專利名稱：一種采用浸潤法制備氧化物彌散強化鐵粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化物彌散強化材料領(lǐng)域，特別提供了一種綜合利用化學(xué)浸潤和高能球磨機械合金化來制備氧化物彌散強化鐵粉的方法。
背景技術(shù)：
彌散強化技術(shù)特別是對提高高溫合金的熱穩(wěn)定性和硬度、強度是十分有效的手 段，也是一般金屬提高高溫性能和力學(xué)性能的很好的方法。一般認(rèn)為氧化物顆粒越細(xì)小，分 布越均勻，材料性能的提高就越顯著。氧化物彌散強化在高性能銅合金、高溫合金等領(lǐng)域已 有非常成功的應(yīng)用實例。目前，在氧化物彌散強化材料的制備上主要采用機械合金化，內(nèi)氧化等方法。中國 發(fā)明專利CN200610128421.8公開了一種內(nèi)氧化的方法制備A1203彌散強化銅合金材料。 中國發(fā)明專利CN94112582. 3公開了一種機械球磨合金化的方法制備彌散強化銅電阻焊 電極材料。文獻(xiàn)1 (材料工程，1995，4 6)報道了，以Fe為原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo為中 間合金粉末，以Y203(d < 50nm)為第二相彌散強化粒子，通過機械合金化工藝制備高溫合金。專利CN1664145A公開了一種用化學(xué)浸潤法制造氧化物彌散強化鐵素體型合金 的方法。采用化學(xué)浸潤法用Y(NO3)3 ·6Η20溶液浸潤預(yù)合金粉，保證最終得到的Y2O3在合金 粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2-0. 5%。經(jīng)過干燥，氫氣氣氛保護(hù)加熱使Y(NO3)3 ·6Η20分解為Y2O3， 從而得到Y(jié)2O3彌散強化鐵素體型合金。采用該方法在浸潤的過程中，彌散相的顆粒大小和 均勻程度很大程度上受制于浸潤時所用的溶液的量。溶液過少則浸潤不透，導(dǎo)致彌散相不 均勻；溶液過多則會使彌散相偏聚，導(dǎo)致大顆粒的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種綜合利用化學(xué)浸潤和高能球磨來制備氧化物彌散強 化鐵粉的方法，克服了機械合金化法中彌散程度不夠均勻，達(dá)不到高性能要求等缺點，同時 解決了單純采用浸潤法中彌散相的顆粒大小和均勻程度受制于浸潤時所用的溶液的量的 問題。一種采用浸潤法制備氧化物彌散強化鐵粉的方法，先取一定量的Fe2O3粉采用化 學(xué)浸潤，把Fe2O3粉末放置于彌散相金屬離子硝酸鹽溶液中浸潤，然后把浸潤好的混合物低 溫干燥后放入高能球磨機中球磨一定時間，讓彌散相金屬離子硝酸鹽和Fe2O3充分混合，之 后取出低溫干燥一段時間后放入馬弗爐中高溫煅燒使彌散相金屬硝酸鹽分解為彌散相氧 化物，得到超細(xì)氧化物混合粉末；將所得的氧化物混合粉末在氫氣爐中還原，由于彌散相氧 化物不能被氫氣還原，最后得到納米級氧化物顆粒與納米基體金屬顆粒均勻混合的預(yù)合金 粉末。具體操作步驟如下1)配置濃度為0. 01-0. lmol/L的彌散相金屬硝酸鹽溶液，將配置好的彌散相金屬 硝酸鹽溶液加入到Fe2O3粉末中；
2)將充分浸潤好的粉末放入烘箱中于80-100°C低溫烘干；3)在球磨罐中放入一定量鋼球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比為 10-15 1，然后置于高能球磨機上球磨30-40h，球磨機的轉(zhuǎn)速為240-300r/min;4)將球磨后的粉料放入馬弗爐中在300-500°C煅燒，使彌散相金屬硝酸鹽分解為彌散相氧化物，得到超細(xì)氧化物混合粉末；5)將混合粉末置于氫氣中在700-900°C還原40-60min后生成彌散相氧化物和鐵 粉的混合粉末，即納米級彌散強化鐵粉。彌散相金屬離子硝酸鹽溶液的加入量要保證彌散相氧化物占納米級彌散強化鐵 粉重量的1_3%，以確保強化效果。本發(fā)明的原理是硝酸釔溶液與氧化鐵混合后，由于氧化鐵粉末細(xì)小，比表面積 大，起到吸附的作用，使硝酸釔與氧化鐵充分混合均勻，在高能球磨的作用下，硝酸釔進(jìn)一 步與氧化鐵混合均勻，并且在高能球磨的過程中，由于高能球磨的破碎作用，硝酸釔晶體被 破碎開來，煅燒過后得到的氧化釔顆粒不會長大，顆粒細(xì)小均勻。本發(fā)明優(yōu)點在于結(jié)合高能球磨和化學(xué)浸潤的優(yōu)點，能有效減小大的氧化釔顆粒的 形成，形成的彌散相細(xì)小且分布均勻。由于在化學(xué)浸潤后加了一步高能球磨，有效避免了采 用化學(xué)浸潤法中彌散相的顆粒大小和均勻程度受制于浸潤時所用的溶液的量的問題。
