一種SiC顆粒表面包覆鎳的方法
【專利說明】 一種S iC顆粒表面包覆鎮(zhèn)的方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于微米粒子表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種SiC顆粒表面包覆鎳的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅顆粒具有密度低、硬度高、彈性模量高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨及耐腐蝕等優(yōu)異性能，是一種理想的增強(qiáng)材料。若將其與高塑形，良好韌性的金屬進(jìn)行復(fù)合，就會得到具有低成本且綜合性能良好的復(fù)合材料，因此用碳化硅來增強(qiáng)金屬性能的方法引起了國內(nèi)外材料從業(yè)者的廣泛關(guān)注。但碳化硅陶瓷顆粒具有較高的界面能，它與金屬機(jī)體結(jié)合時易發(fā)生早期脫落，從而影響其作為硬質(zhì)相的應(yīng)用，即要合成SiC復(fù)合材料則需解決不同相之間的分散性和界面潤濕性問題，這成為制作復(fù)合材料的關(guān)鍵所在。研究發(fā)現(xiàn)，將某種金屬物質(zhì)涂覆在SiC顆粒表面制成復(fù)合粒子，可改善SiC與基體的界面潤濕性及化學(xué)相容性，復(fù)合后的材料具有比強(qiáng)度高、耐磨損、熱膨脹系數(shù)小、成本低等優(yōu)異性能且這種先進(jìn)的復(fù)合材料目前廣泛應(yīng)用于航空、航天、汽車、化工、電子等諸多領(lǐng)域。
[0003]利用金屬鹽溶液在還原劑的作用下使金屬離子還原成金屬，在具有催化表面的鍍件上獲得金屬沉積層的方法稱為化學(xué)鍍?；瘜W(xué)鍍鎳具有非常好的均鍍能力，結(jié)合力高，工藝簡單，成本低廉，能對非導(dǎo)電基體進(jìn)行金屬化處理，而且化學(xué)鍍鎳層具有硬度高、耐磨、耐腐蝕等性能。金屬包覆型陶瓷顆粒是指在陶瓷顆粒表面包覆一層異相金屬構(gòu)成的復(fù)合陶瓷顆粒，兼有包覆層金屬和芯核陶瓷的優(yōu)良性能，可將金屬材料的強(qiáng)韌性、易加工性等特點(diǎn)和陶瓷材料的耐高溫、耐磨損和耐腐蝕等性能結(jié)合起來。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于提供一種SiC顆粒表面包覆鎳的方法，不僅解決SiC顆粒低潤濕性，難于與金屬液復(fù)合的問題，而且通過化學(xué)鍍鎳溶液對SiC顆粒實施全面包覆鎳。
[0005]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]—種SiC顆粒表面包覆鎳的方法，包括如下步驟:
[0007]I)去油除污處理
[0008]對原始SiC顆粒清洗去油除污，然后用去離子水清洗SiC顆粒至中性，過濾烘干后得到預(yù)處理過的SiC顆粒；
[0009]2) SiC顆?；罨?br>[0010]采用有機(jī)鎳的醇溶液對預(yù)處理過的SiC顆粒進(jìn)行活化；先配制活化液，乙酸鎳四水10-20g/L，硼氫化鈉2-6g/L配置其無水乙醇溶液；取潔凈的SiC顆粒10_40g/L，加入到配制好的活化液中，并將反應(yīng)體系置于30-40 V水浴槽中，機(jī)械攪拌反應(yīng)后，得到活化的SiC顆粒；配制活化液具體是將10-20g乙酸鎳四水顆粒，2-6g硼氫化鈉顆粒置于燒杯中，用無水乙醇溶液做溶劑配置活化液，并定容至IL ;然后取預(yù)處理后干凈的SiC顆粒10-40g，加入到剛配置好的活化液中；
[0011]3)施鍍
[0012]配制化學(xué)鍍液，配制硫酸鎳六水20-40g/L，次亞磷酸鈉10-30g/L，檸檬酸30_50g/L，硫酸銨50-70g/L的去離子水溶液，取活化后的SiC顆粒5-10g/L置于配制好的鍍液中，將反應(yīng)體系置于水浴槽中30-40°C恒溫水浴，加以機(jī)械攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH至8-12，得到施鍍后的反應(yīng)液；配制化學(xué)鍍液具體是指稱取硫酸鎳六水20-40g，次亞磷酸鈉10-30g，檸檬酸30-50g，硫酸銨50-70g置于燒杯中，用去離子水溶液做溶劑配置化學(xué)鍍液，定容至1L，然后取活化后的SiC顆粒5-10g置于剛配置好的化學(xué)鍍液中；
[0013]4)后處理
[0014]將施鍍后的反應(yīng)液靜置沉淀，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80-90°C 1h以上烘干，得到表面被鎳包覆的SiC顆粒。
[0015]步驟I)中，所述的去油除污處理是先對原始SiC顆粒依次進(jìn)行無水乙醇超聲清洗5_10min、5% wt的NaOH溶液超聲清洗5_10min、10% vol鹽酸溶液超聲清洗5_10min，過濾后再用去離子水清洗SiC顆粒至中性，置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，烘箱溫度為80-90°C，時間1h以上，直至干結(jié)，得到預(yù)處理過的SiC顆粒。
