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一種鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法

文檔序號:3269658閱讀:159來源:國知局
專利名稱:一種鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法
技術(shù)領域
本發(fā)明屬于鎂合金表面處理和表面改性技術(shù),特別是一種鎂合金表面改性沉積非 晶碳薄膜的方法。
背景技術(shù)
鎂合金具有較高的比強度和比剛度、韌性好、易成型、抗振動、能吸收電磁輻射、可 回收再利用,對環(huán)境污染小等一系列的優(yōu)點。作為新一代綠色、高強、輕質(zhì)的金屬結(jié)構(gòu)材料, 在汽車工業(yè)、通訊產(chǎn)品、航空航天、武器裝備等領域有著廣泛的應用。如鎂合金可用在各種 民用、軍用飛機的發(fā)動機零部件、螺旋槳、齒輪箱、支架結(jié)構(gòu)以及火箭、導彈、衛(wèi)星的一些零 部件,這些零部件在不斷地運動,其實際使役環(huán)境也比較苛刻,這就對鎂合金的耐磨性和耐 腐蝕性提出了新的要求。然而,鎂合金質(zhì)地柔軟、硬度低,耐磨性差,并且極易氧化和腐蝕, 尤其 是鎂合金用在飛機發(fā)動機零部件上時,這些缺陷極大地限制了鎂合金的實際應用和零 部件的特性。因此,對鎂合金的表面處理以提供有效保護和提高鎂合金表面性能非常重要。 對鎂合金的表面處理方法主要有陽極氧化、微弧氧化、激光表面處理和表面鍍膜,陽極氧化 后形成的表面膜薄難以作為耐磨層,且電解液污染環(huán)境;微弧氧化在表面可形成一層厚的 氧化膜,但疏松多孔,膜層性能下降;激光表面處理,因處理面積有限不利于大規(guī)模生產(chǎn),這 些表面處理方法都存在很大的局限性,且處理后的表面耐蝕性和耐磨性在實際使用過程中 都不理想。與其他幾種方法相比,改善鎂合金表面耐磨和耐腐蝕性最有效的方法是在其表 面制備一層耐磨損、抗腐蝕的薄膜,利用薄膜在鎂合金基體和外界環(huán)境之間形成的屏障,抑 制鎂合金的腐蝕和磨損。非晶碳薄膜具有良好的力學性能和機械性能,如硬度高、彈性模量大、摩擦系數(shù) 低、優(yōu)異的耐磨性和耐腐蝕性、良好的化學穩(wěn)定性,是一種良好的表面抗磨損防護膜。非晶 碳薄膜制備工藝簡單,實用性好,在機械、電子、光學、熱學、聲學、醫(yī)學等領域得到廣泛應 用。但是現(xiàn)有技術(shù)中不存在采用電弧離子鍍設備對鎂合金沉積非晶碳薄膜進行表面 改性的技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種操作簡便的鎂合金表面改性沉積非晶碳 薄膜的方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為一種鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方 法,采用電弧離子鍍沉積薄膜技術(shù),以石墨為陰極靶材,在鎂合金上沉積非晶碳薄膜,具體 包括以下步驟步驟1、對鎂合金基片進行表面預處理;步驟2、將鎂合金基片固定在電弧離子鍍設備真空室內(nèi)的襯底支架上,并對電弧離 子鍍設備真空室抽真空;
步驟3、將氬氣通入真空室,之后引燃電弧,在鎂合金基片上施加高偏壓對鎂合金 表面進行轟擊清洗;步驟4、向真空室內(nèi)通入沉積氣體,調(diào)整沉積氣氛,降低鎂合金基片的偏壓,調(diào)整鎂 合金基片的溫度,控制石墨電弧源的弧電流和弧電壓,在鎂合金表面沉積非晶碳薄膜; 步驟5、沉積結(jié)束后,關(guān)閉弧電源和偏壓,關(guān)閉氣體,待工件在真空室中冷卻到室 溫,打開真空室取出樣品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其顯著優(yōu)點1)采用電弧離子鍍沉積薄膜技術(shù)在鎂合金 基片上沉積非晶碳薄膜,薄膜與鎂合金結(jié)合強度高、厚度可超過1 μ m、硬度高、摩擦系數(shù)小、 耐磨損和耐腐蝕;2)本發(fā)明在鎂合金表面上能實現(xiàn)非晶碳薄膜的低溫沉積,且沉積薄膜均 勻致密;3)本發(fā)明在鎂合金表面上沉積非晶碳薄膜時離化率高、沉積速度快、薄膜生長速 度快;4)本發(fā)明工藝和設備簡單、易行,采用低電壓工作、操作安全,使用石墨靶材、成本低 廉,適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn);5)本發(fā)明在鎂合金上沉積非晶碳薄膜,表面改性后的鎂 合金可廣泛用于汽車零部件和航空航天領域。
