一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法，屬于資源回收利用【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法將汽車尾氣催化劑進行除油脫碳后細(xì)磨并進行酸浸，酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化，一次氯化渣與過氧化鈉進行混合并堿轉(zhuǎn)，堿轉(zhuǎn)渣進行水浸，水浸渣再進行二次氯化，一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦；酸浸液、水浸液和置換液混合后進行中和氧化，中和液加入氯化鈣進行除硫處理，除硫液通過調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，返回一次氯化和二次氯化工序。本發(fā)明使貴金屬順利浸出和回收，解決汽車尾氣催化劑的貴金屬回收和環(huán)境保護問題，具有適應(yīng)性強、適合工業(yè)化生產(chǎn)、設(shè)備簡單、環(huán)保特點。
【專利說明】
一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及資源回收利用【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是指一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]20世紀(jì)70年代以來，隨著發(fā)達(dá)國家對環(huán)境保護的重視，治理汽車排氣污染成為改善空氣質(zhì)量的焦點。不少國家相繼立法，限制汽車排氣中CHn、CO、NO等有害成分的含量。90年代以來，美國、歐洲和日本等對尾氣排放凈化力度的要求不斷提高，廠家為確保凈化效果，催化劑中鉑族金屬的含量相繼提高。我國自改革開放以來，生產(chǎn)迅速發(fā)展、生活水平顯著提高，汽車開始大量進入家庭；汽車工業(yè)用鉑、鈀、銠的回收需求也日益迫切。
[0003]據(jù)不完全統(tǒng)計，1975?2008年存留于汽車排氣凈化器中的鉑族金屬累計為:Pt1621.8t，Pd 1749.2t，Rhl324.4t，合計3695.4t，占同期累計礦產(chǎn)量的37.4%，約為近年來礦產(chǎn)鉑族金屬年產(chǎn)量的7倍多。因此，汽車排氣凈化器(汽車催化劑)已當(dāng)之無愧地被稱為:“運動著的鉑族金屬礦山”、“可循環(huán)再生的鉑礦”。截至2008年，已從中累計回收Pt214.5t、Pd 168.8t、Rh 40.6t，分別占汽車?yán)塾嬘昧康?1.7%、8.8%、11.1% ;相應(yīng)礦產(chǎn)量的4.8%、3.35%、10.5%。2013年我國汽車保有量1.37億輛，報廢量超過200萬輛并呈急劇增長態(tài)勢，我國報廢汽車資源綜合利用市場巨大、前景廣闊，因此，對汽車催化劑的大規(guī)?；厥找殉僧?dāng)務(wù)之急。
[0004]目前對汽車尾氣催化劑的回收主要采用濕法工藝和火法工藝。國內(nèi)較早從事汽車尾氣催化劑回收業(yè)務(wù)的昆明貴金屬研宄所，采用常壓水溶液氯化法溶解鉑族金屬。由于不溶渣中鉑族金屬含量偏高，鉑族金屬回收率較低，不溶渣需要反復(fù)處理，十分繁瑣。為了彌補常壓水溶液氯化法的不足，研宄人員提出了加壓化學(xué)溶解方法，為了提高鉑族金屬的溶解率，通常需要在高溫高壓環(huán)境下進行浸出，而且考慮高溫對設(shè)備的腐蝕性，通常選用加壓氰化法進行浸出，雖然鉑族金屬回收率有所提高，但是要大量使用劇毒氰化物，可能帶來較大的危險及危險廢液處置問題。針對濕法回收汽車尾氣催化劑存在的諸多問題，很多研宄人員提出了火法工藝富集催化劑中的鉑族金屬?；鸱üに?yán)萌廴跔顟B(tài)的鉛、銅、鐵、鎳等捕集金屬或利用硫化銅、硫化鎳、硫化鐵對鉑族金屬具有特殊的親和力實現(xiàn)鉑族金屬的轉(zhuǎn)移和富集。其中鉛捕集在我國湖南永興的小作坊得到大規(guī)模使用，但該方法對銠的回收效果不佳，且存在鉛容易揮發(fā)，易形成二次污染。鐵捕集、銅捕集和鎳捕集都需要較高溫度，一般在等離子體電弧熔煉爐或密封的電弧爐中進行，對裝備要求高，且處理量小。
