一種制備納米級氧化物彌散強化鐵基復合粉末的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于彌散強化復合材料制備技術領域，具體涉及一種制備納米級氧化物彌散強化鐵基復合粉末的方法，此方法原料易得、設備簡單、工藝流程短、效率高、成本低、適合工業(yè)生產。
技術背景
[0002]彌散強化、固溶強化、加工硬化、細晶強化是當前提高材料強硬度的主要手段。其中，彌散強化由于彌散分布的第二相具有高熔點、高熱力學穩(wěn)定性、高強硬度以及在高溫下與基體不相溶等特點，從而成為一種十分有效地提高材料室溫、高溫強硬度和高溫熱穩(wěn)定性的重要方法。彌散強化主要是通過均勻彌散分布的第二相超細粒子來釘扎基體的位錯，晶界(亞晶界)，阻礙位錯運動，防止晶粒長大來起到強化效果，一般來說，增強相粒子彌散分布越均勻，尺寸越細小，強化效果越佳。彌散強化在顯著提高材料強硬度的同時又不明顯降低材料的塑韌性以及各種物理，從而使材料獲得優(yōu)異的綜合性能。因此，彌散強化是一種比較理想的強化手段，展現出較大的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的應用前景，吸引著材料工作者的極大興趣，愈發(fā)成為材料科學領域的研宄熱點。近年來，彌散強化高性能銅基、鐵基、鉑基等材料已經廣泛應用于工業(yè)生產的各個領域。
[0003]在彌散強化鐵基材料中，氧化物作為增強相的彌散強化材料得到了廣泛而深入的研宄，并且已經普遍應用于磁性材料、核材料、高溫材料等領域。例如，在磁性材料領域，氧化物彌散強化鐵基材料由于既具有較高的磁導率、飽和磁感應強度以及低的矯頑力，同時又具有較好的室溫高溫力學性能，從而成為一種性能優(yōu)異的軟磁材料，現已經廣泛用來生產各種軟磁零部件。在核材料領域，彌散強化鐵基材料屬于BBC晶體結構，具有抗輻射、低腫脹、抗氧化、抗腐蝕、高的蠕變強度等綜合性能，已用作核反應堆等關鍵結構用材料。
[0004]目前，制備氧化物彌散強化材料的方法主要有機械合金化法，內氧化法等等。中國發(fā)明專利CN103331451A公開了一種機械合金化法生產Al2O3彌散強化銅合金粉末的方法，該方法工藝簡單，耗時短，所制的粉體分散性好，但也存在彌散相還不夠細小，均勻，容易引入雜質等問題；中國發(fā)明專利CN103451505A公開了一種內氧化法制備氧化鈣彌散強化鐵粉的方法，該方法具有彌散相細小分布均勻等特點，但也存在工藝比較復雜，設備要求高，氧化耗時長以及不易制備出高含量彌散相等問題。中國發(fā)明專利CN101956119A公開了一種用低溫燃燒法制備彌散強化金屬用預合金粉末的方法，該方法成本低、設備簡單、周期較短，但是，也存在在燃燒的高溫環(huán)境中基體粉末容易團聚長大，進而導致彌散相也隨之長大，甚至出現偏聚現象，以及反應比較強烈不易控制等問題。因此，為了避免上述方法的不足，尋找一種既能夠制備出彌散相分布均勻，顆粒細小，同時又簡單、高效、成本低的方法成為當務之急。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明針對現有方法的不足，特別提供了一種制備納米級氧化物彌散強化鐵基復合粉末的方法。該方法避免了機械合金化法、內氧化法的不足，又成功解決了當前燃燒法中存在的粉體容易團聚長大以及反應比較劇烈難以控制等問題，同時該方法原料易得，設備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合工業(yè)生產。
[0006]本發(fā)明特征在于將硝酸鐵、彌散相源、還原劑、有機添加劑配制成均勻水溶液，將溶液加熱到一定溫度，溶液發(fā)生氧化還原反應，得到前驅體，然后在還原氣氛下進行選擇性還原，獲得彌散相分布均勻，顆粒細小，分散，最終產品性能優(yōu)異的納米級氧化物彌散強化鐵基復合粉末。
[0007]本發(fā)明在原料中引入了一種有機添加劑，其技術原理為:有機添加劑具有絡合作用，在溶液中能與基體金屬離子、彌散相金屬離子以及還原劑形成具有網絡結構的絡合物，有利于最終獲得細小分散的粉體；同時添加劑在放熱的氧化還原反應中發(fā)生分解反應，吸收反應中產生的額外熱量，降低反應溫度，使得反應變得溫和可控，阻止粉末團聚長大；另夕卜，添加劑在分解時產生額外氣體，可以進一步阻止粉末團聚。
[0008]本發(fā)明特征在于包括以下步驟:
[0009]I)溶液配制:將硝酸鐵、彌散相源、還原劑、有機添加劑按照一定配比溶入去離子水中，配成溶液，其中還原劑與溶液中金屬離子的摩爾比為(0.25?6):1，有機添加劑與溶液中金屬離子的摩爾比為(0.05?2):1 ;
[0010]2)前驅體的制備:將溶液加熱，溶液揮發(fā)、濃縮、分解，得到前驅體粉末；
[0011]3)彌散強化鐵基復合粉末的制備:在還原氣氛下，將前驅體置于爐內，在250?700°C還原0.5?4h，獲得彌散強化鐵基復合粉末。
[0012]步驟I)中所述彌散相源為硝酸釔、氯化釔、硫酸釔、硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁，在制備過程中硝酸鐵最終經氫氣還原生成鐵基體，彌散相源最終還原生成彌散相氧化物，將硝酸鐵和彌散相源分別折合成鐵基體和彌散相氧化物的質量，所述彌散相氧化物質量占鐵基體和彌散相氧化物總質量的0.2%?5% ;
[0013]步驟I)中所述還原劑為甘氨酸、丙氨酸、尿素、檸檬酸中至少一種，有機添加劑為葡萄糖、蔗糖、麥芽糖中至少一種；
[0014]步驟3)中所述還原性氣氛為氫氣、分解氨中至少一種或其與氬氣的組合，最優(yōu)的選擇性還原溫度為300?600°C，最優(yōu)的還原時間為I?3h ;
[0015]所制備的鐵基復合粉末粒度小于50nm，分布均勻，分散性良好。
[0016]該方法具有以下優(yōu)點:
[0017]I)利用溶液中各原料之間的快速反應，在十幾分鐘內簡便快捷地制備出前驅體粉末；
[0018]2)有機添加劑能夠形成具有網絡結構的絡合物，有利于最終獲得細小分散的粉體，同時添加劑能夠發(fā)生分解，降低反應溫度，使反應變得溫和可控，阻止粉末團聚長大，另外添加劑還能夠產生氣體可以進一步阻止粉末團聚；
[0019]3)在溶液中可實現各成分在分子水平上的均勻混合，有利于復合粉體中彌散相的均勻分布；
[0020]4)前驅體活性高，可降低還原反應溫度，提高反應速度；
[0021]5)所制備的鐵基復合粉末粒度小于50nm，分布均勻，分散性良好，并且可以通過改變原料種類、配比、還原反應溫度和時間來調控彌散相顆粒以