具體實施例方式電弧離子鍍設備為沉積非晶碳薄膜的一種常用設備,本發(fā)明的一種鎂合金表面改 性沉積非晶碳薄膜的方法,采用電弧離子鍍技術(shù),以石墨為陰極靶材,在鎂合金上沉積非晶 碳薄膜,具體包括以下步驟步驟1、對鎂合金基片進行表面預處理;具體為對鎂合金基材進行砂紙打磨、拋 光、除油、去污處理,之后放入丙酮或酒精中利用超聲清洗機進行超聲清洗,冷風吹干。步驟2、將鎂合金基片固定在電弧離子鍍設備真空室內(nèi)的襯底支架上,并對電弧離 子鍍設備真空室抽真空;電弧離子鍍設備抽真空后的真空度小于或等于3X10_3Pa。步驟3、將氬氣通入真空室,之后引燃電弧,在鎂合金基片上施加高偏壓對鎂合金 表面進行轟擊清洗;石墨靶材與鎂合金基片的距離為100-400mm ;通入氬氣后真空室的真 空度為0. I-IPa ;電弧的弧電流為20-50A、弧電壓為20V-30V ;在鎂合金基片上施加的高偏 壓為脈沖偏壓,該高偏壓為-600V -1000V,占空比為10% -40% ;轟擊清洗時間為1_5分 鐘。步驟4、向真空室內(nèi)通入沉積氣體,調(diào)整沉積氣氛,降低鎂合金基片的偏壓,調(diào)整鎂 合金基片的溫度,控制石墨電弧源的弧電流和弧電壓,在鎂合金表面沉積非晶碳薄膜;上述 真空室內(nèi)通入的沉積氣體為氬氣、氫氣、氮氣、碳氫氣體中的一種或兩種及以上的混合,通 入氣體后的壓強為0. 05-5Pa ;鎂合金基片的偏壓為0—400V、占空比10% -40% ;鎂合金基 片的溫度為25-200°C ;石墨電弧源的弧電流為20-50A、弧電壓為20-30V。步驟5、沉積結(jié)束后,關(guān)閉弧電源和偏壓,關(guān)閉氣體,待工件在真空室中冷卻到室 溫,打開真空室取出樣品。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述實施例1 選用AZ91鎂合金加工成邊長IOmm的正方形,厚度為3mm。具體操作步驟為(1)鎂合金的預處理采用普通洗滌劑對加工后的鎂合金基材進行除油和去污處理,然后依次用400-1200#砂紙打磨樣品,最后表面拋光。將拋光后的鎂合金放入丙酮或酒 精中利用超聲清洗機進行超聲清洗10分鐘,冷風吹干、以供使用。(2)以清潔拋光后的鎂合金為襯底基片,將其放置于電弧離子鍍設備真空室中, 并固定于真空室內(nèi)的襯底支架上,鎂合金基片固定位置正對石墨靶材并與靶材的距離為 100mm。然后關(guān)閉真空室,利用機械泵和擴散泵抽真空至本底真空度等于3X 10_3Pa。待達 到本底真空時,打開氣閥通入高純氬氣;當真空度穩(wěn)定于0. 2Pa時,開啟石墨電弧源,弧電 流為20A、弧電壓為20V ;脈沖偏壓調(diào)至-600V、占空比為40%,對鎂合金襯底進行轟擊清洗, 轟擊清洗時間為5min,以去除襯底表面殘余氧化物和殘留的雜質(zhì)。(3)完成對鎂合金基片轟擊清洗后,繼續(xù)通入氬氣,在鎂合金表面沉積非晶碳薄 膜。將施加在鎂合金基片的脈沖偏壓調(diào)整為-50V、占空比20% ;工作壓強為0. OSPa ;沉積 溫度為150°C ;弧電流為20A、弧電壓為20V ;沉積時間12min。(4)非晶碳薄膜沉積結(jié)束后,關(guān)閉弧電源和脈沖偏壓,關(guān)閉氣體。待工件在真空室 中冷卻到室溫,打開真空室取出樣品。對在鎂合金上沉積的非晶碳薄膜性能測試如下非晶碳薄膜的摩擦系數(shù)0. 15 ;摩擦磨損測試條件為載荷2N、滑動速度lOcm/s、 摩擦副為100Cr6鋼、濕度40%、溫度20_25°C、摩擦距離125m。
