一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法
【專利摘要】一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，本發(fā)明涉及復(fù)合電極材料的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有石墨烯基超級(jí)電容器采用的石墨烯材料大部分為氧化法制備的石墨烯，結(jié)構(gòu)缺陷多，表面含氧官能團(tuán)很多，極大地惡化了石墨烯基超級(jí)電容器的性能，使得超級(jí)電容器在使用過(guò)程中與電解液的潤(rùn)濕性差，有效反應(yīng)面積降低，難以發(fā)揮出石墨烯材料的高比表面積及優(yōu)異電學(xué)性能。本發(fā)明的方法：將基體材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，通入氬氣，調(diào)節(jié)溫度及壓強(qiáng)，再通入甲烷氣體進(jìn)行沉積，沉積結(jié)束后，即得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料。本發(fā)明用于制備石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料。
【專利說(shuō)明】一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料 的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及復(fù)合電極材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 超級(jí)電容器是一種新型的儲(chǔ)能器件，它具有功率密度大、循環(huán)使用壽命長(zhǎng)、充放電 速率快、安全環(huán)保等優(yōu)異特性。因此，超級(jí)電容器在電動(dòng)車、電力電子工業(yè)、消費(fèi)電子產(chǎn)品等 領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，傳統(tǒng)的超級(jí)電容存在能量密度較低、性能不穩(wěn)定等問(wèn)題， 一直困擾著其在電動(dòng)汽車等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用。石墨烯材料因其獨(dú)特的二維納米結(jié)構(gòu)，使其 具有極高的比表面積、優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)及熱學(xué)等性能，在微納米電子、復(fù)合材料等眾多領(lǐng) 域都有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 然而，目前石墨烯主要制備方法存在一定局限性，石墨烯基超級(jí)電容器采用的石 墨烯材料大部分為氧化法制備的石墨烯，結(jié)構(gòu)缺陷多，表面含氧官能團(tuán)很多，極大惡化了石 墨稀基超級(jí)電容器的性能。盡管石墨稀的理論比表面積商達(dá)2630m 2/g，但由于石墨稀材料 密度低、易團(tuán)聚及堆疊等特點(diǎn)，導(dǎo)致在超級(jí)電容器使用過(guò)程中與電解液的潤(rùn)濕性差，有效反 應(yīng)面積低，難以發(fā)揮出石墨烯材料的高比表面積及優(yōu)異電學(xué)性能。為此，保持石墨烯晶體結(jié) 構(gòu)完整性、改善石墨稀表面化學(xué)狀態(tài)、提1?石墨稀與電解液有效反應(yīng)面積是獲得1?性能石 墨稀基超級(jí)電容器亟待解決的難點(diǎn)問(wèn)題。
[0004] 綜上所述，現(xiàn)有石墨烯基超級(jí)電容器采用的石墨烯材料大部分為氧化法制備的石 墨烯，結(jié)構(gòu)缺陷多，表面含氧官能團(tuán)很多，極大惡化了石墨烯基超級(jí)電容器的性能，且由于 石墨烯材料密度低、易團(tuán)聚及堆疊等特點(diǎn)，使得超級(jí)電容器在使用過(guò)程中與電解液的潤(rùn)濕 性差，有效反應(yīng)面積低，難以發(fā)揮出石墨烯材料的高比表面積及優(yōu)異電學(xué)性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決現(xiàn)有石墨烯基超級(jí)電容器采用的石墨烯材料大部分為氧化法制備 的石墨烯，結(jié)構(gòu)缺陷多，表面含氧官能團(tuán)很多，極大惡化了石墨烯基超級(jí)電容器的性能，且 由于石墨烯材料密度低、易團(tuán)聚及堆疊等特點(diǎn)，使得超級(jí)電容器在使用過(guò)程中與電解液的 潤(rùn)濕性差，有效反應(yīng)面積低，難以發(fā)揮出石墨烯材料的高比表面積及優(yōu)異電學(xué)性能，而提供 一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法。
[0006] -種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，具體是按 照以下步驟進(jìn)行的：
