圖 1。純度為99. 1 %以上，理論密度達(dá)到99. 6%。
[0035] 對(duì)本實(shí)施例制備的金屬釓Gd塊體材料樣品進(jìn)行磁熱性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果參見表 1。具體測(cè)試方法如下：
[0036] 絕熱溫度變曲線（ATad_T):
[0037] 采用XHY型智能磁熱效應(yīng)測(cè)量?jī)x測(cè)量了釓塊在外加磁場(chǎng)15000奧斯特下的 250K~315K之間絕熱溫變曲線（ATad-T)。
[0038] 等溫磁化曲線（M-H):
[0039] 采用PPMS(多功能物理測(cè)試系統(tǒng)）測(cè)量了該實(shí)施例制備的納米晶釓塊試樣在不同 溫度（T)下（270K~310K之間），磁場(chǎng)變化（H)為（0-50000奧斯特）條件下的等溫磁化 曲線（M-H) 〇
[0040] 從圖2中可知，本實(shí)施例制備的金屬釓Gd塊體材料的最大絕熱溫度變化（ATad) 為1. 0K，同時(shí)，所對(duì)應(yīng)的居里溫度大概在287K左右。
[0041] 通過圖3等溫磁化曲線（M-H)結(jié)合麥克斯維方g
，計(jì)算釓塊 的最大磁熵變（ASM)為4. 2JKg4?K'
[0042] 實(shí)施例2
[0043]Gd塊材料2的制備方法：
[0044] (1)將金屬釓粉末原料4克以及不銹鋼金屬研磨球200克（球料比為50:1) -起 放入250ml不銹鋼研磨罐中，并充入3bar的氬氣（Ar)進(jìn)行保護(hù)；然后將裝好原料樣品的球 磨罐即上述研磨罐置于球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，球磨條件：球磨轉(zhuǎn)速為500rpm，球磨時(shí)間為60 小時(shí)；
[0045] (2)在高純氬氣（純度達(dá)到99. 99%以上）保護(hù)的預(yù)處理室（氧濃度為0? 3ppm)， 將研磨后的釓粉末裝入WC硬質(zhì)合金模具中，然后在2Mpa壓力下預(yù)壓；
[0046] (3)將裝有札粉末的模具放入放電等離子燒結(jié)（SparkPlasmaSintering,簡(jiǎn)稱 SPS)設(shè)備（型號(hào)SPS-5. 40-IV/ET)中將其燒結(jié)成金屬釓塊體材料。燒結(jié)工藝為：真空度保 持為l(T2Pa，燒結(jié)溫度500°C，燒結(jié)壓力500MPa，升溫速率為100°C/min，保溫時(shí)間為5分鐘。
[0047] 本實(shí)施例SPS500°C得到的燒結(jié)樣品金屬釓塊體的平均晶粒度為100納米，參見 圖4。純度為99. 3%，理論密度達(dá)到99. 7%。
[0048] 對(duì)本實(shí)施例制備的金屬釓Gd塊體材料樣品進(jìn)行磁熱性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果參見表 1。具體測(cè)試方法如下同實(shí)施例1。
[0049] 從圖5中可知，本實(shí)施例制備的金屬釓Gd塊體材料的最大絕熱溫度變化（ATad) 為1. 9K，同時(shí)，所對(duì)應(yīng)的居里溫度大概在291K左右。
[0050] 通過圖6等溫磁化曲線（M-H)結(jié)合麥克斯維方i
計(jì)算釓塊 的最大磁熵變7. 7JKg< ?r1。
[0051] 實(shí)施例3
[0052] Gd塊材料3的制備方法：
[0053] (1)將金屬釓粉末原料4克以及不銹鋼金屬研磨球240克（球料比為60:1) -起 放入250ml不銹鋼研磨罐中，并充入3bar的氬氣（Ar)進(jìn)行保護(hù)；然后將裝好原料樣品的球 磨罐即上述研磨罐置于球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，球磨條件：球磨轉(zhuǎn)速為300rpm，球磨時(shí)間為20 小時(shí)；
[0054] (2)在高純氬氣（純度達(dá)到99. 99%以上）保護(hù)的預(yù)處理室（氧濃度為0? 3ppm)， 將研磨后的釓粉末裝入WC硬質(zhì)合金模具中，然后在2Mpa壓力下預(yù)壓；
[0055] (3)將裝有札粉末的模具放入放電等離子燒結(jié)（SparkPlasmaSintering,簡(jiǎn)稱 SPS)設(shè)備（型號(hào)SPS-5. 40-IV/ET)中將其燒結(jié)成金屬釓塊體材料。燒結(jié)工藝為：真空度保 持為l(T2Pa，燒結(jié)溫度800°C，燒結(jié)壓力lOOOMPa，升溫速率為50°C/min，保溫時(shí)間為5分鐘。
[0056] 本實(shí)施例SPS800°C得到的燒結(jié)樣品金屬釓塊體的晶粒度為1000納米。純度為 99. 5 %，理論密度達(dá)到99. 5 %。
[0057] 對(duì)本實(shí)施例制備的金屬釓Gd塊體材料樣品進(jìn)行磁熱性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果參見表 1。具體測(cè)試方法如下同實(shí)施例1。
[0058] 從圖7中可知，本實(shí)施例制備的金屬釓Gd塊體材料的最大絕熱溫度變化（ATad) 為3. 4K，同時(shí)，所對(duì)應(yīng)的居里溫度大概在292. 5K左右。