摩擦后非晶碳薄膜的磨痕拉曼譜線研究表明在摩擦過程中非晶碳薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定, 沒有發(fā)生變化。實施例2 選用AZ91鎂合金加工成邊長IOmm的正方形,厚度為3mm。具體操作步驟為(1)鎂合金的預處理采用普通洗滌劑對加工后的鎂合金基材進行除油和去污處 理,然后依次用400-1200#砂紙打磨樣品,最后表面拋光。將拋光后的鎂合金放入丙酮或酒 精中利用超聲清洗機進行超聲清洗15分鐘,冷風吹干、以供使用。(2)以清潔拋光后的鎂合金為襯底基片,將其放置于電弧離子鍍設備真空室中, 并固定于真空室內(nèi)的襯底支架上,鎂合金基片固定位置正對石墨靶材并與靶材的距離為 400mm。然后關(guān)閉真空室,利用機械泵和擴散泵抽真空至本底真空度等于3X 10_3Pa。待達 到本底真空時,打開氣閥通入高純氬氣;當真空度穩(wěn)定于IPa時,開啟石墨電弧源,弧電流 為50A、弧電壓為30V ;脈沖偏壓調(diào)至-1000V、占空比為30 %,對鎂合金襯底進行轟擊清洗, 轟擊清洗時間為1. 5min,以去除襯底表面殘余氧化物和殘留的雜質(zhì)。(3)完成對鎂合金基片轟擊清洗后,繼續(xù)通入氬氣,在鎂合金表面沉積非晶碳薄 膜。將施加在鎂合金基片的脈沖偏壓調(diào)整為-400V、占空比30% ;工作壓強為0. 5Pa ;沉積 溫度為200°C ;弧電流為50A、弧電壓為30V ;沉積時間15min。(4)非晶碳薄膜沉積結(jié)束后,關(guān)閉弧電源和脈沖偏壓,關(guān)閉氣體。待工件在真空室 中冷卻到室溫,打開真空室取出樣品。對在鎂合金上沉積的非晶碳薄膜性能測試如下含氫非晶碳薄膜的摩擦系數(shù)0. 12 ;摩擦磨損測試條件為載荷2N、滑動速度 10cm/s、摩擦副為100Cr6鋼、濕度40%、溫度20_25°C、摩擦距離125m。摩擦后非晶碳薄膜的磨痕拉曼譜線研究表明在摩擦過程中非晶碳薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,沒有發(fā)生變化。實施例3 選用AZ91鎂合金加工成邊長15mm的正方形,厚度為3mm。具體操作步驟為(1)鎂合金的預處理采用普通洗滌劑對加工后的鎂合金基材進行除油和去污處 理,然后依次用400-1200#砂紙打磨樣品,最后表面拋光。將拋光后的鎂合金放入丙酮或酒 精中利用超聲清洗機進行超聲清洗20分鐘,冷風吹干、以供使用。(2)以清潔拋光后的鎂合金為襯底基片,將其放置于電弧離子鍍設備真空室中, 并固定于真空室內(nèi)的襯底支架上,鎂合金基片固定位置正對石墨靶材并與靶材的距離為 250mm。然后關(guān)閉真空室,利用機械泵和擴散泵抽真空至本底真空度等于3X 10_3Pa。待達 到本底真空時,打開氣閥通入高純氬氣;當真空度穩(wěn)定于0. 5Pa時,開啟石墨電弧源,弧電 流為35A、弧電壓為25V ;脈沖偏壓調(diào)至-800V、占空比為20%,對鎂合金襯底進行轟擊清洗, 轟擊清洗時間為3min,以去除襯底表面殘余氧化物和殘留的雜質(zhì)。(3)完成對鎂合金基片轟擊清洗后,關(guān)閉氬氣,通入高純氫氣,在鎂合金表面沉積 非晶碳薄膜。將施加在鎂合金基片的脈沖偏壓調(diào)整為-200V、占空比40%;工作壓強為3Pa ; 沉積溫度為100°C ;弧電流為35A、弧電壓為25V ;沉積時間lOmin。(4)非晶碳薄膜沉積結(jié)束后,關(guān)閉弧電源和脈沖偏壓,關(guān)閉氣體。待工件在真空室 中冷卻到室溫,打開真空室取出樣品。對在鎂合金上沉積的非晶碳薄膜性能測試如下非晶碳薄膜的摩擦系數(shù)0. 11 ;摩擦磨損測試條件為載荷2N、滑動速度lOcm/s、 摩擦副為100Cr6鋼、濕度40%、溫度20_25°C、摩擦距離125m。摩擦后非晶碳薄膜的磨痕拉曼譜線研究表明在摩擦過程中非晶碳薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定, 沒有發(fā)生變化。實施例4 選用AZ91鎂合金加工成邊長15mm的正方形,厚度為3mm。具體操作步驟為(1)鎂合金的預處理采用普通洗滌劑對加工后的鎂合金基材進行除油和去污處 理,然后依次用400-1200#砂紙打磨樣品,最后表面拋光。將拋光后的鎂合金放入丙酮或酒 精中利用超聲清洗機進行超聲清洗25分鐘,冷風吹干、以供使用。(2)以清潔拋光后的鎂合金為襯底基片,將其放置于電弧離子鍍設備真空室中, 并固定于真空室內(nèi)的襯底支架上,鎂合金基片固定位置正對石墨靶材并與靶材的距離為 200mm。之后關(guān)閉真空室,利用機械泵和擴散泵抽真空至本底真空度等于3X 10_3Pa。待達 到本底真空時,打開氣閥通入高純氬氣;當真空度穩(wěn)定于0. SPa時,開啟石墨電弧源,弧電 流為30A、弧電壓為20V ;脈沖偏壓調(diào)至-900V、占空比為15%,對鎂合金襯底進行轟擊清洗, 轟擊清洗時間為4min,以去除襯底表面殘余氧化物和殘留的雜質(zhì)。