[0005]目前對汽車尾氣催化劑的回收的研宄主要集中在貴金屬回收率提高上，很少考慮到失效催化劑使用過程、回收過程中油污和剩碳對貴金屬回收的影響，對于回收尾液的處置也少有考慮。因此，現(xiàn)有的許多回收方法，除了貴金屬回收率不高等局限，還存在嚴(yán)重的二次污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法，來解決汽車尾氣催化劑油污和剩碳對貴金屬回收的影響、貴金屬回收率低、尾液無法循環(huán)等問題，提出除油脫碳的預(yù)處理方式，消除污油和剩碳對貴金屬的吸附作用；提出一段酸浸、兩次氯化和堿轉(zhuǎn)工藝相結(jié)合，強化貴金屬的浸出；提出尾液再生利用的思想，杜絕尾液的處置和二次污染；全套解決汽車尾氣催化劑的貴金屬回收和環(huán)境保護問題。
[0007]該方法的具體工藝步驟如下:
[0008](I)將汽車尾氣催化劑置入除油脫碳裝置中進行除油脫碳，具體為:裝有汽車尾氣催化劑的油脫碳裝置首先升溫至110?200°C，抽真空至氣壓不高于250Pa，保溫30?60分鐘，進行除油處理，然后將除油脫碳裝置升溫至450?650°C，充入純氧，保溫10?30分鐘，進行脫碳處理；
[0009](2)將除油脫碳后的物料細(xì)磨至-80目；
[0010](3)將細(xì)磨后的粉料在濃度為150?250Kg/m3的98%工業(yè)濃硫酸溶液中進行酸浸，液固比為3:1?5:1，酸浸溫度為50?90°C，酸浸時間為0.5?2小時，酸浸過濾得到酸浸液和酸浸渣；
[0011](4)酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化得到一次氯化渣和一次氯化液，其中氯化鈉濃度為60?150Kg/m3，氯酸鈉濃度為30?80Kg/m3，硫酸濃度為150?250Kg/m3，液固比為3:1?5:1，一次氯化溫度為60?90°C，一次氯化時間為0.5?3小時；
[0012](5)將一次氯化渣與過氧化鈉進行混合堿轉(zhuǎn)，得到堿轉(zhuǎn)渣，具體為:一次氯化渣與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:2?1:4，堿轉(zhuǎn)溫度為350?450°C，堿轉(zhuǎn)時間為I?3小時；
[0013](6)堿轉(zhuǎn)澄水浸得到水浸澄和水浸液，水浸過程中液固比為5:1?10:1，溫度為室溫，水浸過程進行攪拌，攪拌時間為0.5?1.5小時；
[0014](7)將水浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸溶液中進行二次氯化得到二次氯化渣和二次氯化液，二次氯化渣集中處理，二次氯化時，氯化鈉濃度為60?150Kg/m3，氯酸鈉濃度為30?80Kg/m3，硫酸濃度為150?250Kg/m3，液固比為3:1?5:1，二次氯化溫度為60?90 0C，二次氯化時間為0.5?3小時；
[0015](8)將一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦，置換過程中溶液pH = 2.5?3.5時停止加入Fe粉，置換溫度為40?60°C ;
[0016](9)將酸解液、水浸液和置換液混合后采用硫酸或者氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH = 4.5?
