一種用于高純砷生產的氫化還原裝置和高純砷制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于高純砷領域，尤其涉及一種用于高純砷生產的氫化還原裝置和高純砷制備方法。
【背景技術】
[0002]高純砷是一種高純度(純度大于99.999% )的砷，為銀灰色金屬結晶狀，質脆而硬，有金屬光澤，在潮濕空氣中易氧化，屬有毒產品。高純砷主要用來制備砷化鎵、砷鋁化鎵、砷化銦等半導體化合物及高純合金，在醫(yī)藥衛(wèi)生、防腐、染料等領域也有著越來越廣泛的應用，特別是砷化鎵，有著相當廣泛的用途。砷化鎵是繼單晶硅之后的第二代半導體材料，是目前最重要、最具發(fā)展前途的化合物半導體材料，也是科學家研宄最深入、應用最廣泛的半導體材料。砷化鎵因其具有禁帶寬度大，電子迀移率高等特殊性能，被廣泛用于制作二極管、發(fā)光二極管、隧道二極管、紅外線發(fā)射管、激光器以及太陽能電池等。砷化鎵還正在微電子領域、光電子、半導體照明領域以及軍事工業(yè)、宇航工業(yè)、計算機等尖端科技領域發(fā)揮著越來越大的作用。砷化鎵的其它用途也還正在被開發(fā)，例如在半導體照明方面。
[0003]我國研宄生產高純砷的歷史已有幾十年了，最早是在1962年由中國科學院上海冶金研宄所研制成純度達99.9999% (6N)的高純砷。1965年推廣至上海金屬加工廠進行生產，生產20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停產。1970年起上海市所需高純砷由四川蛾眉半導體材料廠提供。我廠也是最早生產高純砷的廠家之一，于1972年成功生產出接近99.9999%的高純砷，達到當時的先進水平。但是由于市場需求量不大，高純砷產業(yè)沒有取得大的發(fā)展，一直到上個世紀末期，隨著砷化鎵的高強耐腐、電子迀移高等特殊性能的不斷發(fā)現，砷化鎵被廣泛應用于光纖通信、移動通訊、空間技術和航天、軍事等光電子和微電子領域，高純砷的重要性才被廣泛認同，高純砷產業(yè)也隨之熱火起來。
[0004]目前，高純砷的生產方法主要有氯化還原法、鉛合金升華法、熱分解法、硫化還原法、蒸汽區(qū)域精制和單結晶法等，其中最常見的是氯化還原法。氯化還原法是先將粗砷氯化生成三氯化砷，再將三氯化砷氫化還原得到高純砷。該方法中，氫化還原過程對于產品的純度和收率有較大影響，因此在生產過程中優(yōu)化氫化還原過程是提高高純砷產品純度和收率的關鍵。

【發(fā)明內容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種用于高純砷生產的氫化還原裝置和高純砷制備方法，在本發(fā)明提供的裝置中，氫化還原三氯化砷得到的高純砷的純度和收率較高。
[0006]本發(fā)明提供了一種用于高純砷生產的氫化還原裝置，包括:
[0007]氫化還原管，所述氫化還原管的進料端設置有進料管；
[0008]所述氫化還原管內部沿其氣流前進方向依次為反應段和沉積段；
[0009]所述反應段的出氣端設置有具有孔的隔板；
[0010]所述反應段設置有開口朝向氫化還原管進料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述進料管的出料端探入到所述回流管內；
[0011]所述沉積段的出氣端位于氫化還原管的出氣端。
[0012]優(yōu)選的，所述沉積段設置有可與氫化還原管分離的沉積管；所述沉積管的進氣端位于沉積段的進氣端，所述沉積管的出氣端朝向氫化還原管的出氣端。
[0013]優(yōu)選的，所述沉積管為錐形管；所述錐形管的小徑端朝向氫化還原管的出氣端。
[0014]優(yōu)選的，所述沉積管的長度大于等于所述沉積段的長度。
[0015]優(yōu)選的，所述沉積管通過設置在氫化還原管出氣端的法蘭固定在氫化還原管的沉積段。
[0016]優(yōu)選的，所述反應段和沉積段之間設置有緩沖段；所述緩沖段的進氣端與反應段的出氣端相連，所述緩沖段的出氣端與沉積管的進氣端相連。
[0017]優(yōu)選的，所述緩沖段的出氣端設置有錐形擋板；所述錐形擋板的大徑端與氫化還原管內壁相接觸；所述錐形擋板的小徑端朝向氫化還原管的出氣端；所述錐形擋板的小徑端探入到所述沉積管內。
