專利名稱：一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含鎳廢料的再生處理方法，特別涉及一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法。
背景技術：
硫酸鎳，XNiSO4 · 6H20 · yNiS04 · 7H20，常作為一種重要的原料用于電鍍工業(yè)，用于預鍍鎳、鍍鎳、鍍鎳鐵合金、鍍鎳鈷合金、鍍鎳鋅合金，也用于化學鍍鎳等溶液中；還用于制造鎳鎘電池、鎳氫電池、硬化油或油漆的催化劑、還原染料的媒染劑、金屬著色劑等，也用于制取鎳觸媒及其他鎳鹽等。硫酸鎳結晶由硫酸鎳溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶而成。我國是鎳資源匱乏但市場需求量巨大的國家之一。鎳在地殼中的含量雖然較豐富，但多為氧化物礦品位1%左右且不能物理選礦富集，能選礦富集的只有硫化物礦，其品位為0. 3%至1. 0%。上述含鎳廢料鎳金屬含量高達10 20%，是我國伴生礦產(chǎn)鎳含量的850 倍以上，其資源循環(huán)不僅可以節(jié)約大量的鎳礦產(chǎn)資源，而且可以大幅度降低能源消耗，保護生態(tài)環(huán)境，在節(jié)約資源、減少能耗和改善環(huán)境方面有明顯的效果。黃渣和電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥是兩種常見的含鎳廢料。黃渣是銅冶煉過程附產(chǎn)的廢渣，主要成分是酸性脫水硫酸鎳，電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥是電鍍生產(chǎn)廢水加入碳酸鈉沉淀的污泥，主要含有碳酸鎳。以往處理上述含鎳廢料時主要是單一考慮，主要流程是黃渣，用水溶解其中的硫酸鎳、硫酸銅和硫酸亞鐵，用氫氧化鈉或碳酸鈉中和其中的游離硫酸，再進行后續(xù)的除鐵和除銅等雜質(zhì)處理，處理成本高，同時引入鈉離子，鈉離子不能在后續(xù)的沉淀除雜或萃取除雜中除去，在硫酸鎳溶液中累積，濃度高時以難溶鹽硫酸鎳鈉形式與硫酸鎳一起析出，造成硫酸鎳主金屬含量降低，水不溶物指標增高，嚴重影響硫酸鎳結晶的質(zhì)量。電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥的主要處理流程是用硫酸溶解其中的碳酸鎳、碳酸銅和碳酸鋅，再進行后續(xù)的除雜質(zhì)處理，得到高純度的硫酸鎳溶液，硫酸鎳溶液可濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。但由于電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥含鎳量不高，易造成除雜后硫酸鎳溶液鎳離子濃度不高，即使不外加水用濃硫酸溶解，得到的高純度的硫酸鎳溶液中鎳離子濃度在70 80g/l，使后續(xù)的濃縮結晶過程要蒸發(fā)大量的水，能耗過高?，F(xiàn)有的含鎳廢料回收鎳的方法，能耗普遍高，回收得到的鎳鹽中，往往含有大量的雜質(zhì)，二次處理麻煩，成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法。本發(fā)明所采取的技術方案是
一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，包括以下步驟
1)將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌，浸出3 10小時；
2)浸出后，在浸出液中通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧化沉淀，過濾，取濾
3液；
3)將濾液用萃取劑萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。優(yōu)選的，調(diào)整黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合比，使浸出后溶液的PH為3. 2 3.8 ο優(yōu)選的，調(diào)整步驟1)中水的加入量，使浸出后溶液的鎳含量在100 120g/L。優(yōu)選的，萃取劑由P204與煤油按0. 25 0. 35 :1的體積比混合而成。優(yōu)選的，萃取除雜時，濾液與萃取劑混合體積比為1 :1。優(yōu)選的，浸出的溫度為60 95°C，浸出的時間為4 6小時。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明方法的處理工藝簡單，易于操作，得到的硫酸鎳純度高。本發(fā)明方法無需添加酸堿，避免在硫酸鎳中引用外來離子，使用的萃取劑可再生重復使用，處理成本低。本發(fā)明方法實現(xiàn)了低成本地變廢為寶，不會造成二次污染，是一種綠色環(huán)保的含鎳廢料處理方法。
具體實施例方式一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，包括以下步驟
1)將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌，浸出3 10小時；
2)浸出后，在浸出液中通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧化沉淀，過濾，取濾
液；
3)將濾液用萃取劑萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。優(yōu)選的，調(diào)整黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合比，使浸出后溶液的pH為3. 2 3. 8。通過這一調(diào)節(jié)，可使溶液中的雜質(zhì)鐵可以盡可能完全的沉淀下來，同時可以保證含鎳廢料中的鎳元素完全溶解于浸出液中，有效地避免鎳元素的損失。優(yōu)選的，調(diào)整步驟1)中水的加入量，使浸出后溶液的鎳含量在100 120g/L。這樣，可在大大減少后續(xù)濃縮結晶處理的能耗，同時可以保證溶液中的鎳元素可以完全地溶解。優(yōu)選的，萃取劑由P204與煤油按0. 25 0. 35 :1的體積比混合而成。優(yōu)選的，萃取除雜時，濾液與萃取劑混合體積比為1 :1。優(yōu)選的，浸出的溫度為60 95°C，浸出的時間為4 6小時。在這一溫度范圍內(nèi)， 可以使鎳元素盡可能快地浸出，同時，避免雜志過多地溶出。下面結合實施例，進一步說明本發(fā)明。以下實施例中，使用的黃渣的主要成分為 H2SO4 20%
NiSO460%
FeSO415%
CuSO45%
電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥的主要成分為 NiCO315%
CuCO32. 5%
4ZnCO31. 5%