6.5，通入空氣，直到混合液滴入雙氧水不產(chǎn)生沉淀，中和氧化過濾得到中和渣和中和液，中和渣進行集中處理；
[0017](10)中和液加入氯化鈣進行除硫處理，直到中和液不產(chǎn)生沉淀停止加入氯化鈣，過濾得到石膏和除硫液，石膏進行集中處理；
[0018](11)除硫液通過調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，將濃度調(diào)節(jié)至步驟(4)和(7)所述的氯化液濃度范圍，返回一次氯化和二次氯化工序。
[0019]本發(fā)明的上述技術(shù)方案的有益效果如下:
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于本發(fā)明考慮汽車尾氣催化劑使用、回收過程中的污油和剩碳對貴金屬回收過程的吸附影響，提出了除油脫碳工藝，保證貴金屬順利浸出和回收；考慮到以堇青石或γ-氧化鋁為載體的催化劑在使用過程中部分轉(zhuǎn)變成難溶于酸堿的α-氧化鋁，對貴金屬產(chǎn)生包覆作用，提出堿轉(zhuǎn)工藝，對α-氧化鋁進行“打開”，消除α-氧化鋁對貴金屬包覆作用；提出了兩次氯化工藝，強化對貴金屬的浸出作用，保證貴金屬有效回收；針對酸解液、水浸液和置換液的特性，提出了中和氧化和除硫工藝，對尾液進行再生，減少和避免尾液的排放，減排效果明顯，降低試劑的使用量。本發(fā)明解決汽車尾氣催化劑的貴金屬回收和環(huán)境保護問題，具有適應(yīng)性強、適合工業(yè)化生產(chǎn)、設(shè)備簡單、環(huán)保等特點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0022]為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖及具體實施例進行詳細(xì)描述。
[0023]本發(fā)明針對現(xiàn)有的汽車尾氣催化劑貴金屬回收方法中貴金屬回收率不高且易造成二次污染等問題，提供一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法。圖1為該方法的工藝流程圖，按圖1的工藝流程提供如下實施例。
[0024]實施例1
[0025]將汽車尾氣催化劑置入除油脫碳裝置中進行除油脫碳，裝有汽車尾氣催化劑的油脫碳裝置首先升溫至110°c，抽真空至氣壓為250Pa，保溫30分鐘，進行除油處理，然后將除油脫碳裝置升溫至350°C，充入純氧，保溫10分鐘，進行脫碳處理；除油脫碳后的物料細(xì)磨至-80目，將細(xì)磨后的粉料在98%工業(yè)濃硫酸濃度為150Kg/m3溶液中進行酸浸，液固比為
3:1，酸浸溫度為50°C，酸浸時間為0.5小時，酸浸過濾得到酸浸液和酸浸渣；酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化得到一次氯化渣和一次氯化液，其中氯化鈉濃度為60Kg/m3，氯酸鈉濃度為30Kg/m3，硫酸濃度為150Kg/m3，液固比為3:1，一次氯化溫度為60°C，一次氯化時間為0.5小時；一次氯化渣與過氧化鈉進行混合并堿轉(zhuǎn)得到堿轉(zhuǎn)渣，一次氯化渣與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:2，堿轉(zhuǎn)溫度為450°C，堿轉(zhuǎn)時間為I小時；堿轉(zhuǎn)渣水浸得到水浸渣和水浸液，水浸過程中液固比為5:1，溫度為室溫，水浸過程進行攪拌，攪拌時間為0.5小時；水浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸溶液中進行二次氯化得到二次氯化渣和二次氯化液，二次氯化渣集中處理，其中氯化鈉濃度為150Kg/m3，氯酸鈉濃度為80Kg/m3，硫酸濃度為250Kg/m3，液固比為5:1，二次氯化溫度為90°C，二次氯化時間為3小時；一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦，置換過程中溶液pH = 2.5時停止加入Fe粉，置換溫度為40°C ;酸解液、水浸液和置換液混合后采用硫酸或者氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH = 4.5，通入空氣，直到混合液滴入雙氧水不產(chǎn)生沉淀，中和氧化過濾得到中和渣和中和液，中和渣進行集中處理；中和液加入氯化鈣進行除硫處理，直到中和液不產(chǎn)生沉淀停止加入氯化鈣，過濾得到石膏和除硫液，石膏進行集中處理；除硫液通過調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，返回一次氯化和二次氯化工序。最終貴金屬的回收率達(dá)到98.2%。