[0016]步驟I)中，所述的去油除污處理是對原始SiC顆粒直接用丙酮超聲清洗5-10min，過濾后再用去離子水清洗SiC顆粒至中性，置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，烘箱溫度為80-90°C，時間1h以上，直至干結(jié)，得到預(yù)處理過的SiC顆粒。
[0017]步驟2)中，所述的機(jī)械攪拌的攪拌時間30-60min，轉(zhuǎn)速300_400r/min，在反應(yīng)過程中滴加5% wt NaOH溶液作穩(wěn)定劑；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液靜置、沉淀、過濾后置于烘箱中1h以上烘干，烘箱溫度為80-90°C，得到活化的SiC顆粒。
[0018]步驟3)中，所述的機(jī)械攪拌的攪拌時間為40min-80min，轉(zhuǎn)速300_400r/min。
[0019]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的SiC顆粒表面沉積鎳的方法，通過無鈀激活的方法在SiC顆粒表面預(yù)先沉積鎳顆粒，并通過化學(xué)鍍鎳溶液對SiC顆粒實施全面包覆鎳，解決了 SiC顆粒低潤濕性，難于與金屬液復(fù)合的問題。通過在化學(xué)鍍液中，去掉穩(wěn)定劑，使其快速反應(yīng)，在SiC顆粒的表面實現(xiàn)較為粗大的鎳顆粒包覆，從掃描結(jié)果中我們可以看出。與此同時，EDS掃描結(jié)果顯示沒有P元素的存在，傳統(tǒng)的鍍鎳工藝實現(xiàn)的往往是N1-P鍍層，得到的是較為純凈的鎳包覆。
【附圖說明】
[0020]圖1是實施例1中活化后的SiC顆粒SEM照片；
[0021]圖2是實施例1中鍍后的SiC顆粒SEM照片；
[0022]圖3隨機(jī)選取活化后的SiC顆粒的EDS檢測結(jié)果；
[0023]圖4是實施例1中為隨機(jī)選取鍍后SiC顆粒的EDS檢測結(jié)果；
[0024]圖5是實施例2中活化后的SiC顆粒SEM照片；
[0025]圖6是實施例2中鍍后的SiC顆粒SEM照片；
[0026]圖7是實施例2中為隨機(jī)選取鍍后SiC顆粒的EDS檢測結(jié)果；
[0027]圖8是實施例3中鍍后的SiC顆粒SEM照片；
[0028]圖9是實施例3中隨機(jī)選取鍍后SiC顆粒的EDS檢測結(jié)果；
[0029]圖10是實施例4中鍍后的SiC顆粒SEM照片；
[0030]圖11是實施例4中隨機(jī)選取鍍后SiC顆粒的EDS檢測結(jié)果。
【具體實施方式】
[0031]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0032]圖3中元素從左至右為C、0、N1、S1、Pt、Ni。圖4中元素從左至右為C、N1、S1、Pt、Ni。圖7中元素從左至右為C、0、N1、S1、Pt、N1、Pt。圖9中元素從左至右為C、0、N1、S1、Pt、N1、Pt。圖11中元素從左至右為C、0、N1、S1、Pt、Ni。
[0033]實施例1
[0034]I)取定量原SiC顆粒，丙酮超聲清洗SiC顆粒5min，之后用去離子水清洗至中性，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80°C，1h烘干備用；
[0035]2)取40g清潔之后的SiC顆粒，置于配方為乙酸鎳四水20g，硼氫化鈉6g的IL無水乙醇溶液中，反應(yīng)體系置于30°C恒溫水浴，并加機(jī)械攪拌300r/min，活化時間30min，反應(yīng)過程中加入少量NaOH溶液做穩(wěn)定劑，待反應(yīng)結(jié)束后，靜置，沉淀過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80°C，10h烘干待用；圖1是實施例1中活化后的SiC顆粒SEM照片，從活化之后的圖片可以看出，SiC顆粒表面成功鍍覆少許Ni，但并沒有實現(xiàn)在其表面的均勻分布；
[0036]3)取1g活化后的SiC顆粒，研磨lmin，配置化學(xué)鍍液1L，配方為硫酸鎳六水30g，次亞磷酸鈉25g，檸檬酸50g，硫酸銨70g，加去離子水至IL規(guī)格；將鍍液置于30°C恒溫水浴箱中，用他0!1和陽04溶液調(diào)節(jié)pH至8.0，將研磨后的SiC加入到鍍液中，同時加機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速300r/min，反應(yīng)時間40min，待反應(yīng)結(jié)束后，將鍍液靜置沉淀，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中800C，1h烘干，得到鎳包覆的SiC顆粒；圖2是實施例1中鍍后的SiC顆粒SEM照片，鍍后的SiC顆粒表面均勻分布有點(diǎn)狀鎳顆粒，也不能實現(xiàn)其對SiC顆粒的完全包覆，從圖2中可以看出顆粒表面有大部分裸露。
[0037]對實施例1得到的鎳包覆的SiC顆粒隨機(jī)選取進(jìn)行能譜檢測，圖3是活化后的SiC顆粒的EDS檢測結(jié)果，其中，除C，Si之外，有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的Ni存在，其中Pt為制樣過程噴金處理的摻雜。圖4為鍍后SiC顆粒隨機(jī)選取的EDS檢測結(jié)果(能譜結(jié)果)，顯示含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24.81%的鎳附著于顆粒表面。
[0038]實施例2