粉末冶金用鐵基預(yù)混合粉及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種粉末冶金用鐵基預(yù)混合粉及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粉末冶金用鐵基預(yù)混合粉通常添加主體粉末鐵粉、合金元素粉末、潤滑劑等，以及按需添加的改善粉末冶金零件性能的添加劑粉末。傳統(tǒng)的粉末冶金方法制備工藝中的混料是不同的原料粉配比之后通過機(jī)械混合的方法進(jìn)行的，然而，原料粉的粒度、密度、形貌等的差異較大有可能使得機(jī)械混合并不能均勻地混合。在混合的過程中，原料的密度差異會(huì)引起粉末的揚(yáng)塵，不僅使得生產(chǎn)環(huán)境惡化，還造成了合金元素粉末的浪費(fèi)，由于合金元素粉末的價(jià)格相對(duì)較高，提高了生產(chǎn)成本。另外，在運(yùn)輸、存儲(chǔ)過程中，顛簸造成合金元素粉末在混合粉中某一區(qū)域的富集，進(jìn)而在壓制、燒結(jié)工序中造成燒結(jié)制件性能和尺寸的差異增大。
[0003]預(yù)混合粉是粉末生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)市場的特定需求開發(fā)出的一種粉末，它是將合金元素粉末通過粘結(jié)劑粘附在鐵粉基體上，以此來改善合金元素粉末的偏析。目前將粘結(jié)劑和粉末混合的方法有兩種:溶解法和熱混法。
[0004](I)溶解法:溶解法的基本工藝是將粘結(jié)劑溶解于適量的溶劑中，鐵粉和合金元素粉末混合后的預(yù)混合粉再與粘結(jié)劑溶液混合，使溶劑揮發(fā)，干燥后得到預(yù)混合粉。
[0005](2)熱混法:其基本過程是將鐵、合金元素等粉末干混，之后在加熱的狀態(tài)下將粘結(jié)劑加入后再混合均勻。
[0006]顯然，當(dāng)粘結(jié)劑以固態(tài)形式混入時(shí)，粘結(jié)劑在粉末中的分布難以達(dá)到微觀程度的均勻，削弱了粘結(jié)效果;而粘結(jié)劑以液態(tài)形式混入時(shí)，粘結(jié)劑容易在粉末顆粒表面形成一層薄膜，分散更均勻，粘結(jié)效果較好。
[0007]針對(duì)粉末冶金方法制備的機(jī)械零件，孔隙對(duì)機(jī)械性能產(chǎn)生不利影響，因此我們關(guān)心零件的一個(gè)重要性能是致密度。雖然粘結(jié)劑在混粉過程中的粘結(jié)作用對(duì)最終零件的性能是有利的，并且很多粘結(jié)劑同時(shí)可以改善潤滑性，從而有利于零件密度的提高，但是由于粘結(jié)劑的熔點(diǎn)較低，在燒結(jié)過程中揮發(fā)從零件內(nèi)部以氣態(tài)形式逸出，因此最終制件中并不含有粘結(jié)劑成分，而粘結(jié)劑的逸出會(huì)使得粘結(jié)劑在壓制時(shí)所處的位置留下孔洞，從而影響最終零件的致密度。因此，在保證粘結(jié)效果的前提下，需要盡量減少粘結(jié)劑的使用量。
[0008]另外，粘結(jié)劑與潤滑劑的添加順序一般是先加潤滑劑后加粘結(jié)劑，使得潤滑劑也被粘結(jié)在鐵粉顆粒上，可以增加預(yù)混合粉的松裝密度和流動(dòng)性。
[0009]但是，上述兩種粘結(jié)劑與粉末的混合方法都是將鐵粉、合金元素粉末和粘結(jié)劑一同進(jìn)行機(jī)械混合，由于混合粉中絕大部分是鐵粉，將所有原料粉末一同混合的結(jié)果就是粘結(jié)劑有很大的概率會(huì)粘附在鐵粉顆粒表面而不是合金元素粉末顆粒表面，導(dǎo)致粘結(jié)效率降低，而增加粘結(jié)劑使用量必定會(huì)導(dǎo)致零件的密度及致密度的降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于提供一種粉末冶金用鐵基預(yù)混合粉及制備方法，解決了上述粘結(jié)劑使用量與粘結(jié)效率之間的矛盾，在保證粘結(jié)效率的前提下減少粘結(jié)劑使用量。