[0059] 通過溫磁化曲線（M-H)結(jié)合麥克斯維方程-
計(jì)算釓塊的最大 磁熵變 10. 3JKg_i?r1。
[0060] 表1實(shí)施例1-3制備的Gd塊的最大絕熱溫變與居里溫度
[0061]
[0063] 實(shí)施例4-7
[0064] 實(shí)施例4-7分別制備Gd塊材料4-7，制備方法如下：
[0065] 除步驟（3)中的燒結(jié)溫度不同于實(shí)施例2以外，其他工藝與實(shí)施例2相同。實(shí)施 例4-7的燒結(jié)溫度參見表2,這四個(gè)實(shí)施例得到的Gd塊的最大絕熱溫變、居里溫度以及最大 磁熵變參見表2。
[0066] 表2實(shí)施例4-7制備的Gd塊的磁熱性能
[0067]
[0068]實(shí)施例8-10
[0069] 實(shí)施例8-10分別制備Gd塊材料8-10,制備方法如下：
[0070] 除步驟⑴中的球料比不同于實(shí)施例2以外，其他工藝與實(shí)施例2相同。實(shí)施例 8-10的球料比參見表3,這三個(gè)實(shí)施例得到的Gd塊的最大絕熱溫變、居里溫度以及最大磁 熵變參見表3。
[0071] 表3實(shí)施例8-10制備的Gd塊的磁熱性能
[0072]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種釓塊體材料的制備方法，其特征在于，包括如下操作步驟： 步驟一，以金屬釓粉末為原料，采用機(jī)械球磨法將所述原料研磨； 步驟二，在氬氣保護(hù)的預(yù)處理室中將研磨后的釓粉末裝入模具中并預(yù)壓； 步驟三，將所述模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)，從而得到所述釓塊體材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述原料金屬釓粉末的純度為 99. 5%以上，粒度為30-50ym。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述機(jī)械球磨法中，球料比為 10:1_60:1，保護(hù)氣氛為l_5bar的氬氣氣氛，球磨轉(zhuǎn)速為300-500rpm，球磨時(shí)間為10-50小 時(shí)。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述機(jī)械球磨法中，球料比為 10:1_30:1，保護(hù)氣氛為4_5bar的氬氣氣氛，球磨轉(zhuǎn)速為400-500rpm，球磨時(shí)間為20-40小 時(shí)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理室中的氧濃度低于 0? 5ppm〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述模具為硬質(zhì)合金模具。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述燒結(jié)中，燒結(jié)溫度為 300-800。。。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，在所述燒結(jié)中，燒結(jié)溫度為 500-800°C，壓力為100_2000MPa，升溫速率為50-100°C/min，保溫時(shí)間為4-10分鐘，且所述 燒結(jié)在真空條件下進(jìn)行；優(yōu)選地，在所述燒結(jié)中，燒結(jié)溫度為800°C，壓力為lOOOMPa，升溫 速率為50°C/min，保溫時(shí)間為5分鐘，真空度為10_2Pa。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述釓塊體材料的平均晶粒尺寸為 20-1000 納米。10. -種采用權(quán)利要求1-9任一方法制備得到的釓塊體材料，其特征在于，該材料的平 均晶粒尺寸為20-1000納米，純度達(dá)到99%以上，理論密度達(dá)到99. 5%以上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釓塊體材料及其制備方法。該制備方法包括如下操作步驟：步驟一，以金屬釓粉末為原料，采用機(jī)械球磨法將所述原料研磨；步驟二，在氬氣保護(hù)的預(yù)處理室中將所述納米級(jí)釓粉末裝入模具中并預(yù)壓；步驟三，將所述模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)，從而得到所述釓塊體材料。該方法簡(jiǎn)單易行，可制備出不同晶粒度的釓塊體材料，材料的平均晶粒尺寸在20-1000納米范圍可調(diào)，而且在上述晶粒度范圍內(nèi)材料相應(yīng)的磁熱效應(yīng)隨著制備的材料的晶粒度增加而增加。
【IPC分類】B22F3/16, C09K5/14
【公開號(hào)】CN104923790
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410686088
【發(fā)明人】曾宏, 高慧, 武英, 況春江, 周少雄
【申請(qǐng)人】安泰科技股份有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2014年11月25日