余量為水及其他微量雜質(zhì)。上述百分比均為質(zhì)量百分比。為達到更好地處理效果，需要控制黃渣和電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥的混合比例及水的加入量，使反應完畢溶液的PH值為3. 2 3. 8，鎳含量在100 120g/L之間。以本發(fā)明使用的黃渣和電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥為例，要達到上述目的，將IOOg黃渣，與118g電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加入約180ml水即可。以下實施例中，如無特別說明，黃渣、電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥、水均按上述原則混合。實施例1
1)將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌均勻，于80 90°C浸出3小時；
2)浸出后，保持浸出液的溫度為80 90°C，通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧化沉淀，過濾，取濾液；
3)將除鐵后的溶液按1:1的體積比與萃取劑混合，30°C，多級萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。其中，萃取劑由P204與煤油按0. 3 :1的體積比混合而成。經(jīng)檢驗，得到的硫酸鎳純度為99. 0%。實施例2
1)將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌均勻，于85 95°C浸出3小時；
2)浸出后，保持浸出液的溫度為80 90°C，通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧化沉淀，過濾，取濾液；
3)將除鐵后的溶液按1:1的體積比與萃取劑混合，20°C，多級萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。其中，萃取劑由P204與煤油按0.25 1的體積比混合而成。經(jīng)檢驗，得到的硫酸鎳純度為99. 3%。實施例3
1)將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌均勻，于70 80°C浸出6小時；
2)浸出后，保持浸出液的溫度為70 80°C，通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧化沉淀，過濾，取濾液；
3)將除鐵后的溶液按1 :1的體積比與萃取劑混合，25°C，多級萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。其中，萃取劑由P204與煤油按0. 35 :1的體積比混合而成。經(jīng)檢驗，得到的硫酸鎳純度為98. 7%。實施例4
1)將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌均勻，于65 70°C浸出10小時；
2)浸出后，保持浸出液的溫度為65 70°C，通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧
5化沉淀，過濾，取濾液；
3) 將除鐵后的溶液按1 :1的體積比與萃取劑混合，35°C，多級萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。其中，萃取劑由P204與煤油按0.觀1的體積比混合而成。經(jīng)檢驗，得到的硫酸鎳純度為98. 9%。本發(fā)明方法的處理工藝簡單，易于操作，得到的硫酸鎳純度高。本發(fā)明方法無需添加酸堿，避免在硫酸鎳中引用外來離子，使用的萃取劑可再生重復使用，處理成本低。本發(fā)明方法實現(xiàn)了低成本地變廢為寶，不會造成二次污染，是一種綠色環(huán)保的含鎳廢料處理方法。
權利要求
1.一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，包括以下步驟1)將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌，浸出3 10小時；2)浸出后，在浸出液中通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧化沉淀，過濾，取濾液；3)將濾液用萃取劑萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，其特征在于調(diào)整黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合比，使浸出后溶液的pH為3. 2 3. 8。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，其特征在于 調(diào)整步驟1)中水的加入量，使浸出后溶液的鎳含量在100 120g/L。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，其特征在于萃取劑由P204與煤油按0. 25 0. 35 :1的體積比混合而成。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，其特征在于萃取除雜時，濾液與萃取劑混合體積比為1:1。
6.根據(jù)權利要求1 3任意一項所述的一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，其特征在于浸出的溫度為60 95°C。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，其特征在于浸出的時間為4 6小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法，包括將黃渣與電鍍生產(chǎn)廢水處理污泥混合，加水混合均勻，攪拌，浸出；在浸出液中通入空氣或氧氣，使溶液中的雜質(zhì)鐵氧化沉淀，過濾，取濾液；將濾液用萃取劑萃取除雜，得到硫酸鎳溶液，濃縮結晶得到硫酸鎳結晶。本發(fā)明方法的處理工藝簡單，易于操作，得到的硫酸鎳純度高。本發(fā)明方法無需添加酸堿，避免在硫酸鎳中引用外來離子，使用的萃取劑可再生重復使用，處理成本低，實現(xiàn)了低成本地變廢為寶，不會造成二次污染，是一種綠色環(huán)保的含鎳廢料處理方法。
文檔編號C22B3/08GK102212698SQ20111013034
公開日2011年10月12日 申請日期2011年5月19日 優(yōu)先權日2011年5月19日
發(fā)明者吳芳, 羅愛平 申請人:江門市芳源環(huán)境科技開發(fā)有限公司