[0011 ]該鐵基預(yù)混合粉有機(jī)粘結(jié)劑包覆在石墨顆粒表面，石墨顆粒通過粘結(jié)劑粘附到鐵基粉末顆粒的表面，這樣得到無偏析石墨混合粉末，該無偏析石墨混合粉末具有較高的粘結(jié)效率和良好的流動(dòng)性。在保證石墨粘結(jié)效率的前提下使得粘結(jié)劑使用量減少，并且不降低鐵基預(yù)混合粉的其它性能，解決了傳統(tǒng)機(jī)械混合粉末壓制的壓坯密度一致性、尺寸穩(wěn)定性差的冋題。
[0012]本發(fā)明涉及一種粉末冶金用鐵基混合粉，以鐵粉質(zhì)量為100%計(jì)其組分的質(zhì)量，混合粉組分的質(zhì)量百分比為:鐵粉100%;石墨粉0.6%-0.8%;粘結(jié)劑0.1%-0.6%;潤滑劑0.1%-0.6%ο
[0013]所述的鐵粉為還原鐵粉，還原鐵粉的氧含量小于等于0.3%，且還原鐵粉的最大粒徑不超過180μηι，粒徑在45μηι以下的顆粒不超過10%，粒徑在75μηι以上且不到150μηι的顆粒在65%以上，粒徑在150μπι以上且不到180μπι的顆粒不超過10%。
[0014]所述的石墨粉末是用于改善鐵基混合粉制品強(qiáng)度;粒度相對(duì)于基體粉末鐵粉較小，優(yōu)選粒徑不超過45μηι的顆粒，更優(yōu)選的，粒徑不超過ΙΟμπι;石墨粉末被有機(jī)粘結(jié)劑包覆。
[0015]所述的粘結(jié)劑為含有硅元素的有機(jī)硅樹脂或者有機(jī)硅烷。
[0016]所述的潤滑劑可選自硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸酰胺或硬脂酸的一種或幾種。潤滑劑優(yōu)選粒徑< ΙΟμπι的顆粒，更優(yōu)選的，粒徑< Ιμπι。
[0017]本發(fā)明的粉末冶金用鐵基預(yù)混合粉的制備方法的步驟如下:
[0018](I)制備有機(jī)粘結(jié)劑包覆的石墨粉末。有機(jī)粘結(jié)劑溶解于溶劑中制成處理液，將石墨粉末與處理液充分混合后進(jìn)行干燥除去溶劑得到粘結(jié)劑包覆的石墨粉末。
[0019](2)石墨粉末與鐵粉混合。石墨粉末包覆了有機(jī)粘結(jié)劑后與鐵粉進(jìn)行初步的機(jī)械混合得到混合粉。
[0020](3)制備潤滑劑處理液。潤滑劑溶解于溶劑中或分散于分散劑中，得到潤滑劑處理液。
[0021](4)混合粉中添加潤滑劑。將潤滑劑處理液與混合粉混合，干燥除去溶劑或分散劑得到最終預(yù)混合粉成品。
[0022]作為優(yōu)選，上述步驟(I)中的石墨粉末，粒徑不超過45μπι的顆粒，更優(yōu)選的，粒徑不超過ΙΟμπι。
[0023]作為優(yōu)選，上述步驟(2)中的有機(jī)粘結(jié)劑為含有硅元素的有機(jī)硅樹脂或者有機(jī)硅烷。
[0024]有機(jī)硅樹脂的分子量選擇在200 ,000-300，000范圍內(nèi)。有機(jī)硅樹脂分子量過低不能起到粘結(jié)的作用，過高的粘結(jié)劑粘度過大，不易溶解或分散，并且引起預(yù)混合粉流動(dòng)性的惡化。