[0007] -、將基體材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強(qiáng)為5Pa 以下，通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣氣體流量為lOsccm?4〇SCCm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積 真空裝置中壓強(qiáng)為lOOPa?300Pa，并在壓強(qiáng)為lOOPa?300Pa和氬氣氣氛下，在25min內(nèi) 將溫度升溫至為400°C?600°C ;
[0008] 二、通入甲烷氣體，調(diào)節(jié)甲烷的氣體流量為5SCCm?4〇SCCm，調(diào)節(jié)氬氣的氣體流量 為60sccm?95sccm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa?700Pa， 然后在射頻功率為150W?250W、壓強(qiáng)為200Pa?700Pa和溫度為400°C?600°C條件下進(jìn) 行沉積，沉積時(shí)間為30min?90min，沉積結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源和加熱電源，停止通入甲烷 氣體，在氬氣氣氛下從溫度為400°C?600°C冷卻至室溫，即得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí) 電容器復(fù)合電極材料。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是：
[0010] 1、本發(fā)明利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法，在襯底材料上沉積出少層石墨 烯，三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料不僅具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，可直接用作集電體使用，而且其本身所 具有的獨(dú)特三維結(jié)構(gòu)有效地增加了比表面積，進(jìn)而提高了超級(jí)電容器的整體性能。本發(fā)明 制備得到的垂直生長(zhǎng)石墨烯可以有效的阻止石墨烯片層之間的堆疊，減少電子傳輸儲(chǔ)存過(guò) 程中的電子湮滅幾率，提高充放電響應(yīng)速率。本發(fā)明制備的石墨烯原位生長(zhǎng)在集電極表面， 降低了石墨烯與金屬電極之間的接觸電阻，可提高其電荷傳導(dǎo)，優(yōu)化其電荷傳輸途徑，從而 獲得商性能的石墨稀超級(jí)電容器。
[0011] 2、二維結(jié)構(gòu)錯(cuò)基體材料有利用提1?垂直生長(zhǎng)石墨稀的分布密度，進(jìn)而提1?電電極 材料的比表面積，有利于制備1?性能的石墨稀基超級(jí)電容器。
[0012] 3、采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法可以明顯降低石墨烯的生長(zhǎng)溫度，同時(shí)可 以獲得垂直于基片表面生長(zhǎng)的石墨烯。本發(fā)明采用的方法有利于在較大的速度下，低溫原 位制備垂直生長(zhǎng)的石墨烯，適合大批量生產(chǎn)制備，具有潛在的經(jīng)濟(jì)效益。無(wú)需特殊化學(xué)處理 或者使用粘結(jié)劑，有利于獲得不受污染的電極材料。
[0013] 4、本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，高效，低成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)，制備得到的石墨烯質(zhì)量高， 在微納米電子器件、太陽(yáng)能電池電極、光電轉(zhuǎn)換器、透明導(dǎo)電薄膜等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前 景。相比較傳統(tǒng)超級(jí)電容器基體材料而言，用三維結(jié)構(gòu)A1基體代替Cu或者Ni，可以極大的 降低超級(jí)電容器的成本和重量，本發(fā)明有利于超級(jí)電容器的廣泛運(yùn)用。
[0014] 本發(fā)明用于一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方 法。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1為實(shí)施例一制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的掃描電鏡 圖；
[0016] 圖2為實(shí)施例一制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的拉曼光譜 圖，1為D峰，2為G峰，3為2D峰。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之 間的任意組合。

【具體實(shí)施方式】 [0018] 一：本實(shí)施方式所述的一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器 復(fù)合電極材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的：