具體實施例方式實施例1:1% Y2O3彌散強化鐵粉末(1)配置濃度為0. 01mol/L的硝酸釔溶液，將配置好的硝酸釔溶液加入到Fe2O3粉 末中使分解出的Y2O3占納米級彌散強化鐵粉重量的；(2)將充分浸潤好的粉末放入烘箱中于80°C低溫烘干；(3)在球磨罐中放入一定量鋼球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比為 10 1，然后置于高能球磨機上球磨30h，球磨機的轉(zhuǎn)速為240r/min;(4)將球磨后的粉料放入馬弗爐中在300°C煅燒，得到超細(xì)氧化物混合粉末；(5)將混合粉末置于氫氣中在700°C還原60min后即可得到納米級彌散相強化鐵 粉。 實施例2:2% Al2O3彌散強化鐵粉末(1)配置濃度為0. 05mol/L的硝酸鋁溶液，將配置好的硝酸鋁溶液加入到Fe2O3粉 末中使分解出的Al2O3占納米級彌散強化鐵粉重量的2% ；(2)將充分浸潤好的粉末放入烘箱中于90°C低溫烘干；(3)在球磨罐中放入一定量鋼球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比為 12 1，然后置于高能球磨機上球磨35h，球磨機的轉(zhuǎn)速為270r/min;(4)將球磨后的粉料放入馬弗爐中在400°C煅燒，得到超細(xì)氧化物混合粉末；(5)將混合粉末置于氫氣中在800°C還原50min后即可得到納米級彌散相強化鐵 粉。實施例3:3% Y2O3彌散強化鐵粉末(1)配置濃度為0. lmol/L的硝酸釔溶液，將配置好的硝酸釔溶液加入到Fe2O3粉 末中使分解出的Y2O3占納米級彌散強化鐵粉重量的3% ；
(2)將充分浸潤好的粉末放入烘箱中于100°C低溫烘干；(3)在球磨罐中放入一定量鋼球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比為15 1，然后置于高能球磨機上球磨40h，球磨機的轉(zhuǎn)速為300r/min;(4)將球磨后的粉料放入馬弗爐中在500°C煅燒，得到超細(xì)氧化物混合粉末；(5)將混合粉末置于氫氣中在900°C還原40min后即可得到納米級彌散相強化鐵 粉。
權(quán)利要求
一種采用浸潤法制備氧化物彌散強化鐵粉的方法，其特征在于先取一定量的Fe2O3粉采用化學(xué)浸潤，把Fe2O3粉末放置于彌散相金屬離子硝酸鹽溶液中浸潤，然后把浸潤好的混合物低溫干燥后放入高能球磨機中球磨一定時間，讓彌散相金屬離子鹽和Fe2O3充分混合，之后放入馬弗爐中高溫煅燒使彌散相金屬硝酸鹽分解為彌散相氧化物，得到超細(xì)氧化物混合粉末；將所得的氧化物混合粉末在氫氣爐中還原，由于彌散相氧化物不能被氫氣還原，最后得到納米級氧化物顆粒與納米基體金屬顆粒均勻混合的預(yù)合金粉末；具體操作步驟如下1)配置濃度為0.01-0.1mol/L的彌散相金屬硝酸鹽溶液，將配置好的彌散相金屬硝酸鹽溶液加入到Fe2O3粉末中；2)將充分浸潤好的Fe2O3粉末放入烘箱中于80-100℃低溫烘干得到混合物；3)在球磨罐中放入一定量鋼球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比為10-15∶1，然后置于高能球磨機上球磨30-40h得到粉料，球磨機的轉(zhuǎn)速為240-300r/min；4)將球磨后的粉料放入馬弗爐中在300-500℃煅燒，使彌散相金屬硝酸鹽分解為彌散相氧化物，得到超細(xì)氧化物混合粉末；5)將混合粉末置于氫氣中在700-900℃還原40-60min后生成彌散相氧化物和鐵粉的混合粉末，即納米級彌散強化鐵粉；彌散相金屬離子硝酸鹽溶液的加入量要保證彌散相氧化物占納米級彌散強化鐵粉重量的1-3％，以確保強化效果。
2.按照權(quán)利要求1所述一種采用浸潤法制備氧化物彌散強化鐵粉的方法，其特征在 于彌散相金屬離子硝酸鹽為硝酸鋁或硝酸釔。
全文摘要
一種采用浸潤法制備氧化物彌散強化鐵粉的方法，屬于氧化物彌散強化材料領(lǐng)域。先取一定量的Fe2O3粉采用化學(xué)浸潤，把Fe2O3粉末放置于彌散相金屬離子硝酸鹽溶液中浸潤，然后把浸潤好的混合物低溫干燥后放入高能球磨機中球磨一定時間，讓彌散相金屬離子鹽和Fe2O3充分混合，之后放入馬弗爐中高溫煅燒使彌散相金屬硝酸鹽分解為彌散相氧化物，得到超細(xì)氧化物混合粉末。將所得的氧化物混合粉末在氫氣爐中還原，由于彌散相氧化物不能被氫氣還原，最后得到納米級氧化物顆粒與納米鐵金屬顆粒均勻混合的預(yù)合金粉末。該方法的特點是操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，實現(xiàn)了彌散相的均勻分布，且彌散相顆粒粒徑小。
文檔編號B22F9/26GK101823154SQ20101014858
公開日2010年9月8日 申請日期2010年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者曹慧欽, 楊薇薇, 羅驥, 郭志猛, 陳存廣 申請人:北京科技大學(xué)