[0026]實施例2
[0027]將汽車尾氣催化劑置入除油脫碳裝置中進行除油脫碳，裝有汽車尾氣催化劑的油脫碳裝置首先升溫至200°C，抽真空至氣壓為150Pa，保溫60分鐘，進行除油處理，然后將除油脫碳裝置升溫至450°C，充入純氧，保溫30分鐘，進行脫碳處理；除油脫碳后的物料細(xì)磨至-80目，將細(xì)磨后的粉料在98%工業(yè)濃硫酸濃度為250Kg/m3溶液中進行酸浸，液固比為5:1，酸浸溫度為90°C，酸浸時間為2小時，酸浸過濾得到酸浸液和酸浸渣；酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化得到一次氯化渣和一次氯化液，其中氯化鈉濃度為150Kg/m3，氯酸鈉濃度為80Kg/m3，硫酸濃度為250Kg/m3，液固比為5:1，一次氯化溫度為90°C，一次氯化時間為3小時；一次氯化渣與過氧化鈉進行混合并堿轉(zhuǎn)得到堿轉(zhuǎn)渣，一次氯化渣與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:4，堿轉(zhuǎn)溫度為650°C，堿轉(zhuǎn)時間為3小時；堿轉(zhuǎn)渣水浸得到水浸渣和水浸液，水浸過程中液固比為10:1，溫度為室溫，水浸過程進行攪拌，攪拌時間為1.5小時；水浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸溶液中進行二次氯化得到二次氯化渣和二次氯化液，二次氯化渣集中處理，其中氯化鈉濃度為60Kg/m3，氯酸鈉濃度為30Kg/m3，硫酸濃度為150Kg/m3，液固比為3:1，二次氯化溫度為60°C，二次氯化時間為0.5小時；一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦，置換過程中溶液pH =
3.5時停止加入Fe粉，置換溫度為60°C;酸解液、水浸液和置換液混合后采用硫酸或者氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH = 6.5，通入空氣，直到混合液滴入雙氧水不產(chǎn)生沉淀，中和氧化過濾得到中和渣和中和液，中和渣進行集中處理沖和液加入氯化鈣進行除硫處理，直到中和液不產(chǎn)生沉淀停止加入氯化鈣，過濾得到石膏和除硫液，石膏進行集中處理；除硫液通過調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，返回一次氯化和二次氯化工序。最終貴金屬的回收率達(dá)到98.7%。
[0028]實施例3
[0029]將汽車尾氣催化劑置入除油脫碳裝置中進行除油脫碳，裝有汽車尾氣催化劑的油脫碳裝置首先升溫至150°C，抽真空至氣壓為200Pa，保溫40分鐘，進行除油處理，然后將除油脫碳裝置升溫至400°C，充入純氧，保溫20分鐘，進行脫碳處理；除油脫碳后的物料細(xì)磨至-80目，將細(xì)磨后的粉料在98%工業(yè)濃硫酸濃度為200Kg/m3溶液中進行酸浸，液固比為
4:1，酸浸溫度為60°C，酸浸時間為I小時，酸浸過濾得到酸浸液和酸浸渣；酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化得到一次氯化渣和一次氯化液，其中氯化鈉濃度為100Kg/m3，氯酸鈉濃度為50Kg/m3，硫酸濃度為180Kg/m3，液固比為3.5:1，一次氯化溫度為70°C，一次氯化時間為1.5小時；一次氯化渣與過氧化鈉進行混合并堿轉(zhuǎn)得到堿轉(zhuǎn)渣，一次氯化渣與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:2.5，堿轉(zhuǎn)溫度為480°C，堿轉(zhuǎn)時間為2小時；堿轉(zhuǎn)渣水浸得到水浸渣和水浸液，水浸過程中液固比為7:1，溫度為室溫，水浸過程進行攪拌，攪拌時間為I小時；水浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸溶液中進行二次氯化得到二次氯化渣和二次氯化液，二次氯化渣集中處理，其中氯化鈉濃度為100Kg/m3，氯酸鈉濃度為40Kg/m3，硫酸濃度為220Kg/m3，液固比為3.5:1，二次氯化溫度為80°C，二次氯化時間為2小時；一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦，置換過程中溶液pH=3時停止加入Fe粉，置換溫度為50°C ;酸解液、水浸液和置換液混合后采用硫酸或者氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH = 5，通入空氣，直到混合液滴入雙氧水不產(chǎn)生沉淀，中和氧化過濾得到中和渣和中和液，中和渣進行集中處理沖和液加入氯化鈣進行除硫處理，直到中和液不產(chǎn)生沉淀停止加入氯化鈣，過濾得到石膏和除硫液，石膏進行集中處理；除硫液通過調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，返回一次氯化和二次氯化工序。最終貴金屬的回收率達(dá)到99.1%。