[0019] 一、將基體材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強(qiáng)為5Pa 以下，通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣氣體流量為lOsccm?4〇SCCm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積 真空裝置中壓強(qiáng)為lOOPa?300Pa，并在壓強(qiáng)為lOOPa?300Pa和氬氣氣氛下，在25min內(nèi) 將溫度升溫至為400°C?600°C ;
[0020] 二、通入甲烷氣體，調(diào)節(jié)甲烷的氣體流量為5sCCm?4〇SCCm，調(diào)節(jié)氬氣的氣體流量 為60sccm?95sccm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa?700Pa， 然后在射頻功率為150W?250W、壓強(qiáng)為200Pa?700Pa和溫度為400°C?600°C條件下進(jìn) 行沉積，沉積時(shí)間為30min?90min，沉積結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源和加熱電源，停止通入甲烷 氣體，在氬氣氣氛下從溫度為400°C?600°C冷卻至室溫，即得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí) 電容器復(fù)合電極材料。
[0021] 利用PECVD方法可在多種金屬和非金屬基底的表面制備垂直生長(zhǎng)石墨烯，其石墨 烯為自組裝生長(zhǎng)，石墨結(jié)構(gòu)完整，質(zhì)量高，電學(xué)性能優(yōu)異。
[0022] 由于A1的熔點(diǎn)較低，而傳統(tǒng)大尺寸制備石墨烯的方法主要是CVD，但是CVD方法制 備方法優(yōu)缺點(diǎn)是產(chǎn)量低，難以在超級(jí)電容器應(yīng)用，無(wú)法在需要高比表面積和電子傳輸、儲(chǔ)存 的超級(jí)電容器上得到應(yīng)用。同時(shí)，CVD方法制備石墨烯存在溫度較高的缺點(diǎn)，對(duì)基體材料的 適用性有一定的受限，CVD采用溫度一般高于A1的熔點(diǎn)，所以現(xiàn)有方法比較難以在A1基體 上制備石墨烯。利用PECVD的方法可以制備垂直于基體生長(zhǎng)的石墨烯，可以提升超級(jí)電容 器整體性能。相比較Cu和Ni制備石墨烯基超級(jí)電容器，A1的成本更低，其優(yōu)勢(shì)明顯?，F(xiàn)有 廣泛運(yùn)用的CVD技術(shù)較難做到在A1基體上垂直生長(zhǎng)石墨烯，這是由于在于A1表面極易被 氧化，進(jìn)而導(dǎo)致其接觸電阻很高，難以制備垂直生長(zhǎng)的石墨烯。利用PECVD方法可以通過(guò)沉 積過(guò)程中CH 4的分解產(chǎn)生還原性物質(zhì)，使得A1表面的氧化膜得以去除，進(jìn)而活化基體。本發(fā) 明采用三維結(jié)構(gòu)的A1基體材料相比普通的金屬基底材料而言，利用了其比表面積巨大的 優(yōu)勢(shì)。采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法可以明顯降低石墨烯的生長(zhǎng)溫度，同時(shí)可以獲 得垂直于基片表面生長(zhǎng)的石墨烯。該方法無(wú)需特殊化學(xué)處理或者使用粘結(jié)劑，有利于獲得 不受污染的電極材料。采用PECVD的一個(gè)重要優(yōu)勢(shì)就是可以明顯降低石墨烯的生長(zhǎng)溫度， 熱CVD的生長(zhǎng)溫度一般在800-1000°C，而采用PECVD溫度可以降低至600°C。采用PECVD 另一大優(yōu)勢(shì)就是可以獲得垂直于基片表面生長(zhǎng)的石墨烯。利用PECVD方法可在多種金屬和 非金屬基底的表面制備垂直生長(zhǎng)石墨烯，其石墨烯為自組裝生長(zhǎng)，石墨結(jié)構(gòu)完整，質(zhì)量高， 電學(xué)性能優(yōu)異。同時(shí)可大面積制備，石墨烯厚度在3-7原子層厚，有利于在較大的速度下大 量制備垂直生長(zhǎng)的石墨烯。
[0023] 本實(shí)施方式的有益效果是：
[0024] 1、本實(shí)施方式利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法，在襯底材料上沉積出少層石 墨烯，三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料不僅具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，可直接用作集電體使用，而且在化學(xué) 氣相沉積過(guò)程中其本身所具有的獨(dú)特三維結(jié)構(gòu)有效地增加了比表面積，進(jìn)而提高了超級(jí)電 容器的整體性能。且本實(shí)施方式制備得到的垂直生長(zhǎng)石墨烯可以有效的阻止石墨烯片層之 間的堆疊，減少電子傳輸儲(chǔ)存過(guò)程中的電子湮滅幾率，提高充放電響應(yīng)速率。本實(shí)施方式制 備的石墨烯原位生長(zhǎng)在集電極表面，降低了石墨烯與金屬電極之間的接觸電阻，可提高其 電荷傳導(dǎo)，優(yōu)化其電荷傳輸途徑，從而獲得高性能的石墨烯超級(jí)電容器。
