結(jié)構(gòu)參數(shù)不易可調(diào)，制備成本較高的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，采用純鈦或鈦合金作為基體材料，比該基體材料熔點(diǎn)高的金屬絲為造孔材料，通過(guò)常規(guī)鑄造和化學(xué)腐蝕工藝得到預(yù)定結(jié)構(gòu)的多孔鈦，具有工藝簡(jiǎn)單、制備成本低、多孔鈦結(jié)構(gòu)可控的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0005]—種三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:按照所述多孔鈦的預(yù)定結(jié)構(gòu)確定用于造孔的三維空間構(gòu)型，采用純鈦?zhàn)鳛榛w材料，熔點(diǎn)高于純鈦的金屬絲為造孔材料，將該金屬絲預(yù)先繞制或者編制成所述三維空間構(gòu)型，通過(guò)鑄造工藝將純鈦溶液滲入預(yù)制的三維空間構(gòu)型中，形成純鈦/金屬絲復(fù)合結(jié)構(gòu)，然后通過(guò)化學(xué)腐蝕工藝將該復(fù)合結(jié)構(gòu)中的金屬絲去除，最終得到內(nèi)部具有三維貫通孔道的多孔鈦。
[0006]優(yōu)選地，所述的造孔材料為鉭絲、鉬絲、鎢絲或鈮絲。
[0007]優(yōu)選地，所述的制備方法還包括對(duì)所述多孔鈦進(jìn)行表面處理，即通過(guò)電化學(xué)方法在所述多孔鈦的外表面及其內(nèi)部三維貫通孔道的表面形成具有多孔結(jié)構(gòu)的生物活性涂層。
[0008]優(yōu)選地，所述的電化學(xué)方法為微弧氧化或陽(yáng)極氧化。
[0009]優(yōu)選地，所述的生物活性涂層為氧化鈦陶瓷層，或者復(fù)合鈣與磷陶瓷層，或者羥基磷灰石涂層，或者具有載藥功能的陶瓷涂層。
[0010]優(yōu)選地，所述的純鈦替換為鈦合金。
[0011]優(yōu)選地，所述的鑄造工藝為噴鑄、吸鑄、無(wú)壓浸滲或壓鑄。
[0012]優(yōu)選地，所述的化學(xué)腐蝕工藝為采用氫氧化鉀溶液、氫氟酸溶液或硝酸溶液進(jìn)行腐蝕。
[0013]優(yōu)選地，所述的方法制備的多孔鈦的孔隙率、所述孔道的孔徑、分布及其連通性根據(jù)使用要求能夠精確可調(diào)。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0015]1、通過(guò)本發(fā)明制備的多孔鈦(鈦合金)的孔隙率、孔徑大小、分布、連通性、空間結(jié)構(gòu)等參數(shù)可以通過(guò)預(yù)制的金屬絲三維空間構(gòu)型來(lái)準(zhǔn)確控制，從而可以調(diào)控多孔鈦(鈦合金)的結(jié)構(gòu)以及力學(xué)、化學(xué)、物理等性能。
[0016]2、所述方法工藝簡(jiǎn)單、成本較低、性能穩(wěn)定。
[0017]3、制備的多孔鈦(鈦合金)特別適合于生物醫(yī)學(xué)、能量交換、凈化過(guò)濾、催化電極等領(lǐng)域的應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是本發(fā)明的方法流程圖。
[0019]圖2是制備的多孔鈦的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖3是預(yù)制的造孔材料三維空間構(gòu)型示意圖。
[0021]圖4是多孔欽的內(nèi)部不意圖。
[0022]圖5是圖4的局部放大圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明涉及一種三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，請(qǐng)參閱圖1和圖2，包括:按照所述多孔鈦或者多孔鈦合金的預(yù)定結(jié)構(gòu)確定用于造孔的三維空間構(gòu)型，采用純鈦或者鈦合金作為基體材料，熔點(diǎn)高于純鈦或者鈦合金的金屬絲為造孔材料，將該金屬絲預(yù)先繞制或者編制成所述三維空間構(gòu)型，見(jiàn)圖3，通過(guò)鑄造工藝將純鈦溶液滲入預(yù)制的三維空間構(gòu)型中，形成純鈦或者鈦合金/金屬絲復(fù)合結(jié)構(gòu)，然后通過(guò)化學(xué)腐蝕工藝將該復(fù)合結(jié)構(gòu)中的金屬絲去除，最終得到內(nèi)部具有三維貫通孔道2的多孔鈦I或者多孔鈦合金，見(jiàn)圖4和圖5。