[0025]鐵粉顆粒表面吸附有羥基，因此鐵粉表面具有親水性，而石墨中的碳原子均系以非極性共價(jià)鍵結(jié)合，因此石墨表面具有疏水性。有機(jī)硅烷可以看作是一種表面處理劑，有機(jī)硅烷與水反應(yīng)，與硅原子連接的官能團(tuán)水解形成羥基，可以與鐵粉顆粒表面的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)與鐵粉顆粒相連，而有機(jī)硅烷的分子中同時(shí)帶有的非極性端可以定向吸附于石墨顆粒表面。因此可以通過有機(jī)硅烷實(shí)現(xiàn)鐵粉與石墨粉的連接。并且，有機(jī)硅烷分子間也可以通過硅原子所連接的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)實(shí)現(xiàn)交聯(lián)，以包覆于鐵粉顆粒表面。
[0026]發(fā)明專利US7604678指出，選擇含有硅基的有機(jī)潤滑劑，可以在燒結(jié)過程中原位反應(yīng)生成碳化硅，增強(qiáng)燒結(jié)體的強(qiáng)度，提高壓坯的燒結(jié)密度。
[0027]作為優(yōu)選，上述步驟①中選擇易揮發(fā)的非水溶性的溶劑或分散劑。
[0028]作為優(yōu)選，上述步驟①中溶劑或分散劑的使用量為粘結(jié)劑質(zhì)量的10?50倍，低于10倍，可能造成溶解不完全或分散不均勻，高于50倍，則會(huì)延長干燥時(shí)間。
[0029]本發(fā)明研究發(fā)現(xiàn)鐵粉粒度分布影響預(yù)混合粉的松裝密度和粘結(jié)效率，上述步驟②的鐵粉為還原鐵粉，其氧含量小于等于0.3%,且上述還原鐵粉的最大粒徑不超過180μπι，粒徑在45μηι以下的顆粒不超過10%，粒徑在75μηι以上且不到150μηι的顆粒在65%以上，粒徑在150μπι以上且不到180μπι的顆粒不超過10%。優(yōu)選粒度分布均勻的還原鐵粉，可以達(dá)到較好的粘結(jié)效果，獲得松裝密度較高的預(yù)混合粉。
[0030]上述步驟(2)所述的鐵粉為還原鐵粉，還原鐵粉顆粒形貌不規(guī)則，表面多孔呈海綿狀，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)在混粉過程中可利用還原鐵粉顆粒形貌不規(guī)則這一特點(diǎn)，使得顆粒較小的石墨粉末鑲嵌在鐵粉顆粒表面的孔隙中，并通過粘結(jié)劑增強(qiáng)與鐵粉顆粒的粘附作用。
[0031 ]上述步驟(2)中，混粉時(shí)間應(yīng)不低于2h，混粉時(shí)間的延長有利于石墨粉末更加均勻地分布，考慮到生產(chǎn)成本，混粉時(shí)間優(yōu)選在2.5h?4h之間。
[0032]上述步驟(2)中，混合設(shè)備可選擇V型混料機(jī)、雙錐混料機(jī)等。
[0033]上述步驟(2)中所述的潤滑劑可選自硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸酰胺或硬脂酸的一種或幾種。潤滑劑的顆粒越小越容易溶解或分散，優(yōu)選粒徑^ ΙΟμπι的顆粒，更優(yōu)選的，粒徑 < Ιμπι。
[0034]上述步驟(4)中，潤滑劑處理液用噴灑的方式混入混合粉中，并進(jìn)行混合，混合時(shí)間在15_30min之間。
[0035]上述步驟(4)中，混合設(shè)備可選擇V型混料機(jī)、雙錐混料機(jī)等。
[0036]作為優(yōu)選，上述步驟①和③中選用同一種溶劑或分散劑，在步驟④中，溶劑可以溶解部分粘結(jié)劑，溶液狀態(tài)下，粘結(jié)劑可以在混合過程中進(jìn)一步促進(jìn)石墨粉末與鐵粉的粘附。
[0037]作為優(yōu)選，上述步驟④中的溶劑或分散劑的使用量為潤滑劑質(zhì)量的10?50倍，低于10倍，可能造成溶解不完全或分散不均勻，高于50倍，則會(huì)延長干燥時(shí)間，并且削弱混合過程中粘結(jié)劑的粘結(jié)效果。
【具體實(shí)施方式】
[0038]實(shí)施例1:
[0039]設(shè)置兩種不同混粉工藝，比較混粉工藝對(duì)預(yù)混合粉性能的影響。
[0040]原料是粒度分布相同的100目還