[0025] 2、二維結(jié)構(gòu)錯(cuò)基體材料有利用提1?垂直生長(zhǎng)石墨稀的分布密度，進(jìn)而提1?電電極 材料的比表面積，有利于制備1?性能的石墨稀基超級(jí)電容器。
[0026] 3、采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法可以明顯降低石墨烯的生長(zhǎng)溫度，同時(shí)可 以獲得垂直于基片表面生長(zhǎng)的石墨烯。本實(shí)施方式采用的方法有利于在較大的速度下，低 溫原位制備垂直生長(zhǎng)的石墨烯，適合大批量生產(chǎn)制備，具有潛在的經(jīng)濟(jì)效益。無(wú)需特殊化學(xué) 處理或者使用粘結(jié)劑，有利于獲得不受污染的電極材料。
[0027] 4、本實(shí)施方式的方法簡(jiǎn)單，高效，低成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)，制備得到的石墨烯質(zhì) 量高，在微納米電子器件、太陽(yáng)能電池電極、光電轉(zhuǎn)換器、透明導(dǎo)電薄膜等領(lǐng)域具有良好的 應(yīng)用前景。相比較傳統(tǒng)超級(jí)電容器基體材料而言，用三維結(jié)構(gòu)A1基體代替Cu或者Ni，可以 極大的降低超級(jí)電容器的成本和重量，本實(shí)施方式有利于超級(jí)電容器的廣泛運(yùn)用。

【具體實(shí)施方式】 [0028] 二：本實(shí)施方式與一不同的是：步驟一中所述的基體 材料為三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料。其它與一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0029] 三：本實(shí)施方式與一或二之一不同的是：所述的三維 結(jié)構(gòu)鋁基體材料為泡沫鋁、多孔鋁或表面腐蝕鋁。其它與一或二相同。

【具體實(shí)施方式】 [0030] 四：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是：所述的三維 結(jié)構(gòu)鋁基體材料的厚度為10 μ m?2000 μ m。其它與一至三相同。

【具體實(shí)施方式】 [0031] 五：本實(shí)施方式與一至四之一不同的是：步驟一中在 25min內(nèi)將溫度升溫至為550°C。其它與一至四相同。

【具體實(shí)施方式】 [0032] 六：本實(shí)施方式與一至五之一不同的是：步驟二中調(diào) 節(jié)甲烷的氣體流量為20sccm，調(diào)節(jié)氬氣的氣體流量為80sccm。其它與一至五 相同。
[0033] 采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：
[0034] 實(shí)施例一：
[0035] 本實(shí)施例所述的一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制 備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的：
[0036] -、將基體材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強(qiáng)為5Pa 以下，通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣氣體流量為3〇SCCm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中 壓強(qiáng)為150Pa，并在壓強(qiáng)為150Pa和氬氣氣氛下，在25min內(nèi)將溫度升溫至為550°C ;
[0037] 二、通入甲烷，調(diào)節(jié)甲烷的氣體流量為15sccm，調(diào)節(jié)氬氣的氣體流量為85sccm，調(diào) 節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為650Pa，然后在射頻功率為175W、壓強(qiáng)為 650Pa和溫度為550°C條件下進(jìn)行沉積，沉積時(shí)間為75min，沉積結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源和加 熱電源，停止通入甲烷氣體，在氬氣氣氛下從溫度為550°C冷卻至室溫，即得到三維結(jié)構(gòu)石 墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料。
[0038] 步驟一中所述的基體材料為三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料；所述的三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料為 表面腐蝕鋁；所述的三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料的厚度為10 μ m?2000 μ m。