[0024]所述的造孔材料為鉭絲、鉬絲、鎢絲、鈮絲或比鈦或者鈦合金高的金屬絲，其形狀可以是圓絲、扁絲等，其狀態(tài)可以是加工態(tài)、退火態(tài)等。
[0025]所述的三維空間構(gòu)型根據(jù)多孔鈦及多孔鈦合金的需求而設(shè)計(jì)，采用機(jī)械繞制或者編制的方法制備。
[0026]所述的鑄造工藝可以選用ZDR真空電子束熔煉爐，也可以采用其他真空熔煉爐；可以采用噴鑄、壓鑄、吸鑄或無(wú)壓浸滲等工藝實(shí)現(xiàn)。
[0027]所述的化學(xué)腐蝕工藝具體使用的腐蝕液及其腐蝕工藝根據(jù)金屬絲的種類(lèi)、直徑、復(fù)合材料的尺寸、形狀等因素確定，如采用氫氧化鉀溶液、氫氟酸溶液或硝酸溶液進(jìn)行腐蝕。
[0028]所述的制備方法還可以根據(jù)使用場(chǎng)合、使用要求等進(jìn)行后續(xù)的表面處理，即通過(guò)電化學(xué)方法在所述多孔鈦的外表面及其內(nèi)部三維貫通孔道的表面形成具有多孔結(jié)構(gòu)的生物活性涂層，以滿(mǎn)足生物醫(yī)學(xué)、能量交換、凈化過(guò)濾、催化電極等領(lǐng)域的應(yīng)用。所述的電化學(xué)方法為微弧氧化或陽(yáng)極氧化。所述的生物活性涂層為氧化鈦陶瓷層，或者復(fù)合鈣與磷陶瓷層，或者羥基磷灰石涂層，或者具有載藥功能的陶瓷涂層。
[0029]所述的方法制備的多孔鈦的孔隙率、所述孔道的孔徑、分布及其連通性根據(jù)使用要求能夠精確可調(diào)。
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法做進(jìn)一步的詳細(xì)闡述，但不應(yīng)以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]根據(jù)多孔鈦的預(yù)定結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)用于造孔的造孔材料的三維空間構(gòu)型，多孔鈦預(yù)定結(jié)構(gòu)的孔隙率為20%;采用直徑為Imm的鉭絲，編織成80%孔隙率的三維空間構(gòu)型；通過(guò)吸鑄工藝，將純鈦熔體滲入該三維空間構(gòu)型內(nèi)部，冷卻后形成鈦基金屬絲復(fù)合結(jié)構(gòu);將該復(fù)合結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)濃度為50%氫氧化鉀溶液的腐蝕，形成孔隙率為20%的多孔鈦。這種方法制備的多孔鈦結(jié)構(gòu)具有較高的強(qiáng)度和彈性模量，能夠應(yīng)用能量交換領(lǐng)域。
[0033]實(shí)施例2:
[0034]根據(jù)多孔鈦合金的預(yù)定結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)用于造孔的造孔材料的三維空間構(gòu)型，多孔鈦合金預(yù)定結(jié)構(gòu)的孔隙率為9 O % ;采用直徑為0.2 mm的鎢絲，編織成1 %孔隙率的三維空間構(gòu)型;通過(guò)噴鑄工藝，將鈦鉭合金熔體滲入該三維空間構(gòu)型內(nèi)部，冷卻后形成鈦基金屬絲復(fù)合結(jié)構(gòu)；將該復(fù)合結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)濃度為30%氫氟酸溶液的腐蝕，形成孔隙率為90%的多孔鈦合金。這種方法制備的多孔鈦合金結(jié)構(gòu)具有較高的強(qiáng)度和彈性模量和高的表面積，可用于凈化過(guò)濾器等裝置。
[0035]實(shí)施例3:
[0036]根據(jù)多孔鈦合金的預(yù)定結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)用于造孔的造孔材料的三維空間構(gòu)型，多孔鈦合金預(yù)定結(jié)構(gòu)的孔隙率為50%;采用直徑為5mm的鉬絲，編織成50%孔隙率的三維空間構(gòu)型；通過(guò)壓鑄工藝，將T1-6A1-4V合金熔體滲入該三維空間構(gòu)型內(nèi)部，冷卻后形成鈦基金屬絲復(fù)合結(jié)構(gòu);將該復(fù)合結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)濃度為5%硝酸溶液腐蝕，形成孔隙率為50%的多孔鈦合金;最后進(jìn)行陽(yáng)極氧化表面處理，在多孔鈦合金的外表面及其內(nèi)部三維貫通孔道的表面形成具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化鈦陶瓷層，這種方法制備的多孔鈦合金結(jié)構(gòu)具有較高的強(qiáng)度和彈性模量，能夠應(yīng)用于骨修復(fù)和骨連接醫(yī)用材料。