[0030]實施例4
[0031]將汽車尾氣催化劑置入除油脫碳裝置中進行除油脫碳，裝有汽車尾氣催化劑的油脫碳裝置首先升溫至160°C，抽真空至氣壓為230Pa，保溫30分鐘，進行除油處理，然后將除油脫碳裝置升溫至450°C，充入純氧，保溫15分鐘，進行脫碳處理；除油脫碳后的物料細(xì)磨至-80目，將細(xì)磨后的粉料在98%工業(yè)濃硫酸濃度為170Kg/m3溶液中進行酸浸，液固比為4.5:1，酸浸溫度為75°C，酸浸時間為1.5小時，酸浸過濾得到酸浸液和酸浸渣；酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化得到一次氯化渣和一次氯化液，其中氯化鈉濃度為120Kg/m3，氯酸鈉濃度為65Kg/m3，硫酸濃度為198Kg/m3，液固比為3.5，一次氯化溫度為60°C，一次氯化時間為2.5小時；一次氯化渣與過氧化鈉進行混合并堿轉(zhuǎn)得到堿轉(zhuǎn)渣，一次氯化渣與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:3.5，堿轉(zhuǎn)溫度為580°C，堿轉(zhuǎn)時間為2.5小時；堿轉(zhuǎn)渣水浸得到水浸渣和水浸液，水浸過程中液固比為6:1，溫度為室溫，水浸過程進行攪拌，攪拌時間為0.8小時；水浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸溶液中進行二次氯化得到二次氯化渣和二次氯化液，二次氯化渣集中處理，其中氯化鈉濃度為125Kg/m3，氯酸鈉濃度為58Kg/m3，硫酸濃度為187Kg/m3，液固比為3.5，二次氯化溫度為68°C，二次氯化時間為2.5小時；一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦，置換過程中溶液pH = 2.9時停止加入Fe粉，置換溫度為45°C;酸解液、水浸液和置換液混合后采用硫酸或者氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH = 5.2，通入空氣，直到混合液滴入雙氧水不產(chǎn)生沉淀，中和氧化過濾得到中和渣和中和液，中和渣進行集中處理；中和液加入氯化鈣進行除硫處理，直到中和液不產(chǎn)生沉淀停止加入氯化鈣，過濾得到石膏和除硫液，石膏進行集中處理；除硫液通過調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，返回一次氯化和二次氯化工序。最終貴金屬的回收率達(dá)到97.9%。
[0032]實施例5
[0033]將汽車尾氣催化劑置入除油脫碳裝置中進行除油脫碳，裝有汽車尾氣催化劑的油脫碳裝置首先升溫至165°C，抽真空至氣壓為225Pa，保溫55分鐘，進行除油處理，然后將除油脫碳裝置升溫至385°C，充入純氧，保溫25分鐘，進行脫碳處理；除油脫碳后的物料細(xì)磨至-80目，將細(xì)磨后的粉料在98%工業(yè)濃硫酸濃度為235Kg/m3溶液中進行酸浸，液固比為
4.2:1，酸浸溫度為65°C，酸浸時間為1.8小時，酸浸過濾得到酸浸液和酸浸渣；酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化得到一次氯化渣和一次氯化液，其中氯化鈉濃度為125Kg/m3，氯酸鈉濃度為75Kg/m3，硫酸濃度為220Kg/m3，液固比為4.2:1，一次氯化溫度為65°C，一次氯化時間為2.5小時；一次氯化渣與過氧化鈉進行混合并堿轉(zhuǎn)得到堿轉(zhuǎn)渣，一次氯化渣與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:3.5，堿轉(zhuǎn)溫度為500°C，堿轉(zhuǎn)時間為2小時；堿轉(zhuǎn)渣水浸得到水浸渣和水浸液，水浸過程中液固比為6:1，溫度為室溫，水浸過程進行攪拌，攪拌時間為1.2小時；水浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸溶液中進行二次氯化得到二次氯化渣和二次氯化液，二次氯化渣集中處理，其中氯化鈉濃度為130Kg/m3，氯酸鈉濃度為70Kg/m3，硫酸濃度為180Kg/m3，液固比為5:1，二次氯化溫度為90°C，二次氯化時間為1.8小時；一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦，置換過程中溶液pH = 3時停止加入Fe粉，置換溫度為50°C ;酸解液、水浸液和置換液混合后采用硫酸或者氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH = 6，通入空氣，直到混合液滴入雙氧水不產(chǎn)生沉淀，中和氧化過濾得到中和渣和中和液，中和渣進行集中處理；中和液加入氯化鈣進行除硫處理，直到中和液不產(chǎn)生沉淀停止加入氯化鈣，過濾得到石膏和除硫液，石膏進行集中處理；除硫液通過調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，返回一次氯化和二次氯化工序。最終貴金屬的回收率達(dá)到98.6%。
[0034]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法，其特征在于:汽車尾氣催化劑經(jīng)除油脫碳、酸浸、一次氯化、過氧化鈉堿轉(zhuǎn)、二次氯化、Fe粉置換得到貴金屬精礦，尾液經(jīng)中和氧化、除硫處理返回氯化工序；該方法具體包括如下步驟: (1)將汽車尾氣催化劑置入除油脫碳裝置中進行除油脫碳； (2)將除油脫碳后的物料細(xì)磨至-80目； (3)將細(xì)磨后的粉料進行酸浸，酸浸溶液由濃度為150?250Kg/m3的98%工業(yè)濃硫酸組成，酸浸液固比為3:1?5:1，酸浸溫度為50?90°C，酸浸時間為0.5?2小時，酸浸過濾得到酸浸液和酸浸渣； (4)酸浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的溶液中進行一次氯化得到一次氯化渣和一次氯化液，其中氯化鈉濃度為60?150Kg/m3，氯酸鈉濃度為30?80Kg/m3，硫酸濃度為150?250Kg/m3，液固比為3:1?5:1，一次氯化溫度為60?90 °C，一次氯化時間為0.5?3小時； (5)一次氯化渣與過氧化鈉進行混合堿轉(zhuǎn)，得到堿轉(zhuǎn)渣； (6)堿轉(zhuǎn)渣水浸得到水浸渣和水浸液，水浸過程中液固比為5:1?10:1，溫度為室溫，水浸過程進行攪拌，攪拌時間為0.5?1.5小時； (7)將水浸渣在氯化鈉、氯酸鈉和硫酸溶液中進行二次氯化得到二次氯化渣和二次氯化液，二次氯化渣進行集中處理，二次氯化時，氯化鈉濃度為60?150Kg/m3，氯酸鈉濃度為30?80Kg/m3，硫酸濃度為150?250Kg/m3，液固比為3:1?5:1，二次氯化溫度為60?90 0C，二次氯化時間為0.5?3小時； (8)將一次氯化液和二次氯化液混合后用Fe粉進行置換，得到置換液和貴金屬精礦； (9)將酸解液、水浸液和置換液混合后采用硫酸或者氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH= 4.5?6.5，通入空氣，直到混合液滴入雙氧水不產(chǎn)生沉淀，中和氧化過濾得到中和渣和中和液，將中和渣進行集中處理； (10)將中和液加入氯化鈣進行除硫處理，直到中和液不產(chǎn)生沉淀則停止加入氯化鈣，過濾得到石膏和除硫液，石膏進行集中處理； (11)除硫液調(diào)節(jié)氯化鈉、氯酸鈉和硫酸的量，至步驟(4)和(7)所述的氯化液濃度范圍，返回一次氯化和二次氯化工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法，其特征在于:所述步驟(I)中除油脫碳工藝為:首先將除油脫碳裝置升溫至110?200°C，抽真空至氣壓不高于250Pa，保溫30?60分鐘，進行除油處理，然后將除油脫碳裝置升溫至350?450°C，充入純氧，保溫10?30分鐘，進行脫碳處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汽車尾氣催化劑貴金屬回收的方法，其特征在于:所述步驟(5)中堿轉(zhuǎn)工藝為:一次氯化澄與過氧化鈉的質(zhì)量比為1:2?1:4，堿轉(zhuǎn)溫度為450?650°C，堿轉(zhuǎn)時間為I?3小時。
【文檔編號】C22B7/00GK104480312SQ201410677816
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月23日
【發(fā)明者】潘德安, 張深根, 劉波, 郭斌 申請人:北京科技大學(xué)