(3)完成對鎂合金基片轟擊清洗后,關(guān)閉氬氣,通入高純乙炔,在鎂合金表面沉積 非晶碳薄膜。將施加在鎂合金基片的脈沖偏壓調(diào)整為-100V、占空比為15% ;工作壓強為 IPa ;沉積溫度為100°C ;弧電流為25A、弧電壓為25V ;沉積時間8min。(4)非晶碳薄膜沉積結(jié)束后,關(guān)閉弧電源和脈沖偏壓,關(guān)閉氣體。待工件在真空室中冷卻到室溫,打開真空室取出樣品。對在鎂合金上沉積的非晶碳薄膜性能測試如下 非晶碳薄膜的摩擦系數(shù)0. 13 ;摩擦磨損測試條件為載荷2N、滑動速度lOcm/s、 摩擦副為100Cr6鋼、濕度40%、溫度20_25°C、摩擦距離125m。摩擦后非晶碳薄膜的磨痕拉曼譜線研究表明在摩擦過程中非晶碳薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定, 沒有發(fā)生變化。
權(quán)利要求
一種鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法,其特征在于,采用電弧離子鍍技術(shù),以石墨為陰極靶材,在鎂合金上沉積非晶碳薄膜,具體包括以下步驟步驟1、對鎂合金基片進行表面預處理;步驟2、將鎂合金基片固定在電弧離子鍍設備真空室內(nèi)的襯底支架上,并對電弧離子鍍設備真空室抽真空;步驟3、將氬氣通入真空室,之后引燃電弧,在鎂合金基片上施加高偏壓對鎂合金表面進行轟擊清洗;步驟4、向真空室內(nèi)通入沉積氣體,調(diào)整沉積氣氛,降低鎂合金基片的偏壓,調(diào)整鎂合金基片的溫度,控制石墨電弧源的弧電流和弧電壓,在鎂合金表面沉積非晶碳薄膜;步驟5、沉積結(jié)束后,關(guān)閉弧電源和偏壓,關(guān)閉氣體,待工件在真空室中冷卻到室溫,打開真空室取出樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法,其特征在于,步驟1 對鎂合金基片進行表面預處理具體為對鎂合金基材進行砂紙打磨、拋光、除油、去污處理, 之后放入丙酮或酒精中利用超聲清洗機進行超聲清洗,冷風吹干。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法,其特征在于,步驟2 電弧離子鍍設備抽真空后的真空度小于或等于3X 10_3Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法,其特征在于,步驟3 中石墨靶材與鎂合金基片的距離為100-400mm ;通入氬氣后真空室的真空度為0. I-IPa ;電 弧的弧電流為20-50A、弧電壓為20-30V ;在鎂合金基片上施加的高偏壓為脈沖偏壓,該高 偏壓為-600 -1000V,占空比為10% -40% ;轟擊清洗時間為1-5分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法,其特征在于,步驟 4中真空室內(nèi)通入的沉積氣體為氬氣、氫氣、氮氣、碳氫氣體中的一種或兩種及以上的混合, 通入氣體后的壓強為0. 05-5Pa ;鎂合金基片的偏壓為0—400V、占空比10% -40% ;鎂合金 基片的溫度為25-200°C ;石墨電弧源的弧電流為20-50A、弧電壓為20-30V。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎂合金表面改性沉積非晶碳薄膜的方法,該方法采用電弧離子鍍技術(shù),以石墨為陰極靶材,利用電弧離子鍍在鎂合金上低溫制備硬度高、摩擦系數(shù)小、與基片結(jié)合強度高、耐磨耐腐蝕的非晶碳薄膜。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、沉積溫度低、沉積速度快、適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),經(jīng)過表面沉積非晶碳薄膜改性后的鎂合金可廣泛用于汽車零部件和航空航天領域。
文檔編號C23C14/06GK101838791SQ20101014794
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者吳遠方, 鄒友生 申請人:南京理工大學
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