[0018]優(yōu)選的，所述氫化還原裝置還包括廢氣處理單元；所述氫化還原管的出氣端與所述廢氣處理單元的進氣端相連。
[0019]本發(fā)明提供了一種高純砷的制備方法，包括以下步驟:
[0020]將三氯化砷和氫氣通入權利要求1所述裝置的氫化還原管的進料管，所述三氯化砷和氫氣在所述氫化還原管的反應段加熱反應，在沉積段得到固態(tài)高純砷。
[0021]優(yōu)選的，所述氫化還原管的反應段和沉積段之間設置有緩沖段；所述緩沖段的進氣端與反應段的出氣端相連，所述緩沖段的出氣端與沉積管的進氣端相連；
[0022]所述反應段的溫度為700?900°C ;所述緩沖段的溫度為500?700°C ;所述沉積段進氣端的溫度為350?400°C ;所述沉積段出氣端的溫度為300?350°C。
[0023]與現有技術相比，本發(fā)明提供了一種用于高純砷生產的氫化還原裝置和高純砷制備方法。本發(fā)明提供的用于高純砷生產的氫化還原裝置包括:氫化還原管，所述氫化還原管的進料端設置有進料管；所述氫化還原管內部沿其氣流前進方向依次為反應段和沉積段；所述反應段的出氣端設置有具有孔的隔板；所述反應段設置有開口朝向氫化還原管進料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述進料管的出料端探入到所述回流管內；所述沉積段的出氣端位于氫化還原管的出氣端。本發(fā)明在氫化還原管的反應段設置了回流管，延長了三氯化砷與氫氣的接觸時間，提高了產品的純度和收率。實驗結果表明，實驗結果表明，采用本發(fā)明提供的裝置進行三氯化砷的氫化還原時，在三氯化砷加入量為6L時，固態(tài)高純砷產品的產量大于4kg，純度滿足6N要求。
【附圖說明】
[0024]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1是本發(fā)明實施例提供的氫化還原裝置的結構示意圖；
[0026]圖2是本發(fā)明實施例提供的隔板結構示意圖；
[0027]圖3是本發(fā)明實施例提供的具有沉積管的氫化還原裝置的結構示意圖；
[0028]圖4是本發(fā)明實施例提供的具有廢氣處理單元的氫化還原裝置的結構示意圖；
[0029]圖5是本發(fā)明實施例2提供的氫化還原裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0030]下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0031]本發(fā)明提供了一種用于高純砷生產的氫化還原裝置，包括:
[0032]氫化還原管，所述氫化還原管的進料端設置有進料管；
[0033]所述氫化還原管內部沿其氣流前進方向依次為反應段和沉積段；
[0034]所述反應段的出氣端設置有具有孔的隔板；
[0035]所述反應段設置有開口朝向氫化還原管進料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述進料管的出料端探入到所述回流管內；
[0036]所述沉積段的出氣端位于氫化還原管的出氣端。
[0037]參加圖1，圖1是本發(fā)明實施例提供的氫化還原裝置的結構示意圖。圖1中，I是氫化還原管、2是進料管、3是回流管、4是具有孔的隔板、1-1是反應段、1-2是沉積段。
[0038]本發(fā)明提供的氫化還原裝置包括氫化還原管1，氫化還原管I內部設置有進料管2、回流管3和具有孔的隔板4。
[0039]在本發(fā)明中，氫化還原管I的進料端設置有進料管2。氫化還原管I內部沿其氣流前進方向依次為反應段1-1和沉積段1-2，反應段1-1的出氣端設置有具有孔的隔板4。在本發(fā)明提供的一個實施例中，氫化還原管I管身的軸向長度與內徑尺寸的比為2600?3000:114?120。在本發(fā)明提供的一個實施例中，氫化還原管I管身的壁厚為I?5mm ;在本發(fā)明提供的另一個實施例中，氫化還原管I管身的壁厚為2?3mm。在本發(fā)明提供的一個實施例中，反應段1-1與沉積段1-2沿氫化還原管I軸向上的長度的比為700?1000:1500?2000。在本發(fā)明提供的一個實施例中，氫化還原管I管身內徑與進料管2內徑的徑長比為100?150:6?20 ;在本發(fā)明提