[0037]上述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，必須指出的是，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員凡依本發(fā)明申請(qǐng)內(nèi)容所作的各種等效修改、變化與修正，都應(yīng)成為本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:按照所述多孔鈦的預(yù)定結(jié)構(gòu)確定用于造孔的三維空間構(gòu)型，采用純鈦?zhàn)鳛榛w材料，熔點(diǎn)高于純鈦的金屬絲為造孔材料，將該金屬絲預(yù)先繞制或者編制成所述三維空間構(gòu)型，通過(guò)鑄造工藝將純鈦溶液滲入預(yù)制的三維空間構(gòu)型中，形成純鈦/金屬絲復(fù)合結(jié)構(gòu)，然后通過(guò)化學(xué)腐蝕工藝將該復(fù)合結(jié)構(gòu)中的金屬絲去除，最終得到內(nèi)部具有三維貫通孔道的多孔鈦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的造孔材料為鉭絲、鉬絲、鎢絲或鈮絲。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的制備方法還包括對(duì)所述多孔鈦進(jìn)行表面處理，即通過(guò)電化學(xué)方法在所述多孔鈦的外表面及其內(nèi)部三維貫通孔道的表面形成具有多孔結(jié)構(gòu)的生物活性涂層。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的電化學(xué)方法為微弧氧化或陽(yáng)極氧化。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的生物活性涂層為氧化鈦陶瓷層，或者復(fù)合鈣與磷陶瓷層，或者羥基磷灰石涂層，或者具有載藥功能的陶瓷涂層。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的純鈦替換為鈦合金。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的鑄造工藝為噴鑄、吸鑄、無(wú)壓浸滲或壓鑄。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的化學(xué)腐蝕工藝為采用氫氧化鉀溶液、氫氟酸溶液或硝酸溶液進(jìn)行腐蝕。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，其特征在于:所述的方法制備的多孔鈦的孔隙率、所述孔道的孔徑、分布及其連通性根據(jù)使用要求能夠精確可調(diào)。
【專(zhuān)利摘要】一種三維結(jié)構(gòu)可控多孔鈦的制備方法，按照所述多孔鈦的預(yù)定結(jié)構(gòu)確定用于造孔的三維空間構(gòu)型，采用純鈦?zhàn)鳛榛w材料，熔點(diǎn)高于純鈦的金屬絲為造孔材料，將該金屬絲預(yù)先繞制或者編制成所述三維空間構(gòu)型，通過(guò)鑄造工藝將純鈦溶液滲入預(yù)制的三維空間構(gòu)型中，形成純鈦/金屬絲復(fù)合結(jié)構(gòu)，然后通過(guò)化學(xué)腐蝕工藝將該復(fù)合結(jié)構(gòu)中的金屬絲去除，最終得到內(nèi)部具有三維貫通孔道的多孔鈦。本發(fā)明制備的多孔鈦(鈦合金)的孔隙率、孔徑大小、分布、連通性、空間結(jié)構(gòu)等參數(shù)可以通過(guò)預(yù)制的金屬絲三維空間構(gòu)型來(lái)準(zhǔn)確控制，從而可以調(diào)控多孔鈦(鈦合金)的結(jié)構(gòu)以及力學(xué)、化學(xué)、物理等性能，特別適合于生物醫(yī)學(xué)、能量交換、凈化過(guò)濾、催化電極等領(lǐng)域的應(yīng)用；所述方法工藝簡(jiǎn)單，成本較低，性能穩(wěn)定。
【IPC分類(lèi)】C22C1/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105568031
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610029556
【發(fā)明人】何國(guó), 王東, 江國(guó)鋒
【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年1月18日