[0039] 圖1為本實(shí)施例制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的掃描電鏡 圖，圖2為本實(shí)施例制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的拉曼光譜圖，1 為D峰，2為G峰，3為2D峰，由圖1及圖2拉曼光譜中D，G，2D峰的位置以及相對(duì)的峰強(qiáng)比 值，可以說(shuō)明獲得的石墨烯層數(shù)少且質(zhì)量好。
[0040] 以lgTEABF4(四氟硼酸四乙基銨）溶解10mL乙腈作為本實(shí)施例制備的超級(jí)電容 器的電解液，其比電容值可以達(dá)到800 μ F/cm2左右。
[0041] 實(shí)施例二：本實(shí)施例與實(shí)施例一不同的是：步驟一中在壓強(qiáng)為350Pa和氦氣氣氛 下25min內(nèi)將溫度升溫至為550°C。其它與實(shí)施例一相同。
[0042] 以lgTEABF4(四氟硼酸四乙基銨）溶解10mL乙腈作為本實(shí)施例制備的超級(jí)電容 器的電解液，其比電容值可以達(dá)到650 μ F/cm2左右。
[0043] 實(shí)施例三：本實(shí)施例與實(shí)施例一不同的是：步驟二中調(diào)節(jié)甲烷氣體的氣體流量為 lOsccm，調(diào)節(jié)氦氣的氣體流量為90sccm。其它與實(shí)施例一相同。
[0044] 以lgTEABF4(四氟硼酸四乙基銨）溶解10mL乙腈作為本實(shí)施例制備的超級(jí)電容 器的電解液，其比電容值可以達(dá)到430 μ F/cm2左右。
【權(quán)利要求】
1. 一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于 一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法是按照以下步驟進(jìn) 行的： 一、 將基體材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強(qiáng)為5Pa以 下，通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣氣體流量為lOsccm?4〇 SCCm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真 空裝置中壓強(qiáng)為l〇〇Pa?300Pa，并在壓強(qiáng)為lOOPa?300Pa和氬氣氣氛下，在25min內(nèi)將 溫度升溫至為400°C?600°C ; 二、 通入甲烷氣體，調(diào)節(jié)甲烷的氣體流量為5Sccm?4〇SCCm，調(diào)節(jié)氬氣的氣體流量為 60sccm?95sccm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa?700Pa，然 后在射頻功率為150W?250W、壓強(qiáng)為200Pa?700Pa和溫度為400°C?600°C條件下進(jìn)行 沉積，沉積時(shí)間為30min?90min，沉積結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源和加熱電源，停止通入甲烷氣 體，在氬氣氣氛下從溫度為400°C?600°C冷卻至室溫，即得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電 容器復(fù)合電極材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的 制備方法，其特征在于步驟一中所述的基體材料為三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的 制備方法，其特征在于所述的三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料為泡沫鋁、多孔鋁或表面腐蝕鋁。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的 制備方法，其特征在于所述的三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料的厚度為10 μ m?2000 μ m。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的 制備方法，其特征在于步驟一中在25min內(nèi)將溫度升溫至為550°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級(jí)電容器復(fù)合電極材料 的制備方法，其特征在于步驟二中調(diào)節(jié)甲烷的氣體流量為2〇 SCCm，調(diào)節(jié)氬氣的氣體流量為 80sccm〇
【文檔編號(hào)】C23C16/513GK104064378SQ201410338863
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】亓鈞雷, 林景煌, 張夫, 王旭, 費(fèi)維棟, 馮吉才 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)